劉進(jìn)祥，盧祥國，劉敬發(fā)，胡淑瓊，薛寶慶

（1. 東北石油大學(xué)提高油氣采收率教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室；2. 大慶油田有限責(zé)任公司第一采油廠）

0 引言

近年來，聚合物凝膠在改善注水井吸液剖面等方面發(fā)揮了積極作用。以“分子間”交聯(lián)為主的凝膠具有分子聚集體結(jié)構(gòu)復(fù)雜、黏度較高、分子線團(tuán)尺寸較大等特點(diǎn)，在正常驅(qū)替壓力下難以進(jìn)入巖心孔道。若在外力作用下進(jìn)入孔隙，其分子結(jié)構(gòu)會(huì)被破壞，失去原有功能。為了使交聯(lián)反應(yīng)在油藏巖心內(nèi)進(jìn)行，前人對(duì)延緩交聯(lián)藥劑配方和注入工藝進(jìn)行了大量研究[1-3]。兩性離子交聯(lián)聚合物凝膠具有良好的延緩交聯(lián)性能，近年來得到了較廣泛的研究[4-6]。本文研究兩性離子聚合物溶液和兩性離子交聯(lián)聚合物溶液的黏度、分子線團(tuán)尺寸、分子聚集態(tài)及其在巖心內(nèi)成膠情況，并依據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果探討兩性離子交聯(lián)聚合物溶液的成膠機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)材料及儀器

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

聚合物：兩性離子聚丙烯酰胺，相對(duì)分子質(zhì)量約1 700×10，固含量為88%，撫順市龍鳳化工廠生產(chǎn)。交聯(lián)劑：改性酚醛樹脂，室內(nèi)合成。

若未特別說明，聚合物溶液中聚合物濃度為2 500 mg/L；交聯(lián)聚合物溶液配方為：2 500 mg/L聚合物+0.2%交聯(lián)劑。

實(shí)驗(yàn)用水為：模擬油田地層水、注入水和混合水，水質(zhì)分析結(jié)果見表1。

表1 水質(zhì)分析結(jié)果

靜態(tài)成膠實(shí)驗(yàn)巖心為石英砂環(huán)氧樹脂膠結(jié)均質(zhì)巖心[7]，環(huán)氧樹脂澆鑄密封。巖心滲透率為 200×10?3μm2、1 500×10?3μm2和 9 000×10?3μm2，外觀尺寸（高×寬×長）為4.5 cm×4.5 cm×30 cm。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

采用 DV-Ⅱ型布氏黏度儀測試黏度，轉(zhuǎn)速為 6 r/min。采用 BI-200SM 型廣角動(dòng)/靜態(tài)光散射儀系統(tǒng)（Brookhaven Instruments Cop，USA）[8]測試分子線團(tuán)尺寸，測試樣品須經(jīng)0.80 μm核微孔濾膜過濾除塵。采用日立（Hitachi）S-3400N掃描電鏡（SEM）觀測分子聚集態(tài)[8]。

流動(dòng)特性采用阻力系數(shù)和殘余阻力系數(shù)來描述，定義、設(shè)備及流程見參考文獻(xiàn)[8]。實(shí)驗(yàn)溫度 45 ℃，注入過程應(yīng)當(dāng)保持同一方案注液速度相同。

調(diào)驅(qū)劑在注入巖心前要模擬現(xiàn)場配制和注入過程中的黏度損失，采用德國IKAT25數(shù)顯型分散機(jī)對(duì)其進(jìn)行預(yù)剪切。

2 結(jié)果分析

2.1 黏度性能

2.1.1 時(shí)間穩(wěn)定性

聚合物溶液和交聯(lián)聚合物溶液放置不同時(shí)間的黏度測量結(jié)果見圖1。

由圖1可見，隨放置時(shí)間增加，3種聚合物溶液黏度變化幅度較小，而 3種交聯(lián)聚合物溶液的黏度先迅速增加，然后趨于平穩(wěn)，且礦化度越高，黏度增加速度越快。

2.1.2 剪切作用的影響

剪切時(shí)間對(duì)聚合物溶液和交聯(lián)聚合物溶液黏度影響結(jié)果見表2。

圖1 聚合物溶液和交聯(lián)聚合物溶液黏度與時(shí)間關(guān)系

表2 黏度測試結(jié)果

由表 2可知，隨剪切時(shí)間的延長，聚合物溶液和交聯(lián)聚合物溶液的黏度均逐漸減?。辉诩羟袝r(shí)間相同的條件下，交聯(lián)聚合物溶液黏度保留率總體上略高于聚合物溶液；地層水配制聚合物溶液和交聯(lián)聚合物溶液黏度損失率均較小。

2.2 分子線團(tuán)尺寸

放置時(shí)間及礦化度對(duì)聚合物溶液和交聯(lián)聚合物溶液（配制完后用相應(yīng)水稀釋至 100 mg/L以便通過濾膜）分子線團(tuán)尺寸（Dh）的影響結(jié)果見表3。

表3 放置時(shí)間及礦化度對(duì)分子線團(tuán)尺寸的影響結(jié)果

由表3可知，隨著放置時(shí)間的延長，Dh值均先增大后減小，說明聚合物分子在溶液中逐漸伸展，然后發(fā)生一定的降解，而交聯(lián)聚合物同時(shí)發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)。對(duì)于聚合物溶液，礦化度越大，Dh值越?。欢鴮?duì)于交聯(lián)聚合物溶液，礦化度增加，放置初期（1 d和5 d）Dh值逐漸下降，放置10 d時(shí)Dh值增加，放置后期（120 d和180 d）Dh值逐漸下降，礦化度越高，分子線團(tuán)尺寸達(dá)到最大值所需時(shí)間越短，成膠速度越快。

2.3 分子聚集體

2.3.1 水質(zhì)的影響

聚合物溶液和交聯(lián)聚合物溶液（配制完用相應(yīng)水稀釋至100 mg/L）的分子聚集體結(jié)構(gòu)見圖2。

圖2 聚合物溶液和交聯(lián)聚合物溶液分子聚集體結(jié)構(gòu)

由圖 2可見，注入水配制的聚合物溶液和交聯(lián)聚合物溶液比地層水配制的 2種體系分子聚集體結(jié)構(gòu)粗（見圖 2）。原因在于：根據(jù) Stern-Grahame雙電層模型理論[9]，當(dāng)聚合物在高礦化度水中溶解時(shí)，與聚合物分子鏈表面電荷相反的Na+和K+會(huì)向Stern層運(yùn)移，一部分還將進(jìn)入 Stern層，中和分子鏈表面上的部分電荷，導(dǎo)致擴(kuò)散層厚度減小，電動(dòng)電位下降[9]，進(jìn)而使聚合物分子鏈卷曲和收縮，導(dǎo)致地層水配置的體系中聚合物分子呈較細(xì)的線狀結(jié)構(gòu)。

2.3.2 剪切時(shí)間的影響

不同剪切時(shí)間條件下注入水配制的聚合物溶液（配制完用注入水稀釋至100 mg/L）分子聚集體結(jié)構(gòu)見圖3。

圖3 不同剪切時(shí)間聚合物分子聚集體結(jié)構(gòu)

由圖 3可見，聚合物分子受到剪切作用后，剪切不足以破壞聚合物分子鏈，但使得卷曲和收縮狀聚合物分子定向排列，從而使聚合物溶液黏度降低，且隨剪切時(shí)間增加，聚合物分子定向排列趨勢更加明顯。

不同剪切時(shí)間條件下注入水配制的交聯(lián)聚合物溶液（配制完用注入水稀釋至100 mg/L）分子聚集體結(jié)構(gòu)見圖4。

圖4 不同剪切時(shí)間交聯(lián)聚合物分子聚集體結(jié)構(gòu)

由于聚合物分子在注入水中傾向于卷曲和收縮，交聯(lián)反應(yīng)首先傾向于發(fā)生在“分子內(nèi)”，然后擴(kuò)展到“分子間”[10]，且形成的“分子間”交聯(lián)鍵能較弱[11]。在剪切力作用下，“分子間”交聯(lián)的配伍鍵首先發(fā)生斷裂。隨剪切時(shí)間增加，“分子間”交聯(lián)配位鍵繼續(xù)斷裂，造成一些“分子內(nèi)”交聯(lián)配位鍵發(fā)生斷裂，并使一些聚合物分子發(fā)生定向排列（見圖4）。

2.4 多孔介質(zhì)內(nèi)成膠效果

2.4.1 實(shí)驗(yàn)方法

將巖心抽空飽和地層水，計(jì)算孔隙體積；常溫下注0.3倍孔隙體積的模擬水，記錄壓力；常溫下向巖心注入 1倍孔隙體積的調(diào)驅(qū)劑（保證交聯(lián)聚合物溶液未發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)），記錄壓力，然后關(guān)閉注入端和采出端閥門；在45 ℃條件下，巖心放置預(yù)定時(shí)間后，在距原注入端和采出端各3 cm處重新開孔并安裝閥門，形成新的注入端和采出端后，進(jìn)行后續(xù)水驅(qū)，觀測和記錄壓力。在化學(xué)劑注入前，要對(duì)其實(shí)施預(yù)剪切，黏度保留率為 60%。實(shí)驗(yàn)用模擬水為注入水、混合水和地層水，注入速度為0.3 mL/min、1.0 mL/min、3.0 mL/min。若無特殊說明，注入速度為 0.3 mL/min，模擬水為注入水。

2.4.2 水質(zhì)的影響

2.4.2.1 阻力系數(shù)和殘余阻力系數(shù)

不同模擬水配制的聚合物溶液和交聯(lián)聚合物溶液阻力系數(shù)和殘余阻力系數(shù)測試結(jié)果見表4。

表4 不同水質(zhì)條件下阻力系數(shù)和殘余阻力系數(shù)

由表 4可見，隨礦化度增加，聚合物溶液阻力系數(shù)和殘余阻力系數(shù)逐漸降低，交聯(lián)聚合物溶液阻力系數(shù)也逐漸下降，但其殘余阻力系數(shù)逐漸上升。

2.4.2.2 動(dòng)態(tài)特征

不同模擬水配制的聚合物溶液和交聯(lián)聚合物溶液注入壓力與注入孔隙體積倍數(shù)關(guān)系見圖5。

圖5 不同水質(zhì)下注入壓力與注入孔隙體積倍數(shù)關(guān)系

由圖 5可見，在水驅(qū)階段，各個(gè)方案的注入壓力基本不變，且非常接近。在化學(xué)驅(qū)階段，相同模擬水配制的聚合物溶液和交聯(lián)聚合物溶液注入壓力比較接近，說明交聯(lián)聚合物溶液注入時(shí)沒有發(fā)生明顯的交聯(lián)反應(yīng)；聚合物溶液和交聯(lián)聚合物溶液注入壓力均隨配制水礦化度增加而降低。在后續(xù)水驅(qū)階段，聚合物溶液的注入壓力先逐漸下降，然后趨于平穩(wěn)，礦化度越大注入壓力越低；交聯(lián)聚合物溶液的注入壓力先迅速上升然后趨于平穩(wěn)，且礦化度越大注入壓力越高，說明配制水礦化度愈高，成膠效果愈好。

2.4.3 時(shí)間的影響

2.4.3.1 阻力系數(shù)和殘余阻力系數(shù)

化學(xué)驅(qū)后，將巖心放置不同時(shí)間，測試聚合物溶液和交聯(lián)聚合物溶液阻力系數(shù)和殘余阻力系數(shù)，結(jié)果見表5。

表5 不同放置時(shí)間阻力系數(shù)和殘余阻力系數(shù)

由表5可見，5種交聯(lián)聚合物溶液的阻力系數(shù)均與聚合物溶液比較接近，說明交聯(lián)聚合物溶液在注入階段未發(fā)生明顯的交聯(lián)反應(yīng)。放置一段時(shí)間后，交聯(lián)聚合物溶液殘余阻力系數(shù)明顯增大，說明巖心孔隙內(nèi)聚合物分子與交聯(lián)劑間發(fā)生了交聯(lián)反應(yīng)。且隨放置時(shí)間增加，交聯(lián)聚合物溶液殘余阻力系數(shù)呈先增加后減小的趨勢。由此可見，隨時(shí)間增加，巖心內(nèi)交聯(lián)反應(yīng)程度增強(qiáng)并趨于穩(wěn)定，但降解作用在逐漸增強(qiáng)，導(dǎo)致聚合物分子聚集態(tài)破壞，封堵作用減弱。

2.4.3.2 動(dòng)態(tài)特征

不同放置時(shí)間下聚合物溶液和交聯(lián)聚合物溶液注入壓力與注入孔隙體積倍數(shù)關(guān)系見圖6。

圖6 不同放置時(shí)間下注入壓力與注入孔隙體積倍數(shù)關(guān)系

由圖 6可見，在水驅(qū)階段，各方案的注入壓力基本不變，且非常接近。在化學(xué)驅(qū)階段，隨注入量增加，注入壓力升高，聚合物溶液和 5種交聯(lián)聚合物溶液的注入壓力升幅基本相同，說明注入階段沒有發(fā)生明顯的交聯(lián)反應(yīng)。后續(xù)水驅(qū)階段，聚合物溶液的注入壓力逐漸下降，最后趨于平穩(wěn)；5種交聯(lián)聚合物溶液的注入壓力均先上升然后趨于平穩(wěn)，注入壓力隨放置時(shí)間的增加先升高后降低，說明隨時(shí)間增加，巖心內(nèi)交聯(lián)反應(yīng)程度增強(qiáng)并趨于穩(wěn)定，而降解作用逐漸增強(qiáng)，導(dǎo)致封堵作用減弱。

2.4.4 注入速度的影響

2.4.4.1 阻力系數(shù)和殘余阻力系數(shù)

不同注入速度下聚合物溶液和交聯(lián)聚合物溶液阻力系數(shù)和殘余阻力系數(shù)測試結(jié)果見表6。

表6 不同注入速度下阻力系數(shù)和殘余阻力系數(shù)

由表 6可見，隨注入速度增加，聚合物溶液和交聯(lián)聚合物溶液阻力系數(shù)和殘余阻力系數(shù)均逐漸下降。對(duì)于聚合物溶液，主要是因?yàn)殡S注入速度增加，聚合物分子的吸附滯留量減小，從而導(dǎo)致阻力系數(shù)和殘余阻力系數(shù)降低。交聯(lián)聚合物溶液亦如此，且注入速度愈大，交聯(lián)聚合物溶液在巖心內(nèi)成膠愈困難。由表 6還可看出，相同注入速度條件下，采出的聚合物溶液和交聯(lián)聚合物溶液的黏度相近，隨注入速度增加，新采出的聚合物溶液和交聯(lián)聚合物溶液黏度均逐漸下降。將采出液放置在磨口瓶中 5 d后發(fā)現(xiàn)，采出的交聯(lián)聚合物溶液黏度大幅度上升，說明發(fā)生了交聯(lián)反應(yīng)。

2.4.4.2 動(dòng)態(tài)特征

不同注入速度下聚合物溶液和交聯(lián)聚合物溶液注入壓力與注入孔隙體積倍數(shù)關(guān)系見圖7。

由圖 7可見，水驅(qū)階段，注入速度愈大，注入壓力愈高?；瘜W(xué)驅(qū)階段，隨注入量增加，注入壓力升高，注入速度越高，注入壓力越高。后續(xù)水驅(qū)階段，除注入速度為0.3 mL/min的交聯(lián)聚合物溶液隨注入量增加壓力先增加后趨于平穩(wěn)（發(fā)生了“分子內(nèi)”交聯(lián)反應(yīng)[12]）外，其他方案注入壓力均隨注入量增加先下降后平穩(wěn)。注入速度為1.0 mL/min時(shí)交聯(lián)聚合物溶液的最終壓力比相同注入速度的聚合物溶液壓力略高，說明可能有少量聚合物分子發(fā)生了交聯(lián)反應(yīng)；而注入速度為 3.0 mL/min時(shí)交聯(lián)聚合物溶液最終注入壓力與聚合物溶液相近，說明沒有發(fā)生明顯的交聯(lián)反應(yīng)。

圖7 不同注入速度下注入壓力與注入孔隙體積倍數(shù)關(guān)系

2.4.5 滲透率的影響

2.4.5.1 阻力系數(shù)和殘余阻力系數(shù)

不同滲透率下聚合物溶液和交聯(lián)聚合物溶液阻力系數(shù)和殘余阻力系數(shù)測試結(jié)果見表7。

表7 不同滲透率巖心阻力系數(shù)和殘余阻力系數(shù)

從表 7中可看出，隨巖心滲透率增加，聚合物溶液的阻力系數(shù)和殘余阻力系數(shù)均降低。交聯(lián)聚合物溶液的殘余阻力系數(shù)明顯大于聚合物溶液，說明巖心孔隙內(nèi)聚合物分子與交聯(lián)劑間發(fā)生了交聯(lián)反應(yīng)，且隨巖心滲透率增加，交聯(lián)聚合物溶液的殘余阻力系數(shù)增加，說明巖心滲透率愈大，孔隙空間尺寸愈大，成膠效果愈好。

2.4.5.2 動(dòng)態(tài)特征

不同滲透率下聚合物溶液和交聯(lián)聚合物溶液注入壓力與注入孔隙體積倍數(shù)關(guān)系見圖8。

圖8 不同滲透率下注入壓力與注入孔隙體積倍數(shù)關(guān)系

由圖 8可見，在水驅(qū)階段，各方案的注入壓力比較接近；化學(xué)驅(qū)階段，相同注入孔隙體積倍數(shù)時(shí)，隨滲透率增加注入壓力逐漸降低。在后續(xù)水驅(qū)階段，聚合物溶液注入壓力均逐漸下降然后趨于平穩(wěn)。交聯(lián)聚合物溶液注入巖心滲透率越大，后續(xù)水驅(qū)壓力升幅越大。滲透率為0.2 μm2的巖心中交聯(lián)聚合物溶液明顯發(fā)生了以“分子內(nèi)”交聯(lián)為主的交聯(lián)[12]，而滲透率為9.0 μm2的巖心中明顯發(fā)生了以“分子間”為主的交聯(lián)反應(yīng)[12]。由此可見，巖心滲透率愈高，孔隙尺寸愈大，聚合物分子與交聯(lián)劑接觸機(jī)會(huì)愈大，交聯(lián)反應(yīng)強(qiáng)度愈高，封堵作用愈強(qiáng)。

3 巖心內(nèi)交聯(lián)反應(yīng)機(jī)理

根據(jù)黏度、分子線團(tuán)尺寸和流動(dòng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析交聯(lián)聚合物成膠機(jī)理以及分形生長理論[13]和 Stern-Grahame雙電層模型理論[9]，溶液中陽離子含量增加會(huì)壓縮聚合物分子的雙電層厚度，同時(shí)對(duì)聚合物大分子鏈上羧基負(fù)離子之間的靜電排斥起到屏蔽作用，從而導(dǎo)致聚合物分子鏈卷曲程度變大。而交聯(lián)反應(yīng)的歷程為先發(fā)生“分子內(nèi)”交聯(lián)，然后發(fā)生“分子間”交聯(lián)[10]，所以聚合物分子鏈卷曲程度變大有利于“分子內(nèi)”交聯(lián)的進(jìn)行。因此，礦化度較高的地層水配制的交聯(lián)聚合物溶液成膠速度較快（見圖9）。

圖9 磨口瓶中聚合物交聯(lián)反應(yīng)分子結(jié)構(gòu)示意圖

聚合物分子與交聯(lián)劑分子間接觸主要是靠分子布朗運(yùn)動(dòng)，在磨口瓶空間環(huán)境下，聚合物分子和交聯(lián)劑分子間接觸幾率較高，迅速發(fā)生“分子內(nèi)”交聯(lián)，較快形成以“分子間”交聯(lián)為主的交聯(lián)體系。但在巖心孔隙內(nèi)尤其是流動(dòng)條件下，其成膠環(huán)境遠(yuǎn)比磨口瓶復(fù)雜，交聯(lián)反應(yīng)受油藏“復(fù)雜化學(xué)環(huán)境”、“孔隙連續(xù)性差和微小空間環(huán)境”、“流動(dòng)剪切作用和分子鏈運(yùn)動(dòng)取向”等方面因素制約[14]。在巖心多孔介質(zhì)中，巖石骨架為連續(xù)相，聚合物分子及交聯(lián)劑分子可以看作被孔喉分割的非連續(xù)相。在靜止條件下，聚合物分子與交聯(lián)劑分子基本上只能在 2個(gè)或多個(gè)孔喉的狹小空間內(nèi)相對(duì)自由地做布朗運(yùn)動(dòng)，很難通過孔喉與其他聚合物分子和交聯(lián)劑分子發(fā)生碰撞。因此，只有在該狹小空間內(nèi)的分子才能發(fā)生有效碰撞，最后發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，這種反應(yīng)只能發(fā)生在同一聚合物分子不同支鏈間或幾個(gè)聚合物分子間，即發(fā)生以“分子內(nèi)”交聯(lián)為主的交聯(lián)反應(yīng)。在外力剪切作用下（高速注入），聚合物分子呈現(xiàn)伸展構(gòu)象，且隨注入速度增加，孔隙對(duì)聚合物分子剪切作用增強(qiáng)，聚合物分子伸展構(gòu)象加劇，加之孔隙空間環(huán)境限制，聚合物分子難以再呈現(xiàn)卷曲構(gòu)象，而交聯(lián)反應(yīng)首先發(fā)生的是“分子內(nèi)”交聯(lián)，然后才是“分子間”交聯(lián)，且只有當(dāng)聚合物分子呈卷曲構(gòu)象，“分子內(nèi)”交聯(lián)才可能發(fā)生，因此，注入速度愈大，巖心剪切作用愈強(qiáng)，孔隙內(nèi)發(fā)生交聯(lián)愈困難（見圖10），殘余阻力系數(shù)愈小。磨口瓶中不存在類似巖心孔隙的環(huán)境限制，因此放置5 d后聚合物分子可以在交聯(lián)劑作用下形成明顯的“分子間”交聯(lián)。

圖10 巖心內(nèi)及磨口瓶中聚合物交聯(lián)反應(yīng)分子結(jié)構(gòu)示意圖

4 結(jié)論

經(jīng)與兩性離子聚合物對(duì)比研究發(fā)現(xiàn)，兩性離子交聯(lián)聚合物具有良好的延緩交聯(lián)性能。隨溶劑水礦化度增加，交聯(lián)反應(yīng)速度加快；放置時(shí)間越長，巖心內(nèi)交聯(lián)反應(yīng)增強(qiáng)并趨于穩(wěn)定；剪切時(shí)間延長，聚合物分子定向排列趨勢加劇，巖心孔隙內(nèi)成膠效果變差。靜態(tài)且滲透率較低（孔隙尺寸與聚合物分子線團(tuán)尺寸相當(dāng)）條件下，巖心孔隙內(nèi)交聯(lián)反應(yīng)以“分子內(nèi)”為主；隨巖心滲透率增加即孔隙尺寸增大，巖心內(nèi)成膠效果變好，發(fā)生“分子間”交聯(lián)概率增大。在兩性離子交聯(lián)聚合物溶液中，交聯(lián)反應(yīng)首先發(fā)生在同一分子的不同支鏈間，即“分子內(nèi)”交聯(lián)，形成局部性網(wǎng)狀聚集態(tài)，然后擴(kuò)展到不同聚合物的分子鏈間，即“分子間”交聯(lián)，形成區(qū)域性網(wǎng)狀聚集態(tài)。

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