李志華 劉舟 詹松 黃濤宏 端裕樹

（1島津企業(yè)管理（中國）有限公司廣州 510010；2島津全球應(yīng)用技術(shù)支持中心上海 200052）

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP－AES）測定高碳鉻鐵中的硅、磷、錳

李志華1劉舟1詹松1黃濤宏2端裕樹2

（1島津企業(yè)管理（中國）有限公司廣州 510010；2島津全球應(yīng)用技術(shù)支持中心上海 200052）

采用氫氟酸和高氯酸的混合酸為溶劑，微波消解法處理高碳鉻鐵樣品，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP－AES）測定溶液中的硅、磷和錳，利用儀器扣背景的功能消除高濃度基體的干擾。結(jié)果表明，樣品不經(jīng)基體匹配可以直接測定。方法的線性相關(guān)系數(shù)大于0.999 94，能夠同時測定三種金屬元素，具有快速、高效、清潔、污染少等優(yōu)點(diǎn)，完全能滿足分析的要求。

ICP－AES；高碳鉻鐵；硅；磷；錳

0 引言

高碳鉻鐵主要用作含碳較高的滾珠鋼、工具鋼和高速鋼的合金劑，提高鋼的淬透性，增加鋼的耐磨性和硬度；用作鑄鐵的添加劑，改善鑄鐵的耐磨性和提高硬度，同時使鑄鐵具有良好的耐熱性；用作無渣法生產(chǎn)硅鉻合金和中、低、微碳鉻鐵的含鉻原料；用作電解法生產(chǎn)金屬鉻的含鉻原料；用作吹氧法冶煉不銹鋼的原料。因其性能要求高，對其它低含量合金的多少也有很高的要求。目前，對以上三種元素的測量多以分光光度法測定，操作費(fèi)時，結(jié)果易受其它因素干擾；另外因高碳鉻鐵含碳量在6%～10%，不易被硝酸、硫酸等酸溶解，堿熔法則會因大量引入鈉離子而影響目標(biāo)元素的測量［1－4］。

利用微波消解技術(shù)溶解樣品，以ICP－AES法檢測高碳鉻鐵樣品中硅、磷、錳元素含量，方法的精密度和準(zhǔn)確度均能滿足要求。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

ICPS－7510等離子體發(fā)射光譜儀（日本島津公司），配氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)。

儀器穩(wěn)定后，按表1儀器工作條件測定。

表1 儀器工作條件

1.2 實(shí)驗(yàn)器皿及試劑

實(shí)驗(yàn)所用玻璃器皿均用硝酸溶液（1＋1）浸泡24h后，用去離子水沖洗，干燥備用；實(shí)驗(yàn)所用高氯酸、氫氟酸均為優(yōu)級純，實(shí)驗(yàn)用水為超純?nèi)ルx子水。

1.3 樣品的前處理

稱取0.2g（精確至0.000 1g）國家標(biāo)準(zhǔn)樣品高碳鉻鐵（標(biāo)準(zhǔn)編號：GBW（E）09113－2010）置于消解罐中，加入6mL高氯酸，1mL氫氟酸，放置2h后，蓋上消解罐蓋，放入微波消解儀中按照設(shè)定程序消解。消解結(jié)束后冷卻，取出。置于電熱板上趕酸完全后，用去離子水定容至50mL，搖勻備用；并按上述手續(xù)操作，制備試劑空白溶液，樣品稀釋10倍測硅。由于氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)的配備，樣品不需要去除氫氟酸，可以直接進(jìn)樣。

1.4 儀器參數(shù)和分析線的選擇

利用軟件的定性分析功能，可以挑選出光譜干擾少的、靈敏度高的合適波長；然后根據(jù)給出的半定量結(jié)果制定合適的標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度點(diǎn)。

根據(jù)表2制備硅，磷，錳三元素的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，含硝酸（2%）。

表2 不同元素標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1，2，3。

2.2 方法的檢出限

對空白標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析元素進(jìn)行10次測定，取3倍的空白標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的濃度即為各元素的檢出限，其結(jié)果見表3。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)品測定結(jié)果的精密度及準(zhǔn)確度

按實(shí)驗(yàn)方法對GBW（E）09113－2010標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析，分析結(jié)果見表4。從表4可以看出，方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD都小于2%，測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值基本吻合。方法準(zhǔn)確、可靠。

圖3 錳的標(biāo)準(zhǔn)曲線

表3 各元素的檢出限

表4 質(zhì)控GBW（E）09113－2010的測定結(jié)果及標(biāo)準(zhǔn)值 ／%

3 結(jié)論

重點(diǎn)研究了前處理過程，采用氫氟酸和高氯酸的混合酸為溶劑，微波消解法處理高碳鉻鐵樣品，樣品消解完全，去除了高碳的影響；ICPS－7510測定溶液中的硅、磷和錳，利用儀器高分辨率和扣背景的功能消除高濃度基體的干擾，樣品可以不經(jīng)基體匹配直接測定，完全能滿足高碳鉻鐵樣品中雜質(zhì)元素的測試要求。

［1］孫哲平.ICP－AES法測定高碳鉻鐵中的硅［J］.冶金分析，1994，14（6）：32－34.

［2］王振坤，李異，姚傳剛，等.微波消解－電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定高碳鉻鐵中硅磷［J］.冶金分析，2010，30（2）：62－65.

［3］王彬果，徐靜，趙靖，等.X射線熒光光譜法測定電解錳中錳、硅、磷和鐵含量［J］.中國無機(jī)分析化學(xué)，2011，1（3）：43－45.

［4］戚淑芳，王瑩，鄧軍華，等 .高碳鉻鐵中磷和錳的聯(lián)合測定［J］.冶金分析，2007，27（12）：63－65.

O657.31；TH744.11

A

2095－1035（2013）S0－0048－02

10.3969／j.issn.2095－1035.2013.z1.017

2013－08－22

2013－09－01

李志華，男，工程師，主要從事原子光譜的應(yīng)用方法技術(shù)開發(fā)和技術(shù)支持。Email：sshsyb＠shimadzu.com.cn