摘 要：本文采用直接酸溶法處理蛋殼，將雞蛋殼樣品灰化后用酸進行溶解，采用EDTA絡合滴定法測定其中鈣及其鎂的含量。

關鍵詞：雞蛋殼；鈣；鎂；絡合滴定

雞蛋殼中鈣、鎂含量的測定方法有絡合（配位）滴定法、（KMnO4）氧化—還原滴定法、原子吸收法等。本文采用直接酸溶法處理蛋殼，采用絡合滴定法測定蛋殼中鈣、鎂的含量。

1實驗部分

1.1試劑

市售雞蛋，乙二胺四乙酸二鈉（EDTA），無水CaCl2溶液，NaOH溶液，三乙醇胺，二甲酚橙，鉻黑T，HCl溶液，NH3-NH4Cl緩沖液。

1.2儀器

電子天平，酸式滴定管，移液管，容量瓶等。

1.3實驗方法

將雞蛋殼去內(nèi)膜，洗凈烘干，研細成粉備用。準確稱取蛋殼粉0.2410g，加入6mol/L HCl溶液約5mL，加熱溶解完全，繼續(xù)蒸發(fā)除去大量的酸，轉移到250mL容量瓶中，用純水定容，搖勻待測。準確移取上述待測溶液25.00mL于250mL錐形瓶中，加入5mL三乙醇胺，再加入5mL pH=10的NH3-NH4Cl緩沖液，滴入2～3滴鉻黑T，搖勻，用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色即為終點，記錄所消耗的EDTA標準溶液的總體積V1（mL），平行滴定三次，算出平均值V1（mL），計算雞蛋殼中鈣、鎂總量。

準確移取上述待測溶液25.00mL于250mL錐形瓶中，加入5mL三乙醇胺，加入15%NaOH溶液5mL，再加入少量鈣指示劑，搖勻，用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色為終點，記錄所消耗的EDTA標準溶液的體積V2（mL），平行滴定三次，算出平均值V2（mL），計算雞蛋殼中Ca（或CaCO3）的百分含量。

Ca%=■×■×100

測定雞蛋殼中Mg的含量所消耗的EDTA標液體積V3 （mL）=V1-V2，雞蛋殼中Mg的百分含量為：

Mg%=■×■×100

2結果與分析部分

這里，經(jīng)標定該實驗所用EDTA標準溶液濃度為0.01019mol/L。

2.1鈣含量的測定

表1 雞蛋殼中鈣含量

■

根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，經(jīng)過計算可得，本實驗選用的雞蛋殼中Ca的含量約為39.23%（或含CaCO398.10%）。

2.2鎂含量的測定

表2 雞蛋殼中鎂含量

■

根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，經(jīng)過計算可知，本實驗選用的雞蛋殼中Mg的含量約為0.26%（或含MgCO30.86%）。

3結論與分析

本實驗采用直接酸溶法處理蛋殼，將雞蛋殼樣品灰化后用酸進行溶解制成待測液，然后采用EDTA絡合滴定法測定其中鈣、鎂的總含量；再調(diào)節(jié)溶液的pH值，使Mg2+以Mg（OH）2的形式沉淀下來，從而測定其Ca2+的含量；最后除去Ca2+的量算出Mg2+的含量，分別為39.23%和0.26%。儀器設備簡單，操作步驟易掌握，測定結果可靠，具有一定的現(xiàn)實意義。

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