王 闖，盧祥國，劉 峰，于金永

（1.東北石油大學 提高油氣采收率教育部重點實驗室，黑龍江 大慶 163318； 2.大慶油田有限責任公司 第八采油廠，黑龍江 大慶 163514）

驅油用“插層”聚合物表征及其溶液性能

王 闖1，盧祥國1，劉 峰2，于金永2

（1.東北石油大學 提高油氣采收率教育部重點實驗室，黑龍江 大慶 163318； 2.大慶油田有限責任公司 第八采油廠，黑龍江 大慶 163514）

基于X線衍射（XRD）、紅外吸收光譜（IR）和透射電鏡（TEM）檢測技術，分析“插層”聚合物中蒙脫土硅酸鹽片層間距、聚合物基體化學組成和蒙脫土結構單元分散狀態(tài)，利用動態(tài)光散射系統(tǒng)（DLS）、描掃電鏡（SEM）、布式黏度計和流變儀等檢測技術，檢測和對比“插層”和“高分”聚合物的分子線團尺寸、分子聚集體形態(tài)、增黏性、流變性和黏彈性.結果表明：經(jīng)過插層劑處理后，蒙脫土硅酸鹽片層間距有較大幅度增加，通過原位插層聚合，可形成以聚丙烯酰胺為基體，硅酸鹽片層均勻分散的剝離型“插層”聚合物；在聚合物質量濃度相同條件下，與“高分”聚合物溶液相比，“插層”聚合物的增黏性、流變性和黏彈性較優(yōu)，而與“高分”聚合物不同，隨溶劑水礦化度升高，“插層”聚合物分子線團尺寸呈逐漸增大趨勢，清水“插層”聚合物溶液中分子線團尺寸比“高分”聚合物的大，這與高礦化度水溶液中硅酸鹽片層之間的相互作用和“插層”聚合物在清水溶液中的聚集體形態(tài)有關.

“插層”聚合物；分子聚集體形態(tài)；分子線團尺寸；表觀黏度

0 引言

聚合物驅油是20世紀60年代初發(fā)展起來的一項三次采油技術，具有注入工藝簡單、藥劑成本低和適應性強等優(yōu)點，現(xiàn)已成為我國油田“穩(wěn)油控水”的重要技術手段[1-5].2002～2010年以來，大慶油田連續(xù)9 a聚合物驅油產(chǎn)油量超過1 000×104t，技術經(jīng)濟效益明顯.隨著聚合物驅油技術的大規(guī)模推廣應用，適宜于現(xiàn)有聚合物（部分水解聚丙烯酰胺）的油藏愈來愈少，客觀上需要開發(fā)出一種適合于高礦化度和稠油油藏聚驅用聚合物.

“插層”聚合物納米復合材料是近10 a來迅速發(fā)展的新型復合材料，由于其具備非常均勻的微觀結構與強相界面黏結強度，可以提供比常規(guī)聚合物復合材料更為優(yōu)秀的機械性能、耐熱性以及氣、液阻隔性能，具有廣泛的應用前景.“插層”聚合物是一種利用陽離子交換性質，將單體或聚合物插入到黏土片層間，并使片層均勻分散在聚合物中所形成的一類聚合物復合材料[6-8].目前，“插層”聚合物在納米塑料、阻隔材料、導電材料、光學材料和磁性材料等方面應用已有文獻報道[9-10]，但將“插層”聚合物應用于提高原油采收率的研究報道尚未見.筆者利用儀器檢測和理論分析方法，對合成“插層”聚合物進行化學組成分析、結構表征和溶液性能特征評價；此外，還與部分水解聚丙烯酰胺進行對比分析，這對研究“插層”聚合物性能和進一步提高其驅油效果具有指導意義.

1 實驗

1.1 材料

1.1.1 聚合物

聚合物包括中國石油勘探開發(fā)研究院生產(chǎn)的“插層”聚合物和中國石油大慶煉化公司生產(chǎn)的部分水解聚丙烯酰胺（HPAM，相對分子質量為1 900×104，簡稱“高分”聚合物，有效質量分數(shù)為90%）.

1.1.2 水

實驗用水為大慶第一采油廠注入清水、污水以及由清水和污水按1∶1體積比混合而成的混合水，其水質分析結果見表1.

表1 大慶第一采油廠注入水水質分析結果 mg/L

1.2 儀器設備

X線衍射儀、透射電鏡、紅外光譜儀、美國布魯克海文BI-200SM型廣角動/靜態(tài)光散射儀系統(tǒng)（Brookhaven Instruments Cop，USA）、日立（Hitachi）S-3400N掃描電鏡（SEM）、TC-201型布氏黏度儀、Harke100流變儀、HW-ⅢA型恒溫箱、電子天秤和多頭磁力攪拌器等.

1.3 方法

首先對“插層”聚合物中蒙脫土硅酸鹽片層間距、聚合物基體化學組成和蒙脫土結構單元分散狀態(tài)進行分析，再對“插層”和“高分”聚合物的分子聚集體形態(tài)、分子線團尺寸、增黏性、流變性和黏彈性進行檢測和對比，篩選出性能較優(yōu)的聚合物.

2 結果分析

2.1 結構表征

2.1.1 黏土礦物結構

層狀硅酸鹽是2∶1型黏土礦物，其基本結構單元是由1片鋁氧八面體夾在2片硅氧四面體之間，并靠共用氧原子而形成的層狀結構[11]（見圖1）.每個結構單元片層厚為1 nm，面積為100 nm×100 nm，層間有可交換性陽離子，如Li＋、Na＋、Rb＋和Cs＋等，它們可與無機金屬離子、有機陽離子型表面活性劑和陽離子染料等進行陽離子交換[].

圖1 蒙脫土結構示意

在“插層”聚合物材料中，蒙脫土的片層間距是判斷蒙脫土處理效果及納米復合材料所屬類型的重要參數(shù)，用XRD（X線衍射）測定有機化蒙脫土的（001）面衍射峰，并用Bragg公式（2d sinθ＝λ，其中：d為硅酸鹽片層之間的平均距離，θ為半衍射角，λ為入射X線的波長）計算其層間距（包括層厚）.Na-蒙脫土原土、SSN（有機改性劑）一次改性土和SSN二次改性土在2θ＝2°～20°時的XRD曲線分別見圖2.

圖2中，在掃描范圍內出現(xiàn)的衍射峰是由蒙脫土的（001）面引起的，反映其層的周期性分布.圖2（a）中，Na-蒙脫土XRD圖譜上顯示其（001）面的特征衍射峰位于2θ＝7.10°處，根據(jù)Bragg公式計算蒙脫土片層間距約為1.25 nm.經(jīng)SSN一次改性后，衍射角向小角方向移動，此時的特征衍射峰位于2θ＝4.51°，其蒙脫土片層間距為2.82 nm，表明插層劑進入蒙脫土層間.經(jīng)SSN二次改性后，改性蒙脫土在（001）面的特征衍射峰已消失，說明蒙脫土片層間距已經(jīng)大大擴張，至少大于3.6 nm（2θ＝2.50°），表明蒙脫土片層出現(xiàn)剝離現(xiàn)象.經(jīng)過插層劑處理后，使蒙脫土結構單元層間距增大，改善層間微環(huán)境，使黏土內外表面由親水轉變?yōu)槭杷档凸杷猁}表面能，以利于單體或聚合物插入黏土層間形成插層聚合物納米復合材料.

圖2 蒙脫土改性前后的XRD曲線

2.1.2 化學組成分析

XRD（X線衍射）可以反映蒙脫土片層的平均層間距，而紅外吸收光譜可以準確分析“插層”聚合物基體中有機物化學組成，TEM（透射電鏡）可以直接觀察納米級硅酸鹽片層在聚合物基體中的分散狀態(tài)，結果見圖3和圖4.

圖3 “插層”聚合物紅外輻射光譜

圖4 “插層”聚合物TEM圖

由圖3可知，插層聚合物在1 670 cm-1處出現(xiàn)明顯的羰基）伸縮振動吸收譜帶，在3 350 cm-1和3 200 cm-1處分別對應NH2中N—H的對稱和不對稱伸縮振動吸收峰，這些吸收振動譜帶說明聚丙烯酰胺插層進入蒙脫土硅酸鹽片層間.圖4中，大范圍的灰白色區(qū)域為聚丙烯酰胺基體，左上角的黑色線條為分散在基體中的蒙脫土非有序片層結構.由圖4可知，蒙脫土片層并不是完全平鋪在聚合物基體中，而是在周圍聚丙烯酰胺分子的擠壓作用下發(fā)生變形.在“插層”聚合過程中，丙烯酰胺單體進入有機蒙脫土片層間，在催化劑作用下形成活性中心，然后丙烯酰胺單體在層間聚合，進行大分子鏈生長.大分子鏈尺寸遠大于片層空間，在聚合反應釋放的聚合熱作用下，使蒙脫土片層空間進一步擴大，以利于聚合物鏈的進入.這種插入過程在蒙脫土邊緣和內部同時進行，蒙脫土有序結構大部分被破壞，部分聚合物插入蒙脫土片層間，蒙脫土層間距增大，但堆積是一種有序狀態(tài).

2.2 聚合物溶液性質

2.2.1 分子線團尺寸及其分布

光散射法是建立在高分子溶液光學不均勻性基礎上的，看作介質內由分子的熱運動所引起的光學不均一性，即由折光指數(shù)或介電常數(shù)的局部張落所產(chǎn)生的效應.動態(tài)光散射儀可以直接測試水動力學直徑Dh（驅油體系分子線團尺寸），Dh表征高分子鏈的卷曲程度和分子線團尺寸，作為判斷驅油劑與油藏孔隙結構配伍性的重要參數(shù).聚合物溶液中分子線團尺寸隨光強變化曲線見表2和圖5.

由表2和圖5可知，溶劑水總礦化度對聚合物溶液中分子線團尺寸及其分布存在影響.隨著溶劑水總礦化度增加，“高分”聚合物溶液內分子線團尺寸呈逐漸下降趨勢，而“插層”聚合物溶液內分子線團尺寸呈逐漸增大趨勢，但二者分子線團尺寸隨著光強分布均呈逐漸集中趨勢，且當溶劑水總礦化度為729.3 mg/L時，“插層”聚合物分子線團尺寸比“高分”聚合物的大.陽離子對HPAM分子線團尺寸的影響主要來源于2個方面：一是通過影響HPAM分子雙電層厚度使得ξ電勢發(fā)生變化；二是溶液正離子對HPAM大分子鏈上羧基負離子之間的靜電排斥起到屏蔽作用，使得HPAM分子鏈卷曲程度發(fā)生變化[13].當溶劑水礦化度由729.3 mg/L上升至4 012.7 mg/L時，一方面，溶液中的正電荷幾乎中和HPAM大分子鏈上羧基所帶的全部負電荷，起到屏蔽作用，導致羧基負離子之間的靜電排斥力大大降低，因此，HPAM大分子鏈卷曲和收縮而排除水分子包裹的作用增強，分子線團尺寸減小.另一方面，無機陽離子還可以使水化聚合物的大分子發(fā)生去水化[14]，分子鏈水化層變薄，特別是水化層（由電縮水化層及協(xié)同水化層構成）中占密度很大的協(xié)同水化層完全被破壞，相鄰水化層間距減小，水化膜黏彈性減小，導致分子線團蜷縮的位阻基本消失[14]，分子線團蜷縮至接近極限，從而分子線團尺寸減小.對于“插層”聚合物，其主要特點是硅酸鹽片層大部分以結構單元形式分散在聚合物基體中.分散在基體中的硅酸鹽片層與水接觸時，交換陽離子從表面上解離下來，以擴散的方式排列在硅酸鹽表面周圍，使硅酸鹽片表面帶負電.當溶劑水礦化度為729.3 mg/L時，陽離子濃度較低，顆粒周圍的雙電層厚度較大，顆粒間由于雙電層的排斥位壘較大而無法靠近，測定的分子線團尺寸為獨立的結構單元.當溶劑水礦化度由729.3 mg/L升高至4 012.7 mg/L時，水中的Na＋上升至原來的5.5倍左右，基體和硅酸鹽片層雙電層厚度大幅減小，ξ電勢隨距離下降的更快，這種結果對“插層”聚合物溶液有兩方面影響：一是使溶液中聚合物分子鏈卷曲，導致分子線團尺寸減小；二是使硅酸鹽片層表面的擴散雙電層被壓縮而變的很薄，邊、面上的電性減小，片層之間的排斥位壘減小，吸附作用增強，引起硅酸鹽片層邊邊聯(lián)結、邊面聯(lián)結，產(chǎn)生空間結構，導致分子線團尺寸增大.當后者的作用強于前者時，動態(tài)光散射的實驗結果較大.隨硅酸鹽片層雙電層厚度減小，硅酸鹽周圍大量的聚合物分子由于吸附位壘增加，在范德華力和氫鍵的作用下，吸附于硅酸鹽片層表面，以硅酸鹽片層為質心形成聚合物刷子，也會使動態(tài)光散射實驗結果較大.這種物理作用力較弱，當溶劑水礦化度降低或體系溫度升高時，聚合物分子會從硅酸鹽片層表面上“脫附”.

表2 不同溶劑水礦化度下的分子線團尺寸 nm

圖5 聚合物溶液中分子線團尺寸隨光強變化曲線

2.2.2 聚集體形態(tài)

描掃電鏡（SEM）是唯一對1～1 000μm大小的物體能夠進行直接成像的技術，它能夠給出有關物體大小和形狀的信息，“高分”聚合物和“插層”聚合物在清水溶液中的聚集體形態(tài)見圖6.

由圖6（a）可知，“高分”聚合物分子在水溶液中形成不同孔洞尺寸的多層立體空間網(wǎng)絡結構，其中多數(shù)為六邊形結構，且存在較粗的主干和較細分支.這是由于聚丙烯酰胺部分水解后，大分子鏈上存在羧基負離子，鄰近羧基之間存在靜電相互排斥作用，使得聚合物分子鏈舒展程度增強，每一根分子鏈都取無規(guī)線團構象，不同聚合物分子鏈間又可相互貫穿，甚至纏繞，導致溶液中形成具有不同尺寸孔洞的多層立體網(wǎng)狀結構.這種網(wǎng)狀結構既有支撐作用，又可吸附和包裹大量水分子產(chǎn)生形變阻力[15]，顯示部分水解聚丙烯酰胺溶液良好的增黏能力.與“高分”聚合物不同，“插層”聚合物在溶液中呈“層疊片狀”結構（見圖6（b）），分形生長的自相似性較差，分子間并不是由這些單元一個個簡單連接而成，而是以多個聚合物分子聚集、堆疊在一起形成一個聚集體，再以“聚集體-聚集體”的結合方式存在，分子連成片狀，因此體系吸附和包裹水分子的能力相對較差.硅酸鹽片層與聚合物分子之間相互作用較強，使得“插層”聚合物分子聚集能力增強，導致“插層”聚合物在相同質量濃度下的分子線團尺寸較大.

圖6 聚合物分子聚集態(tài)

2.2.3 增黏性

聚合物溶液表觀黏度與質量濃度關系測試結果見表3.

表3 不同質量濃度下的聚合物溶液表觀黏度 mPa·s

由表3可知，聚合物類型和質量濃度對聚合物溶液黏度存在影響.在溶劑水總礦化度和聚合物類型相同條件下，聚合物質量濃度愈高，聚合物溶液黏度愈大.在溶劑水總礦化度和聚合物質量濃度相同條件下，“插層”聚合物溶液的黏度比“高分”聚合物的大.這種現(xiàn)象可由高分子鏈珠模型理論、Fox-Flory特性黏數(shù)理論和分子鏈纏結理論解釋：在高分子珠鏈模型中，珠子代表高分子鏈段或單體單元，珠子和彈簧連成一串項鏈，珠子運動時發(fā)生珠子與溶劑的摩擦以及珠子與珠子之間的摩擦，此流動內摩擦使聚合物溶液具有一定的黏度[15].在實驗中，2種聚合物相對分子質量基本相同，但“插層”聚合物在溶液中的分子線團尺寸比“高分”聚合物的大79.6 nm.在聚合物基體中，硅酸鹽片層呈納米級分散，界面相互作用較強，使得分子鏈段在運動過程中的內摩擦力增加，體系黏度增大，且分子線團尺寸越大，這種摩擦作用越強，黏度也相應增加.此外，在聚合物溶液中，具有柔順性的聚合物分子呈無規(guī)線團流動，高分子鏈內鏈段間和高分子間的鏈段都有不同程度的相互纏結，形成締合或空間網(wǎng)狀結構，且分子線團尺寸越大，纏結越嚴重，締合作用越強，黏度越大.

2.2.4 流變性

流變行為測試是評價納米粒子在聚合物基體中分散狀態(tài)的有效手段.通過測試，能獲得材料中分散相形狀、大小、質量濃度及其分布等微觀方面的信息，從而建立微觀結構與流變行為之間的關系.溫度為45℃，質量濃度為1 200 mg/L“高分”和“插層”聚合物表觀黏度與剪切速率關系曲線見圖7.

圖7 聚合物表觀黏度與剪切速率的關系

由圖7可知，在低剪切速率區(qū)，“插層”聚合物黏度較純聚合物的明顯提高，在高剪切速率區(qū)“插層”聚合物和純聚合物黏度基本相當，二者表現(xiàn)快速剪切變稀行為特征.對于“高分”聚合物，HPAM分子在溶液中以柔性無規(guī)線團狀態(tài)存在，剪切時分子線團在流動方向上的定向效應和溶劑化層的變形導致剪切稀釋效應.而“插層”聚合物的特殊合成機理使得其與常規(guī)聚合物相比具有不同的流變特性，即在相同的剪切速率條件下，“插層”聚合物的黏度比“高分”聚合物的大.這主要是均勻分散在聚合物基體中的硅酸鹽片層之間產(chǎn)生摩擦相互作用：一是在剪切變形過程中，被剝離的硅酸鹽片層起著橋聯(lián)作用，將不同的硅酸鹽片層連接起來形成逾滲網(wǎng)絡，強烈地阻礙變形流動；二是剝離分散在基體中的硅酸鹽片層與聚丙烯酰胺分子之間的界面相互作用較強，形成物理纏結點使體系黏度上升.隨剪切速率不斷增加，硅酸鹽片層的剪切取向和“插層”聚合物分子鏈沿流動方向排列導致的構象改變，導致體系高頻剪切變稀[16]（見圖8）.此外，隨著剪切速率增加，聚合物的物理纏結點被打開的速度大于其再形成的速度[17]，分子鏈沿剪切方向有序排列，使得表觀黏度下降.

圖8 剪切過程中溶液取向態(tài)結構

2.2.5 黏彈性

圖9 “高分”和“插層”聚合物儲能模量和損耗模量與振蕩頻率關系

溫度為45℃，質量濃度為1 200 mg/L“高分”聚合物和“插層”聚合物溶液儲能模量G′和損耗模量G″與振蕩頻率關系曲線見圖9.

由圖9可知，“插層”聚合物的儲能模量和損耗模量與純聚合物有相同的頻率依賴性，這種剪切變稀行為是蒙脫土片層剪切取向和“插層”聚合物分子鏈線團沿流動方向排列導致構象改變的結果.二者存在明顯不同，即對于“高分”聚合物，當振蕩頻率小于0.1 Hz時，體系黏性占主導；當振蕩頻率為0.1～2.2 Hz時，體系彈性占主導；當振蕩頻率大于2.2 Hz時，體系彈性消失，損耗模量出現(xiàn)大幅波動.對于“插層”聚合物，當振蕩頻率小于0.03 Hz時，體系黏性占主導；當振蕩頻率為0.03～3.6 Hz時，體系彈性占主導；當振蕩頻率大于3.6 Hz時，與“高分”聚合物類似，體系彈性消失，損耗模量出現(xiàn)大幅波動.在相同的振蕩頻率條件下，“插層”聚合物的黏性和彈性優(yōu)于“高分”聚合物的，且在整個振蕩頻率范圍內，“插層”聚合物彈性占主導的頻率范圍大于“高分”聚合物的.在振蕩頻率較小時，由于外加作用力較小，布朗運動和分子間作用力能使被破壞的空間結構很快恢復[18]；隨振蕩頻率增加，流體作用力平衡布朗作用力和分子間作用力，之后隨著振蕩頻率的增大而增大，成為主要的作用力，促使不穩(wěn)定的“粒子簇”的生成，“粒子簇”被薄薄的介質分開，對液相的流動起到很大的阻礙作用，G′和G″隨著振蕩頻率的增大同步增大.

3 結論

（1）插層劑SSN可進入蒙脫土硅酸鹽片層之間，使硅酸鹽片層間距由原來的1.25 nm增加到2.82 nm，經(jīng)過SSN二次插層后，硅酸鹽片層出現(xiàn)剝離現(xiàn)象.

（3）隨著溶劑水總礦化度增加，“插層”聚合物的分子線團尺寸呈上升趨勢，而“高分”聚合物的呈下降趨勢；“高分”聚合物在清水溶液中呈空間立體網(wǎng)狀結構，而“插層”聚合物呈“層疊片狀”結構，導致“插層”聚合物分子線團尺寸較大.

（4）在聚合物質量濃度和相對分子質量相同條件下，“插層”聚合物的黏度比“高分”聚合物的大，且隨聚合物質量濃度增加，“插層”聚合物的黏度增幅比“高分”聚合物的大；2種聚合物表現(xiàn)出剪切稀釋特性，但“插層”聚合物的黏彈性較優(yōu).

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Characterization and solution evaluation of“intercalating”polymer for oil-displacement/2012，36（1）：53-58

WANG Chuang1，LU Xiang-guo1，LIU Feng2，YU Jin-yong2
（1.Northeast Petroleum University，Daqing，Heilongjiang 163318，China；2.Oil Recovery Plant No.8，Daqing Oilfield Corp.Ltd.，Daqing，Heilongjiang 163514，China）

A study was conducted about silicate interlamellar spacing，polymeric matrix chemical compo-sition，montmorillonite structure unit dispersed state by X ray diffraction，infrared absorption spectra and transmission electron microscope.Intercalating polymer and“Gaofen”were evaluated and compared in variety ways like viscosity，rheology，viscoelasticity，molecular clew dimension and molecular configuration by viscosimeter，rheometer，dynamic scattering system and scanning electronic microscope.The results showed that the spacing increased when reacted with intercalator.“Intercalating”polymer，in which silicate unit was evenly distributed and polyacrylamide played a role as polymeric matrix，can be formed by in-situ intercalation polymerization.“Intercalating”polymer showed a better viscosity，rheology and viscoelasticity compared to“Gaofen”with same concentration.Counter to that of“Gaofen”，molecular clew dimension in“intercalating”polymer solution showed increasing trend when solvent salinity increased.Moreover，the molecular clew dimension in“intercalating”polymer solution was larger than that of“Gaofen”solution.All of which were caused by the interaction between silicate units and aggregate configuration in clean water.

“intercalating”polymer；aggregate configuration；molecular clew dimension；apparent viscosity

TE357.46

A

1000-1891（2012）01-0053-06

2011-07-07；編輯：關開澄

王 闖（1988-），女，碩士生，主要從事提高采收率方面的研究.