張 燦，徐 巖，范文來

(江南大學(xué)生物工程學(xué)院釀酒微生物與應(yīng)用酶學(xué)實驗室，教育部工業(yè)生物技術(shù)重點實驗室，江蘇無錫214122)

白酒異嗅，也叫異常氣味(off－odor)，是相對于白酒香味而言的，指不良氣味(unpleasant odour)，它不同于異常風(fēng)味(off－flavor)［1］。白酒異嗅是釀造、蒸餾、勾兌過程產(chǎn)生的偏離其固有香氣的一種不良風(fēng)味，而外來化合物產(chǎn)生的如包裝過程，通常稱為玷染(taint)［1］。通常情況下人們講異味或異雜味，并沒有嚴(yán)格的區(qū)分異嗅和異味。在飲料酒中，一些化合物如揮發(fā)性酚類、不飽和醇、醛酮類等物質(zhì)具有馬廄、藥物、蘑菇、真菌等氣味，這些物質(zhì)不能明確的歸結(jié)為香味或者異嗅，有些單體成分原本起呈香作用，但由于濃度過高，使組分間失去香氣平衡，呈香味物質(zhì)就變成了異嗅，如4－乙基愈創(chuàng)木酚和4－乙基苯酚濃度過高時會使酒產(chǎn)生藥物或者動物臭［2］?？偨Y(jié)不同文獻，發(fā)現(xiàn)飲料酒中共有16種主要異嗅物質(zhì)(見表1)。白酒異嗅化合物來源于生產(chǎn)原料及其輔料、發(fā)酵生產(chǎn)工藝、貯存及運輸?shù)冗^程，但異嗅的去除卻十分困難，目前國內(nèi)外對食品中異嗅的去除大多采用物理方法。葡萄酒中的異嗅化合物如土味素采用吸附法去除，如采用超高分子量聚乙烯材料、硅烷化的硅過濾介質(zhì)或沸石分子篩來去除［3］;4－乙基苯酚和4－乙基愈創(chuàng)木酚采取反滲透與疏水吸附樹脂聯(lián)用的方法，可將其降到可接受范圍［4］;啤酒中的4－乙烯基愈創(chuàng)木酚和4－乙烯基苯酚可以通過氧化作用降低其含量［5］;飲用水中的異嗅物質(zhì)一般通過氧化法、活性炭吸附生物處理法［6］或者超濾法［7］進行去除;一些食品中異嗅也用活性炭、沸石分子篩或者粘土來去除［8］。本實驗采用 DI－SPME 與GC－MS聯(lián)用技術(shù)對處理前后酒樣中異味物質(zhì)進行檢測，為下一步尋找特定吸附劑，針對性去除某種異嗅物奠定了基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

白酒樣品 由濃香型某酒廠提供的貯存5年的原酒樣;苯酚、4－甲基苯酚、4－乙基苯酚、4－乙烯基苯酚、愈創(chuàng)木酚、4－甲基愈創(chuàng)木酚、4－乙基愈創(chuàng)木酚、4－丙基愈創(chuàng)木酚、4－乙烯基愈創(chuàng)木酚、3，4－二甲基苯酚、2－庚醇、3－辛醇、1－辛烯－3－醇、1－辛烯－3－酮、反式－2－壬烯醛、土味素、和反式－2－辛烯－1－醇美國Sigma－Aldrich公司，色譜純;乙醇(優(yōu)級純)上海安譜科學(xué)儀器有限公司;氯化鈉 中國醫(yī)藥(集團)上海化學(xué)試劑公司，分析純;樹脂 D730、D750、D630S、DM130、CAD45、C151、D201、D202、SD333、201×4、201×7、213、202 浙江爭光實業(yè)股份有限公司;D301－G、D311、D314、330 安徽皖東樹脂有限公司;凹凸棒土Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、硅藻土、皂土 上海永川環(huán)保材料有限公司;酒用活性炭 204、205、501、801－B 重慶鐘山活性炭制造有限公司。

表1 飲料酒中常見的異嗅物質(zhì)及其在不同介質(zhì)中的嗅覺閾值Table 1 Odor threshold of off－odors in different media from alcoholic beverages

固相微萃取頭 美國Supelco公司;固相微萃取自動進樣器(MPS2)及熱脫附裝置(TDU) 德國Gerstel公司;氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC 6890－MS 5975

美國Agilent公司;Milli－Q超純水系統(tǒng) Millipore，Badford，MA，USA。

1.2 實驗方法

1.2.1 實驗條件

1.2.1.1 色譜條件 色譜柱:DB－Wax(60m×0.25mm×0.25μm);升溫程序:50℃保持2min，以6℃ /min 的速率升至230℃，保持15min;進樣口溫度250℃，載氣He，流速2mL/min，不分流進樣。

1.2.1.2 質(zhì)譜條件 電子轟擊(EI)離子源;電子能量70eV;離子源溫度 230℃;掃描范圍 35.00～350.00amu。質(zhì)譜分析用數(shù)據(jù)庫來源于 NIST05a.L(Agilent公司)。

1.2.2 白酒中異嗅物質(zhì)的萃取 所有實驗酒樣均先用煮沸后冷卻的超純水將酒精度稀釋至10%vol，采用DI－SPME結(jié)合GC－MS進行檢測和分析。

DI－SPME條件:在20mL頂空瓶中加入17mL稀釋后酒樣，并加入5g NaCl飽和。再加入內(nèi)標(biāo)溶液(3，4－二甲基苯酚，最終濃度為29.684μg/L)，然后插入50μm/30μm DVB/CAR/PDMS萃取頭，50℃預(yù)熱5min，萃取吸附45min，然后250℃下解吸5min，用于GC－MS 分析［19］。

1.2.3 定性與定量方法的建立 準(zhǔn)確稱取一定量異嗅化合物標(biāo)準(zhǔn)品溶于無水乙醇中配成單標(biāo)溶液，再將此類溶液加入到模擬白酒中配成一系列濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。模擬白酒是采用煮沸冷卻后的超純水配制的10%vol乙醇－水溶液。

通過比對酒樣中組分和異嗅化合物標(biāo)準(zhǔn)品的保留時間進行定性分析。利用選擇離子(SIM)方法建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，以待測物與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比為橫坐標(biāo)(x)，濃度之比為縱坐標(biāo)(y)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。選取信噪比為3時的濃度作為檢出限(LOD)。用3次實驗數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差作為該方法的精密度(RSD)。向已知濃度的酒樣中加入一定量的待測物標(biāo)準(zhǔn)溶液，用加入前后的待測物濃度差與加入量的比值計算回收率。回收率公式［19］:

回收率(%)=(添加標(biāo)樣后酒中該物質(zhì)檢測到含量－酒中該物質(zhì)含量)/該物質(zhì)添加量×100

1.2.4 吸附劑的預(yù)處理 大孔吸附樹脂:用無水乙醇浸泡過夜，棄去浸泡液，用無水乙醇洗滌，再用超純水洗至無味，濾出備用［20］。

陰離子交換樹脂:首先用無水乙醇浸泡，超純水洗滌，而后用4%～5%的NaOH和HCl溶液交替浸泡，如此重復(fù)2～3次。最后一次用4%～5%的NaOH溶液進行浸泡，用超純水洗至中性即可。陽離子交換樹脂處理時最后一次用4%～5%的HCl溶液，其他相同。

硅藻土、皂土:用3～4倍體積的無水乙醇浸泡過夜，反復(fù)用超純水超聲振蕩洗滌至無味，離心，沉淀物在105℃干燥至恒重，貯存?zhèn)溆谩?/p>

凹凸棒土:與硅藻土、皂土的預(yù)處理方法相同，不同之處在于干燥后土樣置于馬弗爐內(nèi)在250℃下活化2h。

1.2.5 吸附劑的篩選 以某濃香型原酒為實驗酒樣，將一定量預(yù)處理后的吸附劑置于100mL具塞三角瓶中，加入實驗酒樣30mL于30℃、150r/min條件下振蕩吸附150min，充分吸附后，利用DI－SPME與GC－MS聯(lián)用測得處理前后溶液中異嗅物質(zhì)的含量，按下式計算吸附劑的去除率。

表2 應(yīng)用DI－SPME定量白酒中異嗅化合物的分析參數(shù)Table 2 Analytical parameters of off－odors by DI－SPME

式中:Co為溶液中待測物的初始質(zhì)量濃度，μg/L;Ce為吸附平衡后溶液中待測物的質(zhì)量濃度，μg/L。

各吸附劑的添加量:濕樹脂1.5mL，凹凸棒土、硅藻土、皂土各1.5g，酒用活性炭按規(guī)定使用的最大劑量5‰添加。

1.2.6 感官品評人員的選擇及品評方法 從實驗室挑選了13名老師和學(xué)生作為品評人員，其中包括從事釀酒生產(chǎn)18年以上專業(yè)評酒委員1人、經(jīng)過專門聞香訓(xùn)練的聞香人員4人(聞香工作時間超過200h)和其他酒體風(fēng)味研究同學(xué)8人(聞香工作時間超過100h)。

相似度打分法:以未用吸附劑處理的初始酒樣作為對照，每次品評9個酒樣，按與對照相似程度強制排序，品評人員按照1～9共9個等級對不同吸附劑處理后的酒樣進行相似度打分，1=非常不同～9=非常相似。

2 結(jié)果與討論

2.1 異嗅化合物定性與定量方法的建立

從表2可知，該方法測定異嗅化合物有很寬的線性范圍，線性良好，R2變化范圍在0.9908(2－庚醇)到0.9999(4－甲基苯酚)之間。以信噪比等于3為標(biāo)準(zhǔn)，計算出16種異嗅化合物的檢出限(LOD)均小于6μg/L，能滿足白酒中較低含量異嗅物質(zhì)的檢測。

向酒樣1(酒精度稀釋至10%vol)及模擬白酒中添加相近濃度的異嗅化合物標(biāo)準(zhǔn)品，進行回收率測定，每個酒樣平行測定三次。結(jié)果見表3。

表3 精密度與回收率實驗結(jié)果(n=3)Table 3 Results of RSD and recovery(n=3)

由表3可知，16種異嗅化合物的回收率均在80%～122%，RSD值均小于12%。說明這種方法對于異嗅物質(zhì)的定量有很好的準(zhǔn)確性和精確性，能夠滿足待測物分析的要求。

2.2 異嗅化合物去除

除4－乙烯基苯酚、愈創(chuàng)木酚、4－甲基愈創(chuàng)木酚、1－辛烯－3－酮、土味素這五種異嗅物質(zhì)在初始酒樣中未檢測到之外，各種吸附劑均能將4－乙烯基愈創(chuàng)木酚100%去除，其他異嗅化合物的去除情況因吸附劑的不同而各有差別。

2.2.1 不同型號樹脂對異嗅物質(zhì)去除 樹脂因其自身結(jié)構(gòu)的不同，吸附性能也差異甚大。實驗對比了凝膠弱堿性、凝膠強堿性、大孔弱堿性、大孔強堿性以及大孔弱極性五大類樹脂對異嗅物質(zhì)的去除情況。

由表4可知，大孔弱堿性樹脂明顯比凝膠弱堿性樹脂的去除效率高，尤其是D314對4－乙基愈創(chuàng)木酚、4－丙基愈創(chuàng)木酚、反式－2－辛烯－1－醇、反式－2－壬烯醛的去除均能達100%，對2－庚醇的去除也能達67.3%。同時D730、SD333和D202對各異嗅物質(zhì)的去除率一般大于32%，個別能達到100%。而凝膠強堿性樹脂對大多數(shù)異嗅物質(zhì)的去除率在7%～27%之間，相比之下，大孔強堿性樹脂去除效率更高。由以上四類樹脂可以看出對應(yīng)的大孔樹脂與凝膠樹脂相比，前者有明顯優(yōu)勢，這是因為大孔樹脂可以通過它巨大的比表面積進行物理吸附(包括色散力、靜電力和誘導(dǎo)力)，再者異嗅化合物均為弱極性物質(zhì)，也可能是這些異嗅物質(zhì)的羥基與吸附劑表面形成氫鍵而發(fā)生物理吸附。同時大孔樹脂的多孔結(jié)構(gòu)對分子大小不同的物質(zhì)具有篩選作用，這種吸附和篩選原理對異嗅物質(zhì)的去除發(fā)揮了很大的作用。

表4 不同類型的樹脂對異嗅物質(zhì)的靜態(tài)去除率(%)Table 4 Removal ratios of off－odors with various resins from Chinese liquor(%)

對比幾種大孔陰離子交換樹脂與大孔弱極性樹脂CAD45和DM130，后者除對4－乙基愈創(chuàng)木酚、4－丙基愈創(chuàng)木酚、反－2－壬烯醛和反式－2－辛烯－1－醇去除效果較好之外，對其他物質(zhì)的去除率最高只有32.3%，所以無論是與大孔弱堿樹脂還是大孔強堿樹脂相比，均沒有有明顯的去除優(yōu)勢。這是由于大孔陰離子交換樹脂除了具有大孔樹脂強大的物理吸附作用之外，還含有堿性功能基團，在水中能離解出OH－，離解后的正電基團能與溶液中異嗅物質(zhì)電離后的陰離子結(jié)合，從而發(fā)生陰離子交換作用，所以這種大孔強堿性樹脂表現(xiàn)出較好的去除效果。同時對比大孔強堿性樹脂與大孔強酸性樹脂C151，后者對異嗅物質(zhì)的去除率普遍小于18%，也能說明這種陰離子交換作用對去除率的貢獻。所以綜合來看大孔型陰離子交換樹脂的去除能力更強，其中大孔強堿性樹脂D730、D202和SD333對異嗅物質(zhì)的總體去除效果最好。

2.2.2 酒用活性炭對酒樣中異嗅物質(zhì)去除 活性炭作為常用吸附劑，具有比表面積大、吸附容量大等優(yōu)點［21］，主要通過化學(xué)性吸附(形成強弱不一的化學(xué)鍵)、物理性吸附(范德華力)和離子交換(通過其空隙)實現(xiàn)對物質(zhì)的去除［22］，有報道這種吸附劑對飲料酒中的苦味物質(zhì)有較好的去除效果［23］。由圖1可知，204對4－乙基愈創(chuàng)木酚和4－丙基愈創(chuàng)木酚的去除率可達100%，但對3－辛醇和1－辛烯－3－醇的去除效果不明顯，其他異嗅物質(zhì)的去除率在15.8%～29.7%，波動范圍較小。205除對1－辛烯－3－醇和反式－2－壬烯醛的去除效果不太理想之外，對其他異嗅物質(zhì)的去除率在22%～55%之間，綜合效果較好。501在吸附反式2－辛烯1－醇時效果較好，推測可能是該物質(zhì)的分子大小和活性炭孔徑可以達到很好的吻合?？傊?，粉末炭204和205與顆粒炭501相比，總體效果較好，因為粉末炭的顆粒更小，吸附比表面積相比更大，表現(xiàn)出的去除效果也更佳［24］。801B是一種活性炭分子篩，通過孔徑大小進行選擇性吸附，酒樣中檢測到的異嗅物質(zhì)的相對分子量除苯酚較小外，其他均在116～182之間，差別不大。表現(xiàn)在去除率上，除4－乙基愈創(chuàng)木酚和4－丙基愈創(chuàng)木酚這兩種含量較低的物質(zhì)去除效果較好外，對苯酚的去除率為34.6%，對反式－2－壬烯醛的去除率為35.2%，其他異嗅物質(zhì)在10%～19%之間。

2.2.3 各種土樣對酒樣中異嗅物質(zhì)的去除情況 從圖2可以看出，六種土樣對4－乙基愈創(chuàng)木酚和4－丙基愈創(chuàng)木酚的去除效果均較好，對4－乙基愈創(chuàng)木酚最低去除率為46.8%，最高達100%，對4－丙基愈創(chuàng)木酚最低為39.5%，最高也達100%。四種凹凸棒土中總體吸附效果較好的是Ⅱ和Ⅳ。硅藻土對各異嗅物質(zhì)的去除效果相差較大，對4－乙基愈創(chuàng)木酚的去除率接近100%，對4－乙基苯酚和3－辛醇只有1.2%左右，而對反式－2－壬烯醛基本不去除。皂土對異嗅物質(zhì)的去除能力與皂土和異嗅物質(zhì)的結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，異嗅物質(zhì)的羥基、醛基和酮基能夠與皂土表面的Si－O 或 Al－O 基團之間以氫鍵的形式結(jié)合［25］，所以對不同的異嗅物質(zhì)去除率也不盡相同?？傮w來講各種土樣對異嗅物質(zhì)的去除率相比樹脂稍差。

圖1 活性炭204、205、501及801B對白酒中異嗅物質(zhì)的去除率Fig.1 The removal ratios of off－odors with different activated carbons from Chinese liquor

圖2 凹凸棒土、硅藻土及皂土對白酒中異嗅物質(zhì)的去除率Fig.2 The removal ratio of off－odors with attapulgite clay，diatomaceous earth and bentonite from Chinese liquor

總結(jié)以上三大類吸附劑，對酒樣中含量較低的4－乙基愈創(chuàng)木酚、4－丙基愈創(chuàng)木酚和4－乙烯基愈創(chuàng)木酚去除效果都較好。對含量較高的異嗅化合物，不同吸附劑的去除效果相差較大。

2.3 感官評定

由于白酒中除了水和乙醇之外，還有酯、醇、酸、醛等許多的微量成分，這些物質(zhì)的含量以及之間的量比關(guān)系對酒質(zhì)和酒體香氣影響極大。同時由于所選吸附劑的吸附作用不具有選擇性和特異性，所以在去除了異嗅物質(zhì)的同時也會對其他物質(zhì)含量造成影響，進而對酒質(zhì)和酒樣整體香氣產(chǎn)生影響。

采用吸附劑吸附后，對濃香型酒體中幾種重要的風(fēng)味化合物進行了定量分析，發(fā)現(xiàn)己酸乙酯下降了2.38%～13.78%，乙酸乙酯下降了1.19%～31.33%，乳酸乙酯下降了4.51%～24.20%，丁酸乙酯下降了9.46%～48.78%，有機酸(如乙酸、丁酸、己酸、庚酸等)的含量下降了9.81%～51.64%。

將三大類吸附劑處理后的酒樣分別進行了感官評定，總體風(fēng)味及強度可從色、香、味、格等方面進行評價，發(fā)現(xiàn)酒體色正、清亮透明無雜質(zhì);整體香氣表現(xiàn)為窖香較濃郁、具有以己酸乙酯為主體的純正、較協(xié)調(diào)的復(fù)合香氣而且沒有異香，但香氣強度略有下降;口味上綿甜較醇厚，與未處理酒樣相比略顯淡薄，尾凈味長;風(fēng)格上大部分吸附劑處理后仍可描述為風(fēng)格典型、顯著。其中樹脂類中對酒體香氣影響較小的有 D730、D202、D311、DM130、202 和 330，感官評定分值在5.79～6.46(相似度最高為9分)。所以篩選到的D730和D202不僅對異嗅物質(zhì)去除率較高而且對酒體香氣的影響也在可接受范圍內(nèi)?；钚蕴繉企w香氣的損失與樹脂相比整體較小，感官評定結(jié)果在6.82～7.13，四種活性炭對酒體香氣影響差異不大。凹凸棒土、硅藻土和皂土對酒樣的整體香氣影響最小，尤其是凹凸棒土感官評定結(jié)果在6.67～7.99，對酒質(zhì)影響最小。雖然活性炭與土對酒樣處理后的感官得分較高，但異嗅的去除率不及樹脂，因此從異嗅的去除而感官可接受的角度講(感官指標(biāo)可以通過后期勾兌調(diào)整)，樹脂是一類較好的異嗅去除劑。各種吸附劑對酒樣中其他微量成分的具體影響以及篩選到去除效果更好、對酒質(zhì)影響更小的吸附劑還需進一步研究。

3 結(jié)論

采用DI－SPME與GC－MS聯(lián)用技術(shù)可以實現(xiàn)對處理前后酒樣中16種異嗅物質(zhì)的快速檢測，該方法樣品用量少，處理簡單，無需大量溶劑，線性范圍寬，回收率高。利用這種高效的檢測手段分析比較了樹脂、酒用活性炭、凹凸棒土、硅藻土和皂土對白酒中異嗅化合物的去除情況，總結(jié)了各吸附劑對異嗅物質(zhì)去除的可能原因，并對吸附后的酒樣進行了感官評定，為下一步尋找特定的吸附劑、針對性去除某種異嗅物質(zhì)奠定了基礎(chǔ)。同時引進并研究了天然吸附劑如凹凸棒土、硅藻土和皂土對異嗅物質(zhì)的去除情況，這種更經(jīng)濟、更綠色的吸附劑具有廣闊的應(yīng)用前景。

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