劉曉庚 高 梅 彭冬梅 王 凱 陳梅梅 季國(guó)淳 曹崇江

稻殼、稗谷脫硅的初步研究

劉曉庚 高 梅 彭冬梅 王 凱 陳梅梅 季國(guó)淳 曹崇江

(南京財(cái)經(jīng)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，南京 210003)

初步研究了稻谷加工的主要副產(chǎn)物稻殼和稗谷的脫硅方法。正交試驗(yàn)得到微波固態(tài)脫硅法的最優(yōu)脫硅條件是:微波時(shí)間為10 min，微波功率為稻殼400W、稗谷200W，脫硅劑為NaOH+Na2CO3(質(zhì)量比1∶1)、料劑比m原料∶m脫硅劑=5．0∶1．0。微波方式以間隙式輻照為宜，樣品粒度為40目～60目，在此條件下稻殼和稗谷的脫硅率分別為61．6%和50．9%，與優(yōu)化理論計(jì)算結(jié)果完全相符。微波固態(tài)脫硅法對(duì)稻殼的脫硅效果優(yōu)于稗谷。與經(jīng)典的NaOH溶液脫硅法(脫硅率達(dá)98．5%)相比較，微波固態(tài)脫硅法實(shí)現(xiàn)了選擇性脫硅，為脫硅后樣品保持硅的骨架奠定了基礎(chǔ)，而且該法的環(huán)境效果明顯優(yōu)于經(jīng)典脫硅法。兩種脫硅法對(duì)稻殼和稗谷的纖維素溶解破壞程度幾乎相當(dāng)，微波法脫硅后纖維素保留率分別為稻殼67．7%、稗谷68．1%，而經(jīng)典法為稻殼62．5%、稗谷62．9%。但微波固態(tài)脫硅法還有選擇性脫硅的立體有擇性、有擇脫硅的詳細(xì)機(jī)理等有待進(jìn)一步研究探明的問題。

稻殼 稗谷 纖維素測(cè)定 硅含量測(cè)定 微波固態(tài)脫硅 正交試驗(yàn)

稻殼和稗谷是稻谷加工的主要副產(chǎn)品。據(jù)測(cè)算我國(guó)稻殼和稗谷的產(chǎn)量約為0．8～1．0億t，主要是用作燃料，其利用水平較低，目前有關(guān)稻殼和稗谷的利用主要表現(xiàn)在以下3個(gè)方面:(1)制取白炭黑或納米白炭黑，用于塑料、橡膠、造紙、涂料、染料和油墨等行業(yè);(2)制取SiC，用于石油、化工、機(jī)械、航天、核能等行業(yè);(3)制取SiO2和Ca2SiO4，用于建筑行業(yè)［1－2］。而稻殼中含量豐富的硅對(duì)稻殼的利用方面存在不利的影響，如用稻殼制備生物質(zhì)能源時(shí)大量硅的存在使稻殼制備生物能源的效率極低、效益極差［3］。為尋找稻殼

和稗谷高效利用的創(chuàng)新途徑，深度開發(fā)利用這類可再生的寶貴資源。我們?cè)诮梃b了大量國(guó)內(nèi)外研究的基礎(chǔ)上，進(jìn)行了稻殼和稗谷中木質(zhì)素、纖維素和硅的含量測(cè)定，并對(duì)其脫硅進(jìn)行了初步研究。

1 材料與方法

1．1 材料

稻殼和稗谷采自江蘇省響水縣和漣水縣當(dāng)年產(chǎn)的一季稻的稻殼和稗谷。

NaOH、Na2CO3、NaHCO3、Na2SiO3·5H2O、鉬酸銨、草酸、硝酸、硫酸亞鐵銨等均為分析純?cè)噭?，試?yàn)用水為蒸餾水或去離子水。

1．2 主要儀器

LWMC－205型可調(diào)功率微波化學(xué)反應(yīng)器:南京陵江科技開發(fā)有限責(zé)任公司;2D－2型調(diào)速多用振蕩器:金壇市節(jié)能分析儀器廠;高速萬能粉碎機(jī):天津市泰斯特儀器有限公司;UV1102型紫外可見分光光度計(jì):上海天美科學(xué)儀器有限公司;BS 224 S型電子天平:北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司。

1．3 試驗(yàn)方法

1．3．1 原料的處理

工藝流程示意圖:

操作過程:首先挑出沙石、秸稈等雜質(zhì)，然后用紗布包裹好揉搓5 min后用自來水進(jìn)行浸沖洗至水澄清止，瀝干，于65℃下烘干至水分≤10%(用干燥法測(cè)定水分含量)。再用粉碎機(jī)粉碎，過篩后分裝(按不同目數(shù)分裝于袋中，并計(jì)算不同目數(shù)樣品的得率)，貯于干燥器中備用。

1．3．2 纖維素含量的測(cè)定

按熊素敏等［4］的方法進(jìn)行測(cè)定。

1．3．3 稻殼和稗谷中含硅量的測(cè)定方法

先取0．5 g(準(zhǔn)確至0．001 g)試樣于長(zhǎng)頸燒瓶中，加入7．5 mL濃硫酸和20 mL濃硝酸后消化，冷卻后轉(zhuǎn)移至1 000 mL容量瓶中并用氫氧化鈉調(diào)至pH 8～9，再用水定容至刻度。取該溶液1．00 mL于50 mL容量瓶按童國(guó)林等［5］的鉬藍(lán)光度法進(jìn)行硅含量測(cè)定。

1．3．4 脫硅的方法

1．3．4．1 脫硅原理及目的

樣品脫硅的方法主要有化學(xué)法［6－8］、物理化學(xué)法［9－11］和微生物法［12，13］等。根據(jù)硅能與強(qiáng)堿性物質(zhì)反應(yīng)生成溶解性能良好的硅酸鹽之特性，利用其化合物溶解性的差異可以有效地將稻殼和稗谷中的硅脫除。操作上先是堿性試劑與稻殼中所含的硅反應(yīng)生成可溶性硅化合物，然后以水洗方式洗脫分離溶出物。

利用微波能有效地促進(jìn)無溶劑的固相化學(xué)反應(yīng)［8，14］和對(duì)脫硅有良好的選擇性，并對(duì)脫硅有顯著促進(jìn)和提高效率或效能的作用特點(diǎn)［15－16］，設(shè)計(jì)了微波強(qiáng)化促進(jìn)稻殼和稗谷脫硅的試驗(yàn)，旨在尋找稻殼或稗谷有擇脫硅方法，達(dá)到制備出保持其固有硅骨架結(jié)構(gòu)的新產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)稻殼和稗谷創(chuàng)新利用新途徑。

1．3．4．2 脫硅的操作方法

對(duì)照組的脫硅方法:將稻殼或稗谷洗凈、烘干、粉碎、篩選得粉樣。稱取50 g(準(zhǔn)確至0．01 g)粉樣于500 mL三頸燒瓶中，加入200 mL 2．5 mol·L－1NaOH，水浴加熱至80℃，攪拌6 h后，趁熱抽濾，并用水洗至中性，烘干后即得脫硅品，并測(cè)定其硅和纖維素的含量。

試驗(yàn)組的脫硅方法:采用微波固態(tài)快速有擇反應(yīng)法進(jìn)行脫硅試驗(yàn)。研究表明影響稻殼或稗谷脫硅的主要因素:脫硅劑及其用量、微波方式、微波功率與微波時(shí)間，以及料劑比等［7－8，15－16］，故設(shè)計(jì)了L9(34)正交試驗(yàn)來優(yōu)化該試驗(yàn)的條件。根據(jù)正交試驗(yàn)原理，其試驗(yàn)安排見表1。

其具體操作方法是:取20 g(準(zhǔn)確至0．01 g)40～60目稻殼或稗谷粉(經(jīng)測(cè)定原料中硅(以SiO2計(jì))和纖維素的含量分別為稻殼10．21%、33．1%，稗谷粉8．92%、37．9%)，按表1設(shè)計(jì)的要求加入脫硅劑于微波反應(yīng)器中進(jìn)行脫硅反應(yīng)。待反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物用50℃水洗至中性，烘干后即得脫硅品，并測(cè)定其硅和纖維素含量。

表1 稻殼和稗谷的脫硅L9(34)正交試驗(yàn)安排

脫硅效果可用脫硅率(Y)來衡量，其計(jì)算式為:

脫硅率(Y)=［(原樣中硅含量－脫硅后樣品中硅含量)/原樣中硅含量］×100%

脫硅實(shí)驗(yàn)對(duì)纖維素影響可用纖維素保留率(X)來衡量，其計(jì)算式為:

纖維素保留率(X)=［(原樣中纖維素含量－脫硅后樣品中纖維素含量)/原樣中纖維素含量］×100%

2 結(jié)果與討論

2．1 稻殼和稗谷的脫硅試驗(yàn)結(jié)果

對(duì)照組試驗(yàn)結(jié)果為:稻殼和稗谷脫硅率分別為98．5%和98．8%，纖維素保留率分別為62．5%和62．9%;可見經(jīng)典脫硅方法的脫硅相當(dāng)完全，但對(duì)纖維素的破壞也是相當(dāng)嚴(yán)重。

正交試驗(yàn)組脫硅的結(jié)果見表2。從表2可知，不同條件下稻殼和稗谷脫硅率差異很大，且難以直接看出其規(guī)律，因此必須進(jìn)行數(shù)據(jù)處理分析。

表2 稻殼和稗谷的脫硅L9(34)正交試驗(yàn)結(jié)果

注:微波輻照溫度不超過550℃;此結(jié)果為2次平行試驗(yàn)的平均值

2．2 稻殼和稗谷的脫硅正交試驗(yàn)結(jié)果分析

將稻殼和稗谷脫硅的L9(34)正交試驗(yàn)結(jié)果采用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法［17］進(jìn)行了直觀和方差分析，其分析結(jié)果見表3(稻殼)和表4(稗谷)所示。9

表3 稻殼的脫硅L(34)正交試驗(yàn)結(jié)果的分析

表4 稗谷的脫硅L9(34)正交試驗(yàn)結(jié)果的分析

通過表3、表4的直觀分析可知，在考察的微波輻照時(shí)間、微波功率、脫硅劑和料劑比這4個(gè)因素對(duì)稻殼和稗谷脫硅的影響程度順序均是:料劑比＞脫硅劑＞微波輻照時(shí)間＞微波功率。進(jìn)一步的方差分析結(jié)果也表明，料劑比影響特別顯著，而微波功率的影響最小。因此，要嚴(yán)格控制好原料與脫硅劑的料劑比。

從表3、表4可知，微波輻照時(shí)間對(duì)稻殼和稗谷脫硅的影響頗大;且微波輻照時(shí)間以10 min為最佳，超過或低于10 min都會(huì)使脫硅率下降。且以間隙式進(jìn)行微波活化為宜，若連續(xù)性微波活化易使脫硅物料受熱過快且不均勻造成炭化或燃燒，導(dǎo)致試驗(yàn)失敗。

從表3、表4可得微波浸提功率對(duì)稻殼和稗谷的脫硅也有一定的影響，但對(duì)稻殼以400 W為佳，而稗谷以200 W為佳。原因是兩個(gè)樣的組成成分不同致使其最適的微波功率有所差異;同時(shí)，功率低于最適功率時(shí)反應(yīng)難進(jìn)行，而功率過大易造成炭化或燃燒，導(dǎo)致試驗(yàn)失敗。

由表3、表4可得不同的脫硅劑對(duì)稻殼和稗谷脫硅的影響很大，屬影響顯著的因素，且在正交試驗(yàn)考察的脫硅劑中以復(fù)合式的脫硅劑——NaOH+Na2CO3為佳(雖然脫硅率明顯低于經(jīng)典脫硅劑NaOH，但符合選擇性脫硅和只需部分脫硅的試驗(yàn)?zāi)康囊?，而CaO+Na2CO3最差。經(jīng)分析，原因是CaO+Na2CO3在微波下與稻殼和稗谷的硅化合物作用生成Na2SiO2形式進(jìn)而再與CaO反應(yīng)生成溶解度較鈉硅化合物更小的鈣硅化合物，從而阻斷了脫硅劑繼續(xù)與樣品中的硅化合物作用，而脫硅劑NaOH+Na2CO3在微波下與稻殼和稗谷的硅化合物作用生成溶解性較好的鈉硅化合物，使得其脫硅作用能繼續(xù)深入到樣品內(nèi)部，實(shí)現(xiàn)脫硅較為深入透徹均勻。另外，脫硅劑中的Na2CO3既起堿化作用，又有分解產(chǎn)生的CO2起分散和疏導(dǎo)微波熱效應(yīng)作用，使樣品受熱均勻，避免了微波常出現(xiàn)的局部熱而導(dǎo)致負(fù)面作用。

由表3、表4可得料劑比對(duì)稻殼和稗谷脫硅的影響最大，屬影響特別顯著的因素。正交試驗(yàn)結(jié)果表明:以料劑比m原料∶m脫硅劑=5．0∶1．0脫硅率最大，而料劑比m原料∶m脫硅劑=20．0∶1．0脫硅率最低，故隨著料劑比(m原料∶m脫硅劑)的增大而脫硅率降低，所以增加脫硅劑的比例有利于提高效率，但脫硅劑的量過大既不利于脫硅的選擇性，也不利于保護(hù)纖維素和保留樣品的硅骨架。故料劑比以m原料∶m脫硅劑=5．0∶1．0為宜。

綜上所述，微波輔助堿脫硅劑對(duì)稻殼和稗谷脫硅的影響基本上是一致的，唯一的差異是最適宜的微波功率不同。

2．3 稻殼和稗谷脫硅最佳條件的確定及試驗(yàn)驗(yàn)證

根據(jù)正交試驗(yàn)結(jié)果，得到稻殼和稗谷脫硅的最佳條件分別為:A3B3C3D1和A3B1C3D1。根據(jù)試驗(yàn)設(shè)計(jì)的理論［18］推算出稻殼和稗谷脫硅的最佳脫硅率分別為:

在此最佳條件下進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證，得到稻殼和稗谷脫硅的脫硅率分別為61．6%和50．9%，與優(yōu)化理論計(jì)算結(jié)果60．4%和49．9%十分接近，只略提高了2．0%。從此結(jié)果還得到:在最佳條件下稻殼的脫硅效果比稗谷脫硅的效果更好，且脫硅率提高了21%。另外，在微波固態(tài)脫硅反應(yīng)中，由于NaOH和Na2CO3屬于吸收微波的極性物質(zhì)，所以利用微波技術(shù)大大縮短了脫硅反應(yīng)時(shí)間。

另外，無微波下用NaOH+Na2CO3進(jìn)行了固態(tài)和液態(tài)的脫硅對(duì)比實(shí)驗(yàn)，結(jié)果脫硅效果無明顯差異，而且，通過進(jìn)一步測(cè)定試驗(yàn)組和對(duì)照組脫硅后產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)、形貌特征和某些應(yīng)用參數(shù)，均表明在無微波作用下脫硅僅是表面層脫除，而內(nèi)部深層次的硅幾乎沒有脫去，但微波作用下是內(nèi)外幾乎均勻地脫硅，因此，認(rèn)為本試驗(yàn)的脫硅是有選擇性的。

從對(duì)照組和試驗(yàn)組的結(jié)果表明，微波固態(tài)脫硅有良好的選擇性，其脫硅率僅60%左右，可見仍有約40%的硅被保留下來，而經(jīng)典脫硅法(對(duì)照組)是較徹底的(稻殼、稗谷脫硅率分別為98．5%、98．8%)。

2．4 原料粒度對(duì)脫硅率的影響

后續(xù)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)原料粒度對(duì)樣品脫硅會(huì)產(chǎn)生一定影響，所以在上述最佳條件下用不同粒度的稻殼和稗谷樣品進(jìn)行脫硅試驗(yàn)，結(jié)果見圖1。

圖1 粒度對(duì)稻殼和稗谷脫硅的影響

從圖1可知，粒度大脫硅效果差，粒度在40目～100目?jī)?nèi)的脫硅效果好，粒度過小則脫硅效果會(huì)變差，原因是＞100目時(shí)機(jī)械力化學(xué)效應(yīng)的作用使得樣品結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，特別是對(duì)弱鍵合力作用的氫鍵、分子間作用力和泛分子間作用力的改變更加顯著，導(dǎo)致反應(yīng)的活性位點(diǎn)增加，反應(yīng)活化能降低;再加上微波對(duì)此類作用有促進(jìn)效果，所以易造成樣品碳化或燃燒，從而導(dǎo)致脫硅率降低。另外，粒度大于80目易造成洗滌和過濾等操作上的不便和粉碎的成本上升，因此，試驗(yàn)以粒度40目～60目為最適宜。

2．5 脫硅對(duì)稻殼和稗谷中纖維素的影響

為較全面地考察脫硅對(duì)稻殼和稗谷的影響，測(cè)定了最佳脫硅條件下脫硅稻殼和稗谷樣品中纖維素保留率分別為67．7%和68．1%，可見它們的纖維素保留率十分相似;與對(duì)照組纖維素保留率(稻殼62．5%、稗谷62．9%)相比微波固態(tài)脫硅提高約8．3%，可見兩種脫硅方法對(duì)樣品中纖維素的溶解破壞程度是相當(dāng)?shù)摹?/p>

3 結(jié)論

3．1 試驗(yàn)結(jié)果表明，微波固態(tài)法對(duì)稻殼和稗谷脫硅是可行的。而且正交試驗(yàn)得到的最優(yōu)脫硅條件是:微波時(shí)間為10 min、微波功率為稻殼400 W或稗谷200 W、脫硅劑為NaOH+Na2 CO3、料劑比m原料∶m脫硅劑=5．0∶1．0。微波方式以間隙式輻照為宜，樣品粒度以40目～60目為宜，在最佳條件下稻殼和稗谷的脫硅率分別為61．6%和50．9%，且結(jié)果與優(yōu)化理論計(jì)算結(jié)果完全相符。

3．2 微波固態(tài)脫硅不僅速度快效率高，而且有良好的選擇性。其脫硅率在60%左右，有約40%的硅被保留下來，實(shí)現(xiàn)了選擇性脫硅，為脫硅后樣品保持硅的骨架奠定了基礎(chǔ)。而經(jīng)典脫硅法(對(duì)照組)是一種徹底的脫硅方法(脫硅率達(dá)98．5%以上)。

3．3 微波固態(tài)脫硅法和經(jīng)典脫硅法對(duì)稻殼和稗谷的纖維素溶解破壞程度幾乎相當(dāng)，微波法纖維素保留率分別為稻殼67．7%、稗谷68．1%，而經(jīng)典法為稻殼62．5%、稗谷62．9%?？梢娝鼈兊睦w維素保留率十分相似。

3．4 微波固態(tài)脫硅法對(duì)稻殼的脫硅效果優(yōu)于稗谷。與經(jīng)典脫硅法相比較，微波固態(tài)脫硅法的環(huán)境效果顯著，所產(chǎn)生的廢水和廢棄物量明顯少于經(jīng)典脫硅法。但微波固態(tài)脫硅法還存在著工藝條件難以精準(zhǔn)控制、試驗(yàn)的放大效應(yīng)、選擇性脫硅前后樣品的形貌特征和精微結(jié)構(gòu)、選擇性脫硅的立體有擇性、有擇脫硅的詳細(xì)機(jī)理，以及脫硅后產(chǎn)品的性能和應(yīng)用等一系列有待進(jìn)一步研究探明的問題。

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Preliminary Studies on Removal of Silicon in Rice Husk and Barnyard Valley

Liu Xiaogeng Gao Mei Peng Dongmei Wang Kai Chen Meimei Ji Guochun Chao Chongjiang
(College of Food Science and Engineering，Nanjing University of Finance and Economics，Nanjing 210003)

Preliminary study of important by－product of rice husk and barnyard valley is the removal of silicon．The optimized conditions of the microwave solid－state silicon removal by orthogonal test method are:microwave irradiation time 10 min，400 W microwave power for rice husk and 200Wfor barnyard valley，the ratio of raw material and desilication agent is 5．0∶1．0(m∶m)，besides the desilication agent is NaOH+Na2CO3(1∶1)．Gap－type approach to the microwave irradiation and the sample size of 40 mesh to 60 mesh is appropriate．Rates of de－h(huán)usk and barnyard silicon valley are 61．6%and 50．9%beyond optimal conditions，matching with the calculated full optimization theory．Microwave solid－state silicon method is better for rice husk than barnyard valley．Compared with the classic NaOH de－silicon method(the desilication rate is over 98．5%)，the microwave solid－state silicon－off method achieves the selectivity of rice husk and barnyard valley，and maintains the silicon skeleton．Apart from these，microwave solid－state silicon－law off the environment is better than the classic one．These two methods almost dissolve the same damage;the retaining cellulose is 67．7%to 68．1%after the silicon removal by microwave method while that of the classic one is 62．5%for rice husk and 62．9%for barnyard valley．There are still some problems to precisely control the process conditions experimental amplification and de－selection mechanism，and so on．

rice husk，barnyard valley，cellulose determination，determination of silicon content，microwave solid－state desilication，orthogonal experiment

TS210

A

1003－0174(2012)05－0081－05

江蘇省高等學(xué)校大學(xué)實(shí)踐創(chuàng)新訓(xùn)練計(jì)劃(SJ201115)

2011－07－11

劉曉庚，男，1962年出生，教授，食品科學(xué)