王宏霞 馬正偉 張正法
(山東泰山鋼鐵集團(tuán)新材料研究所,山東 271100)
掃描電子顯微鏡具有可以直接觀察較大試樣、放大倍數(shù)范圍寬和景深大等特點(diǎn)。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步,掃描電子顯微鏡(SEM)的裝置和質(zhì)量有了較大的改進(jìn),分辨率和放大倍數(shù)也越來越高,功能越來越齊全,操作更加簡單、方便。
采用掃描電子顯微鏡與其它分析測(cè)試技術(shù)相結(jié)合的辦法,可以研究鋼鐵材料的生產(chǎn)工藝、微觀結(jié)構(gòu)、物相組成與其性能的關(guān)系,尋找改進(jìn)材質(zhì)的途徑。
410S 熱軋黑皮鋼帶酸洗后在冷軋過程中有較嚴(yán)重的破皮缺陷。如圖1(a)是410S 冷軋板表面破皮試樣的宏觀形貌。板厚1.2 mm,破皮部位的凹坑底部呈黑色,沿軋制方向條帶狀分布,用四氯化碳擦洗后絕大部分的黑色物質(zhì)被除去,露出銀白色的金屬光澤,見圖1(b)。
圖1 開裂試樣宏觀形貌Figure 1 Macroscopical appearance of specimen with crack
掃描電鏡下對(duì)圖2 破皮部位和正?;w進(jìn)行能譜微區(qū)成分分析,結(jié)果見表1。
通過掃描電鏡觀察,試樣破皮部位呈破碎狀,微區(qū)能譜分析發(fā)現(xiàn),破皮部位與正?;w的主要區(qū)別在于含有較高的氧含量。因此可以確認(rèn),凹坑底部物質(zhì)主要是高溫氧化鐵皮。而高溫氧化鐵皮是由于酸洗不徹底殘存在熱軋板上的,冷軋過程中氧化鐵皮壓入導(dǎo)致冷軋板表面產(chǎn)生破皮缺陷。
430 不銹鋼板坯修磨時(shí)發(fā)現(xiàn)表面有塊狀缺陷,經(jīng)淺修磨無法去除,取樣對(duì)其進(jìn)行金相和掃描電鏡能譜分析。
圖2 破皮試樣表面能譜分析Figure 2 Energy spectrum analysis on surface of chipping specimen
表1 能譜分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)Table 1 Energy spectrum analysis results(mass fraction,%)
根據(jù)缺陷在金相顯微鏡下的顏色不同(圖3),可將缺陷處物質(zhì)分為三種類型,即黑色疏松孔洞、灰色的夾渣和白色物質(zhì),經(jīng)測(cè)量其深度約為4.5 mm;缺陷在掃描電鏡下呈晶體顆粒狀,見圖4。
圖3 金相顯微鏡下形貌Figure 3 Appearance under metallographic microscope
圖4 掃描電鏡下形貌Figure 4 Appearance under scanning electron microscope
對(duì)圖5 各區(qū)域進(jìn)行能譜分析,分析結(jié)果見表2。由能譜分析可知淺灰色物質(zhì)(金相觀察為白色)主要元素是Fe,并有少量的Cr,說明此區(qū)域?yàn)殍F顆粒;其余部位能譜分析主要元素為O、Si、Ca、F、Na、Fe、Cr,由此可知板坯表面缺陷是澆注時(shí)結(jié)晶器內(nèi)產(chǎn)生的保護(hù)渣夾渣。
410S 熱軋黑皮卷在分切時(shí)局部出現(xiàn)沿剪切邊中心開裂的分層現(xiàn)象,如圖6 所示。裂紋深度約為10 mm,斷續(xù)開裂,總長度約為450 mm。
圖5 缺陷靠近表面能譜分析圖Figure 5 Energy spectrum analysis picture of defects near surface
表2 圖5 能譜分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)Table 2 Energy spectrum analysis results of the figure 5(mass fraction,%)
圖6 開裂試樣宏觀形貌Figure 6 Macroscopical appearance of specimen with crack
掃描電鏡下觀察開裂分層試樣的斷口,斷口上主要分為兩部分:斷續(xù)的脆性解理區(qū)和非斷口特征區(qū)(圖7)。其中非斷口特征區(qū)占整個(gè)斷口表面的絕大部分,且有壓合的痕跡,推測(cè)是原來熱軋板上的裂紋未焊合區(qū);脆性解理區(qū)為斷續(xù)的焊合區(qū),占整個(gè)斷口表面的小部分。由以上分析可知材料原始缺陷導(dǎo)致熱軋板剪切時(shí)斷續(xù)焊合區(qū)域發(fā)生脆性開裂。
410S 冷軋鋼帶焊接后加工成摩托車排氣管,在彎曲時(shí)局部出現(xiàn)開裂現(xiàn)象(圖8),經(jīng)宏觀分析認(rèn)為焊縫是裂源,對(duì)開裂部位的試樣進(jìn)行金相和掃描電鏡分析。
腐蝕后焊縫處晶粒粗大,組織為鐵素體和馬氏體,馬氏體主要沿晶界析出(圖9),
圖7 分層試樣斷口電鏡形貌Figure 7 Appearance of layered specimen fracture by scanning electron microscope
圖8 開裂試樣宏觀形貌Figure 8 Macroscopical appearance of specimen with crack
圖9 焊縫開裂處組織Figure 9 Structure of weld crack
利用掃描電鏡對(duì)斷口試樣進(jìn)行分析,斷口在電鏡下的形貌見圖10(a),進(jìn)一步放大后焊縫處斷口沿箭頭所指方向依次如圖10(b)、(c)、(d)所示,圖10(b)為脆性的準(zhǔn)解理斷口,圖10(c)為解理斷口,圖10(d)為塑性斷口。
金相分析焊縫處組織為晶粒粗大的鐵素體和馬氏體,馬氏體主要分布在晶界;掃描電鏡斷口分析焊縫處斷口主要為脆性斷口。由以上分析可知,其中馬氏體和粗大的鐵素體晶粒會(huì)顯著降低材料的塑性和韌性,彎曲時(shí)發(fā)生開裂。
圖10 焊縫斷口電鏡形貌Figure 10 Appearance of weld fracture by scanning electron microscope
以上所述僅僅是掃描電子顯微鏡在不銹鋼產(chǎn)品缺陷研究中應(yīng)用的幾個(gè)方面。結(jié)合具體研究方向可以比較深入地研究各種金屬材料的微觀結(jié)構(gòu)與工藝條件及性能的關(guān)系。掃描電子顯微鏡分析功能的多樣化和智能化,將為金屬新材料、新工藝的探索和研究起到重要作用。
[1]李碩.掃描電鏡(SEM)在失效分析中的應(yīng)用[J].工業(yè)科技.2005,34(3):41.