李萬(wàn)江 (荊州市食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)所，湖北 荊州 434000)

夏新中 (長(zhǎng)江大學(xué)醫(yī)學(xué)院，湖北 荊州 434023)

薄層色譜法鑒別婦科用藥中當(dāng)歸成分的研究

李萬(wàn)江 (荊州市食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)所，湖北 荊州 434000)

夏新中 (長(zhǎng)江大學(xué)醫(yī)學(xué)院，湖北 荊州 434023)

目的：研究婦科用藥中當(dāng)歸成分的通用薄層色譜鑒別方法，用于現(xiàn)場(chǎng)快速篩查。方法：通過(guò)薄層色譜法選擇正己烷-乙酸乙酯(9∶1)為展開(kāi)劑，在紫外光365nm下觀測(cè)。結(jié)果：供試品色譜在與當(dāng)歸對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。結(jié)論：本方法簡(jiǎn)便快捷，可作為現(xiàn)場(chǎng)快速篩查藥品真?zhèn)蔚氖侄巍?/p>

婦科用藥；當(dāng)歸；通用薄層色譜；鑒別

當(dāng)歸是具有活血化瘀、鎮(zhèn)痛、抗炎等功效的藥材。在我們的日常監(jiān)督工作中，市場(chǎng)上婦科用藥品種繁多，觀察藥品配方，有很大一部分婦科用藥標(biāo)示含有當(dāng)歸，進(jìn)一步研究其檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，發(fā)現(xiàn)對(duì)于當(dāng)歸成分的檢驗(yàn)存在一定的問(wèn)題，有的標(biāo)準(zhǔn)比較復(fù)雜，有的標(biāo)準(zhǔn)根本沒(méi)有當(dāng)歸的鑒別項(xiàng)目。本文采取薄層色譜法，快速鑒別婦科藥中的當(dāng)歸成分，適用于基層藥品快速篩查。

1 試劑與藥材

表1 樣品來(lái)源

薄層硅膠G板(青島海浪硅膠干燥劑廠) 正己烷，乙酸乙酯，均為分析純。當(dāng)歸對(duì)照藥材(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)120927-00310)。

樣品與批號(hào)：實(shí)驗(yàn)樣品選取本所今年監(jiān)督抽樣的樣品，一共4個(gè)品種的婦科用藥，其處方中當(dāng)歸均為主要成分，但質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)有此成分鑒別方法。樣品來(lái)源見(jiàn)表1。

2 方法及結(jié)果

2.1供試品溶液的制備

取上述樣品內(nèi)容物5g，加乙醚20ml，超聲處理10min，濾過(guò)，揮去乙醚，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇1ml，作為供試品溶液。

2.2對(duì)照品溶液的制備

取當(dāng)歸對(duì)照藥材0.5g，加乙醚20ml，超聲處理10min，濾過(guò)，揮去乙醚，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇1ml，作為對(duì)照藥材溶液。

2.3檢驗(yàn)方法

照薄層色譜法[1]試驗(yàn)，吸取上述對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G板薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。

2.4檢驗(yàn)結(jié)果

供試品溶液色譜與當(dāng)歸對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖1。

3 討 論

3.1關(guān)于劑型的選擇

圖1 薄層色譜圖

由于市面上的婦科用藥，絕大部分以膠囊劑、顆粒劑為主，也有少部分的片劑和丸劑，所以本次試驗(yàn)以膠囊劑和顆粒劑為試驗(yàn)對(duì)象，至于片劑和丸劑，將在后續(xù)工作中繼續(xù)展開(kāi)研究。

3.2提取方式的選擇

分別比較超聲10min和研磨10min作為提取方式，結(jié)果在供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，均顯相同顏色的斑點(diǎn)，斑點(diǎn)顏色清晰，均能達(dá)到鑒別的目的。

3.3展開(kāi)系統(tǒng)的選擇

比較了正己烷-乙酸乙酯(3∶1)、(9∶1)、(15∶1)三種比例的展開(kāi)劑，結(jié)果顯示乙酸乙酯的比例越高，斑點(diǎn)展開(kāi)越靠前，Rf值越大。試驗(yàn)證明采取(9∶1)時(shí)，展開(kāi)速度較快且斑點(diǎn)分離效果很好，Rf值適中，故采取正己烷-乙酸乙酯(9∶1)展開(kāi)劑。

3.4方法評(píng)價(jià)

本方法沒(méi)有針對(duì)某一個(gè)具體的品種，而是針對(duì)一系列含有當(dāng)歸成分的婦科用藥，能快速鑒別其中的當(dāng)歸成分，方便有效。但是，由于目前所涉及的品種有限，鑒別方法需要進(jìn)一步改進(jìn)和完善。

[1]中國(guó)藥典委員會(huì).中國(guó)藥典[M].北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010:124.

[編輯] 何 勇

10.3969/j.issn.1673-1409(R).2012.01.035

R313

A

1673-1409(2012)01-R064-02

2011 12 30

李萬(wàn)江(1966)，男，湖北天門(mén)人，副主任藥師，主要從事藥品檢驗(yàn)和管理工作；通訊作者：夏新中，EmAil：xiAxinzhong@yAngtzeu.edu.Cn。