于興福，杜洪強(qiáng),，田素貴，寧 英，王鐵軍，崔樹森

(1. 沈陽工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽 110870；2. 沈陽黎明航空發(fā)動(dòng)機(jī)股份有限公司，沈陽 110043)

無錸二代鎳基單晶高溫合金中溫高應(yīng)力蠕變機(jī)制

于興福1，杜洪強(qiáng)1,2，田素貴1，寧 英2，王鐵軍2，崔樹森2

(1. 沈陽工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽 110870；2. 沈陽黎明航空發(fā)動(dòng)機(jī)股份有限公司，沈陽 110043)

通過測(cè)定一種鎳基單晶合金的蠕變曲線和觀察微觀組織及對(duì)合金斷裂后位錯(cuò)組態(tài)進(jìn)行分析，研究中溫高應(yīng)力條件下鎳基單晶合金的組織演化及斷裂特征。結(jié)果表明：在760 ℃、700 MPa條件下，合金蠕變斷裂后的斷口表面由類臺(tái)階狀形貌組成，且臺(tái)階取向相同，臺(tái)階的兩個(gè)棱邊與〈110〉晶向平行，臺(tái)階的上平面平行于{001}晶面。合金凝固形成的共晶區(qū)是合金薄弱區(qū)域，裂紋在該區(qū)域萌生和擴(kuò)展，并最終導(dǎo)致合金的蠕變斷裂。800 ℃、750 MPa蠕變期間，合金中的γ ′相可形成與應(yīng)力軸垂直的類N?型筏狀結(jié)構(gòu)，但筏狀γ ′相的尺寸較短，在合金的γ基體通道及γ ′/γ兩相界面處存在大量位錯(cuò)網(wǎng)，有部分〈110〉超位錯(cuò)切入筏狀γ ′相內(nèi)。(1/2)位錯(cuò)由γ ′/γ相界面切入γ ′相后發(fā)生位錯(cuò)分解，可形成(1/3)〈112〉超肖克萊不全位錯(cuò)+層錯(cuò)的位錯(cuò)組態(tài)，當(dāng)有單個(gè)位錯(cuò)穿過層錯(cuò)區(qū)時(shí)，致使位錯(cuò)與層錯(cuò)襯度相互重疊，使層錯(cuò)條紋明暗襯度發(fā)生變化。

單晶鎳基高溫合金；斷口表面；蠕變；組織演化；位錯(cuò)

Abstract:By measuring the creep curves, observing the microstructure and analyzing dislocation configuration of the nickel-base single crystal superalloy after being fractured at medium temperature and high stress, the rupture fracture surface characters and deformation mechanism of the nickel-base single crystal superalloy were studied. The results show that, the rupture fracture surface is made of lots of steps plane, which posses the same orientation and two edges with〈110〉 orientation for each step, and the upper plane of step parallel to the {001} plane faces after creep up to fracture at 760 ℃ and 760 MPa. The formed eutectic area during lasting solidification is the weak area where the crack initiation and propagation happen during creep, eventually lead to alloy creep rupture. The formed N-shape like ordered γ ′ phase structure vertical to the stress axis during creep at 800 ℃ and 750 MPa, but the raft length of ordered γ ′ phase is shorter.There are lots of dislocation nets in matrix channel and ordered γ ′/γtwo-phase interface place, and a part of 〈110〉 super dislocations shear the ordered γ ′ phase raft. The dislocation is decomposition into partial dislocation (1/3)〈112〉 + stacking fault configuration when the (1/2)dislocation shears the γ ′ phase through γ ′/γ phase interface. When a single dislocation slips through the stacking fault area, the dislocation and stacking fault overlap, and the dislocations lining stripe light and shade changes.

Key words:single crystal nickel-base superalloy; fracture surface; creep; microstructure evolution; dislocation

單晶葉片在服役期間所受的離心應(yīng)力遠(yuǎn)低于合金的屈服強(qiáng)度，但蠕變現(xiàn)象依然存在，由于合金在不同條件下具有不同的蠕變特征，并與蠕變壽命密切相關(guān)[1?5]，因此，單晶合金的蠕變及斷裂行為得到廣泛的研究[6?12]。HOPGOOD和MARTIN[13]對(duì)SRR99合金在750 ℃、800 MPa條件下蠕變行為的研究表明，蠕變后期，裂紋在顯微疏松處形成，并連續(xù)擴(kuò)展，直至發(fā)生蠕變斷裂，而不需要孔洞的重新形核。SCHMIDT和FELLER-KNIEPMEIER[14]對(duì)SRR99合金在980 ℃蠕變行為的研究表明：蠕變初期是螺位錯(cuò)在γ基體中滑移，在穩(wěn)態(tài)階段γ ′相內(nèi)無位錯(cuò)。部分學(xué)者[15?16]認(rèn)為孔洞形核速率及蠕變過程是γ ′相發(fā)生定向粗化、形成筏排和解筏的過程, 筏化形成的快慢和解筏過程直接影響合金的蠕變壽命。可見，不同合金在不同條件下的研究結(jié)果不盡相同。本文作者通過對(duì)一種無錸二代鎳基單晶合金進(jìn)行中溫高應(yīng)力條件下蠕變測(cè)試，研究合金在蠕變期間的變形機(jī)制和斷裂特征。

1 實(shí)驗(yàn)

采用選晶法在高溫度梯度真空定向凝固爐中，制取[001]取向的Ni-Cr-Co-W-Mo-Al-Ta系第二代無錸鎳基單晶合金，樣品的生長方向與[001]取向的偏差在7°以內(nèi)。選用的熱處理制度為：(1 280 ℃, 2 h)+(1 300 ℃，4 h，AC)+(1 040 ℃，4 h，AC)+(870 ℃, 24 h，AC)，合金經(jīng)熱處理及Laue背反射確定晶體取向后，沿[001]晶向(100)晶面加工成寬為4.5 mm，厚為2.5 mm，標(biāo)距長度為15 mm的片狀試樣，片狀試樣的寬面法線與[100]晶向平行，加工后的試樣尺寸如圖1所示。

圖1 蠕變?cè)嚇拥氖疽鈭DFig.1 Schematic diagram of creep specimen

將試樣置入 GTW504型蠕變?cè)囼?yàn)機(jī)中進(jìn)行 760℃、700 MPa，760 ℃、750 MPa和800 ℃、750 MPa中溫高應(yīng)力條件下的拉伸蠕變性能測(cè)試，并進(jìn)行SEM組織形貌觀察，考察合金在拉伸蠕變期間的組織演化及斷裂變形特征。將不同狀態(tài)合金經(jīng)機(jī)械研磨成δ=50 μm后，采用雙噴減薄技術(shù)制備成薄膜試樣，在TEM下觀察微觀組織結(jié)構(gòu)。選用的減薄液成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為7%高氯酸+93%乙醇。

2 結(jié)果與分析

2.1 單晶合金的組織形貌

由于合金中的γ′相與γ相之間保持共格關(guān)系，二者之間的晶格錯(cuò)配度較小。因此合金經(jīng)熱處理后，γ′相以立方體共格鑲嵌于基體相內(nèi)，其形貌如圖 2所示。樣品的觀察面為(100)晶面，樣品經(jīng)電解深蝕刻后，γ基體相被腐蝕而消失，立方γ′相邊長約為0.45 μm，均勻地沿〈100〉方向規(guī)則排列，γ基體通道的寬度約50 nm。

圖2 熱處理后合金的立方體γ′相形貌Fig.2 Morphology of cubical γ′ phase in alloy after heat treatment

2.2 蠕變曲線的測(cè)定

在不同溫度和應(yīng)力條件下，測(cè)定出合金的蠕變曲線如圖3所示。其中圖3(a)所示為760 ℃、700 MPa和750 MPa條件下測(cè)定出的合金蠕變曲線。由圖3(a)可見，兩應(yīng)力條件下的初始應(yīng)變量基本相當(dāng)，且初始蠕變階段時(shí)間較短；在750 MPa條件下，合金具有較短的穩(wěn)態(tài)蠕變階段，隨蠕變時(shí)間的延長，合金的應(yīng)變速率增大直至發(fā)生蠕變斷裂；而在700 MPa條件下，合金具有較長的穩(wěn)態(tài)蠕變階段，與750 MPa條件下的蠕變特征相比，具有較長的加速蠕變階段。合金在760℃和 750 MPa條件下的最低應(yīng)變速率為 3.63×10?6s?1，而在760 ℃、700 MPa條件下，合金的最低應(yīng)變速率為2.69×10?6s?1。圖3(b)所示為750 MPa、760 ℃和800 ℃條件下測(cè)定出的合金蠕變曲線。由圖3(b)可見，在800 ℃條件下，合金具有較短的初始蠕變階段，此時(shí)合金的最低應(yīng)變速率為2.33×10?5s?1，合金的蠕變壽命僅為52 h。

圖3 不同條件下合金的蠕變曲線Fig.3 Creep curves of alloy under different conditions:(a) 760 ℃; (B) 750 MPa

2.3 蠕變期間的組織演化

在800 ℃和750 MPa條件下，合金蠕變不同時(shí)間后γ ′相微觀組織形貌如圖4所示。圖4(a)所示為蠕變前合金中γ ′相的微觀結(jié)構(gòu)，其特征是立方γ ′相以共格鑲嵌在基體中，γ ′相的邊長為0.45 μm左右。蠕變拉伸52 h斷裂后，合金中γ ′相形貌特征如圖4(b)所示。由圖4(b)可見，原立方γ ′相已經(jīng)部分轉(zhuǎn)變成與應(yīng)力軸方向垂直的筏型結(jié)構(gòu)，但仍有部分γ ′相并未相互連接，而保持球狀形貌，如圖4(b)中箭頭所示。圖4(a)和(b)所示相比，兩者γ ′相寬度尺寸相近，表明γ ′相未發(fā)生明顯的粗化。分析認(rèn)為，在蠕變期間，γ ′相的組織演化是元素發(fā)生定向擴(kuò)散的過程。由于在800 ℃時(shí)元素?cái)U(kuò)散速率較低，因此，經(jīng)52 h蠕變斷裂后合金中的γ ′相未發(fā)生明顯的粗化，僅發(fā)生γ ′相的球化，γ ′相的筏形化尺寸較短。

在800 ℃和750 MPa蠕變52 h(ε=10.55%)斷裂后，合金中的位錯(cuò)組態(tài)如圖5(膜面平行于(100)晶面)所示。由圖5可見，在合金的γ基體通道及γ ′/γ兩相界面處存在大量位錯(cuò)網(wǎng)。在γ ′相中位錯(cuò)分解形成的三角形或條形層錯(cuò)區(qū)如圖中A、B和C區(qū)所示。而與C區(qū)相鄰的 D區(qū)為基體中位錯(cuò)分解形成的層錯(cuò)條紋。有〈110〉超位錯(cuò)切入筏狀γ ′相內(nèi)，其形貌如圖5中E區(qū)所示，并存在(1/3)〈112〉+層錯(cuò)的位錯(cuò)組態(tài)，其形貌如圖 5中A和B區(qū)所示。

2.4 蠕變斷口形貌

在760 ℃和700 MPa條件下，合金蠕變1 000 h斷裂后的斷口形貌如圖6所示。由圖6可見，斷口由同一取向的臺(tái)階(A區(qū))和方形臺(tái)階狀斷裂帶(B區(qū))組成。在合金斷裂面存在的方形臺(tái)階(見圖6(a)中A區(qū))，其放大后的形貌如圖6(b)所示，該方形臺(tái)階的兩個(gè)棱邊與〈110〉取向平行，且臺(tái)階的上平面平行于{001}晶面。方形臺(tái)階狀斷裂帶放大后的形貌如圖 6(c)所示，其由一個(gè)方形臺(tái)階和相鄰的兩個(gè)方坑組成，臺(tái)階和方坑的棱邊均與〈110〉取向平行。

蠕變斷口的觀察表明，斷裂裂紋萌生及擴(kuò)展的初始位置均發(fā)生在枝晶間的凝固共晶區(qū)域，如圖7(a)所示，試樣斷裂后沿(010)晶面剖開后，觀察到二次裂紋形貌如圖7(b)所示，裂紋擴(kuò)展沿筏形方向，且裂紋在共晶相邊緣區(qū)域產(chǎn)生，圖7(b)中圓環(huán)處為共晶相區(qū)域。這表明合金在凝固期間形成的共晶區(qū)是影響合金持久性能的薄弱區(qū)域，裂紋易在該區(qū)域萌生和擴(kuò)展，并最終導(dǎo)致合金的蠕變斷裂。

3 合金蠕變斷裂后的位錯(cuò)組態(tài)

在800 ℃和750 MPa下，合金蠕變斷裂后γ ′相內(nèi)超肖克萊不全位錯(cuò)+層錯(cuò)的位錯(cuò)組態(tài)如圖 8所示。

圖7 合金的斷口形貌Fig.7 7 Fracture surface morphologies of alloy: (a) Eutectic area; (b) Cracks in eutectic area

圖8 在800 ℃和750 MPa下合金蠕變52 h斷裂后的位錯(cuò)形貌Fig.8 Dislocation morphology after alloy crept for 52 h up to fracture at 800 ℃ and 750 MPa

當(dāng)〈110〉超位錯(cuò)切入γ′相內(nèi)，并發(fā)生位錯(cuò)分解時(shí)，可形成超肖克萊不全位錯(cuò)+層錯(cuò)的位錯(cuò)組態(tài)。γ′相中層錯(cuò)兩端的不全位錯(cuò)分別定義為位錯(cuò)G和H，如圖9中標(biāo)注所示，當(dāng)有一位錯(cuò)I穿過層錯(cuò)區(qū)時(shí)，可使層錯(cuò)條紋襯度發(fā)生變化，如圖9所示，在位錯(cuò)I的上部顯示暗條紋的區(qū)域，在位錯(cuò)I的下部顯示亮襯度。合金γ′相中超肖克萊不全位錯(cuò)+層錯(cuò)的組織形貌及衍襯分析如圖10所示。

圖9 合金中位錯(cuò)穿過層錯(cuò)的形貌Fig.9 Morphology of dislocation shearing through stacking fault in alloy

當(dāng)衍射矢量為g＝1 11時(shí)，不全位錯(cuò)G顯示襯度，如圖10(a)所示；而當(dāng)衍射矢量為g=3 11和g=1 31時(shí)，不全位錯(cuò)G跡線消失襯度，如圖10(c)和(d)所示，可以確定，位錯(cuò)G是柏氏矢量為bG=(1/6)[11 2]的肖克萊不全位錯(cuò)。由于位錯(cuò)G和H由(1/2)〈110〉位錯(cuò)分解而成，根據(jù)g·b=0不可見判據(jù)，當(dāng)衍射矢量g=10 1(圖片略)時(shí)，處于γ′相內(nèi)的位錯(cuò)H消失襯度，由此可確定，位錯(cuò)H的柏氏矢量為bH=(1/3)[1 21]。且(1/2)〈110〉位錯(cuò)切入γ′相內(nèi)，分解成兩不全位錯(cuò)的反應(yīng)式，可表示為

式中：SF表示層錯(cuò)。

4 討論

4.1 中溫高應(yīng)力的蠕變機(jī)制

圖10 在800 ℃和750 MPa條件下γ ′相中的位錯(cuò)組態(tài)Fig.10 Dislocation configuration within γ ′ phase after alloy crept for 52 h up to fracture at 800 ℃ and 750 MPa: (a) g=;

在中溫高應(yīng)力合金蠕變期間，由于元素?cái)U(kuò)散速率較低，拉伸蠕變期間γ′相轉(zhuǎn)變成N?型筏狀結(jié)構(gòu)需要的時(shí)間較長。因此，在初始和穩(wěn)態(tài)蠕變期間，γ′相仍然保持為類立方體形貌，基體γ相中存在大量位錯(cuò)，且有部分位錯(cuò)切入γ′相中。正是這種未完全筏形化的結(jié)構(gòu)，使位錯(cuò)在合金中運(yùn)動(dòng)的阻力降低。筏狀γ′相尺寸較短及位錯(cuò)易于在γ基體中滑移，是合金在中溫高應(yīng)力蠕變期間保持較高應(yīng)變速率的主要原因。在中溫高應(yīng)力蠕變期間，因位錯(cuò)切入γ′相的途徑不同，導(dǎo)致切入γ′相內(nèi)的位錯(cuò)形貌不同，如圖5所示。除位錯(cuò)可直接切入γ′相外，(1/2)[110]位錯(cuò)可在γ′/γ兩相界面切入γ′相，并發(fā)生分解，形成兩個(gè)〈112〉不全位錯(cuò)+層錯(cuò)的位錯(cuò)組態(tài)，其反應(yīng)式可表示為

4.2 位錯(cuò)與層錯(cuò)的互相交割

由于合金在中溫高應(yīng)力蠕變期間的應(yīng)變量較大，致使位錯(cuò)密度增加，如圖8所示。當(dāng)位錯(cuò)密度增大至一定值后，產(chǎn)生應(yīng)力集中，可致使基體(1/2)〈110〉位錯(cuò)切入γ′相；當(dāng)(1/2)[10]位錯(cuò)切入γ′相，并發(fā)生位錯(cuò)分解時(shí)，可形成(1/3)〈112〉超肖克萊不全位錯(cuò)+層錯(cuò)的位錯(cuò)組態(tài)，如圖9所示。當(dāng)有位錯(cuò)I被激活發(fā)生滑移穿過層錯(cuò)區(qū)時(shí)，可形成(1/2)[10]位錯(cuò)與層錯(cuò)襯度相互重疊的位錯(cuò)組態(tài)，如圖9所示，位錯(cuò)I為滑移通過層錯(cuò)區(qū)的全位錯(cuò)，其中位錯(cuò)I與層錯(cuò)襯度重疊時(shí)，由于襯度疊加的效應(yīng)，使層錯(cuò)條紋襯度發(fā)生變化，如圖 9中H位錯(cuò)所在區(qū)域所示。可以看出，在位錯(cuò)I上下兩側(cè)的層錯(cuò)條紋明暗相間產(chǎn)生變化，在H位錯(cuò)的上部為明區(qū)的層錯(cuò)條紋，則在位錯(cuò)I的下部轉(zhuǎn)變?yōu)榘祬^(qū)。位錯(cuò)I穿過層錯(cuò)區(qū)，致使層錯(cuò)條紋襯度發(fā)生變化的示意圖，如圖11所示?；w中(1/2)[1 10]位錯(cuò)切入γ′相后，發(fā)生分解形成(1/3)〈112〉超肖克萊不全位錯(cuò)+層錯(cuò)+(1/6)[11 2]超肖克萊不全位錯(cuò)的位錯(cuò)組態(tài)，如圖 11(a)所示。其中H、G為超位錯(cuò)分解形成的肖克萊不全位錯(cuò)；圖 11(b)所示為位錯(cuò)I穿過層錯(cuò)區(qū)產(chǎn)生層錯(cuò)襯度變化。

4.3 中溫高應(yīng)力的蠕變斷裂特征

中溫高應(yīng)力蠕變期間，合金中的裂紋在共晶相邊緣萌生，并沿共晶相邊緣擴(kuò)展如圖7所示。形成這種現(xiàn)象的主要原因是共晶相經(jīng)熱處理后，仍然有少量的剩余，剩余共晶相以粗大γ′相形式存在，蠕變期間位錯(cuò)在基體內(nèi)滑移至共晶相前粗大的γ ′相處受阻積聚，大量位錯(cuò)積聚的結(jié)果是在共晶相邊緣產(chǎn)生孔洞，孔洞萌生為裂紋，并最終導(dǎo)致合金的斷裂。

圖11 位錯(cuò)I穿過層錯(cuò)區(qū)的示意圖Fig.11 Schematic diagram of dislocation shearing through stacking fault region: (a) Stacking fault feature; (b) Dislocation I shearing through stacking fault region

5 結(jié)論

1) 在760 ℃和700 MPa下，合金蠕變斷裂后的斷口表面由同一取向的類臺(tái)階狀形貌組成，且臺(tái)階取向相同，臺(tái)階的兩個(gè)棱邊與〈110〉晶向平行，臺(tái)階的上平面平行于{001}晶面。

2) 合金凝固期間形成的共晶區(qū)是合金的薄弱區(qū)域，裂紋易在該區(qū)域萌生和擴(kuò)展，并最終導(dǎo)致合金的蠕變斷裂。

3) 在800 ℃和750 MPa下，合金中的γ ′相在蠕變期間可形成與應(yīng)力軸垂直的類 N?型筏狀結(jié)構(gòu)，但筏狀γ ′相的尺寸較短；在合金的γ基體通道及γ ′/γ兩相界面處存在大量位錯(cuò)網(wǎng)，有部分〈110〉超位錯(cuò)切入筏狀 γ ′相內(nèi)。

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(編輯 何學(xué)鋒)

Creep deformation mechanism in Re free second generation nickel-base single crystal superalloy during medium temperature and high stress

YU Xing-fu1, DU Hong-qiang1,2, TIAN Su-gui1, NING Ying2, WANG Tie-jun2, CUI Shu-sen2
(1. School of Materials Science and Engineering, Shenyang University of Technology, Shenyang 110870, China;2. Shenyang Liming Aero-engine Corporation, Shenyang 110043, China)

TB332

A

1004-0609(2012)07-1921-08

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(50571070)；沈陽工業(yè)大學(xué)博士啟動(dòng)基金資助項(xiàng)目

2011-06-02；

2012-01-14

于興福，講師，博士；電話：024-25494089；E-mail: yuxingfu@163.com