鄭顯通，苑進(jìn)社，李 瑤，劉 帆

(重慶師范大學(xué)物理與電子工程學(xué)院，重慶 400047)

近年來，作為第3代半導(dǎo)體的III－V族氮化物(尤其是GaN)，由于具有較寬的直接帶隙、強(qiáng)化學(xué)鍵、耐高溫、高熱導(dǎo)率，抗腐蝕(幾乎不被任何酸腐蝕)等優(yōu)良性能，使之成為制造短波長高亮度發(fā)光器件、高溫晶體管、高功率晶體管和紫外光探測(cè)器等的理想材料［1－3］。正是由于GaN在科學(xué)研究和實(shí)際應(yīng)用方面的重要意義，使GaN成為當(dāng)前半導(dǎo)體科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域國際性的研究熱點(diǎn)。GaN室溫下具有3.39 eV的寬直接帶隙，并擁有十分優(yōu)異的化學(xué)和物理穩(wěn)定性，材料制備技術(shù)也相對(duì)成熟，是非常令人感興趣的材料［4］。因其適宜的禁帶寬度和直接型能帶結(jié)構(gòu)，使得這一新材料十分適合于發(fā)展可見光區(qū)短波段和紫外波段的光電器件。1993年日本的中村修二研發(fā)出了藍(lán)光發(fā)光二極管(LED)，之后又研發(fā)了紫外光電探測(cè)器［5］。同時(shí)，它是制備惡劣環(huán)境下使用的特種器件的優(yōu)選材料，如用于發(fā)展高溫器件、抗輻射器件以及手機(jī)通訊中的大功率器件等［6－7］。GaN的制備方法主要有氫化物氣相外延(HVPE)、金屬有機(jī)化合物氣相外延(MOCVD)、分子束外延(MBE)等。其中HVPE和MOCVD因能夠?qū)崿F(xiàn)大面積、均勻、多片一次生長，符合最終產(chǎn)業(yè)化的發(fā)展要求而得到廣泛重視。MBE生長速率相對(duì)較低，所以可以精確地控制薄膜的膜厚、組分和摻雜，對(duì)GaN的研究具有重大意義。

1 實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)采用的GaN樣品是用MBE方法生長的。首先用反射高能電子衍射(RHEED)、原子力顯微鏡(AFM)對(duì)樣品的表面形貌進(jìn)行分析，樣品質(zhì)量檢測(cè)采用的是高分辨率X光衍射(XRD)，室溫光致發(fā)光(PL)的激光源采用325nm的He－Cd激光線。發(fā)射光經(jīng)光柵單色儀，經(jīng)光電倍增管接收后，由計(jì)算機(jī)采樣收集數(shù)據(jù)。樣品電學(xué)性質(zhì)的研究采用范德堡霍爾(Hall)測(cè)量技術(shù)在室溫下進(jìn)行。

2 結(jié)果分析

圖1是樣品生長后的RHEED圖案，晶面分別是(11－20)面和(10－10)面。由于電子只與樣品的表面幾層原子相互作用，所以材料可以等效為二維平面材料。由這2幅圖可以看出，雖然在(11－20)面雖中間可以看到有1個(gè)小小的圓斑，但總體上還是一個(gè)清晰的明亮條紋，而(10－10)面中間的亮斑已不是明顯的條紋狀，呈菱形，這說明本次實(shí)驗(yàn)的樣品在原子量級(jí)上較為平整，但在較大范圍內(nèi)并不平。圖2也說明了這一點(diǎn)。

圖1 GaN(11－20)面和(10－10)面RHEED衍射圖

圖 2 是樣品在 5 μm × 5 μm，3 μm × 3 μm，1 μm×1 μm的掃描范圍內(nèi)的AFM表面形貌，圖2(a)中有許多高度密集的呈丘壑狀的島狀結(jié)構(gòu)，它的表面起伏均方根大小為12.1 nm。細(xì)掃到3 μm ×3 μm，1 μm ×1 μm 的范圍后發(fā)現(xiàn)，在圖 2(a)、(b)中表面形貌并沒有被晶粒結(jié)構(gòu)所占據(jù)，看不到晶粒結(jié)構(gòu)上臺(tái)階狀的表面形貌，均方根分別為11.67 nm和10.85 nm。正如之前RHEED分析的一樣，表面平整度在大范圍尺度并不是很平，呈現(xiàn)出三維的島狀生長模式。

圖2 GaN的AFM表面形貌

圖3是GaN樣品(002)面和(102)面的搖擺曲線，黑色實(shí)線為實(shí)驗(yàn)測(cè)得的數(shù)據(jù)曲線，對(duì)這條曲線進(jìn)行洛倫茲擬合，擬合公式為

其中:W為半高全寬FWHM;Xc為峰值最大值對(duì)應(yīng)的X值。擬合后的曲線為虛線。經(jīng)過擬合計(jì)算得到:(002)面的半高寬為569 s，(102)的半高寬為1512 s，(002)半高寬反映外延層的螺位錯(cuò)密度，(102)半高寬反映的是穿透位錯(cuò)密度［8］。根據(jù)公式［9］:

其中:β為XRD搖擺曲線半高寬;b為伯格斯矢量長度;bs=0.5185 nm;bs=0.3189 nm［10］。

圖3 GaN高分辨率X射線衍射搖擺曲線

經(jīng)過計(jì)算，由表1可看到:樣品的螺位錯(cuò)密度為1.2 ×109，刃位錯(cuò)密度為 2.2 ×1010。刃位錯(cuò)密度比螺位錯(cuò)密度大1個(gè)數(shù)量級(jí)，表明樣品中的位錯(cuò)以刃位錯(cuò)為主，這也可以從RHEED上面反映出來。由圖1可明顯地發(fā)現(xiàn):(10－10)面要比(11－20)面粗糙很多，這說明(10－10)面的晶體質(zhì)量并不好，要比(11－20)面差一些，而(10－10)對(duì)應(yīng)的是樣品的刃位錯(cuò)，(11－20)對(duì)應(yīng)的是樣品的螺位錯(cuò)，這與XRD測(cè)量得到的結(jié)果是一致的。

表1 樣品的位錯(cuò)密度

樣品的電學(xué)性質(zhì)Hall測(cè)量結(jié)果如表2所示。

表2 樣品的遷移率和電子濃度

由表2可以看到:樣品遷移率為129 cm2/v·s，與MOCVD生長的樣品相比并不高，但是樣品的載流子濃度只有2.421×1014cm－3，要比 MOCVD方法生長的GaN低很多，這是因?yàn)镸OCVD生長時(shí)真空度不是很高，引入了很多雜質(zhì)，而這部分雜質(zhì)或者缺陷(如氫原子、氮空位等)通常都是起施主雜質(zhì)的作用，向?qū)峁╇娮?，?dǎo)致本征載流子濃度就很高，而MBE是高真空系統(tǒng)，大大減小了雜質(zhì)對(duì)樣品造成的影響，雜質(zhì)向?qū)峁┑碾娮訙p少，結(jié)果必然是背景濃度降低。至于較低的遷移率，這是因?yàn)闃悠返奈诲e(cuò)密度很高，位錯(cuò)缺陷形成了散射中心，降低了電子的遷移率。

圖4為樣品的PL譜，激光源采用的是325 nm的He－Cd激光線，發(fā)射光經(jīng)光柵單色儀，由光電倍增管接收后，通過計(jì)算機(jī)采樣收集數(shù)據(jù)。在圖中可以看到明顯的帶邊峰，對(duì)應(yīng)的波長為362 nm，這是導(dǎo)帶到價(jià)帶躍遷發(fā)射的。圖中并沒有看到明顯的黃帶和藍(lán)帶發(fā)光，細(xì)看450 nm以后的PL譜可以看到微弱的黃帶，但是比帶邊峰要弱1～2個(gè)數(shù)量級(jí)。

圖4 GaN在室溫325納米He－Cd激光器的PL譜

3 結(jié)束語

首先研究了MBE生長的GaN的表面形貌，發(fā)現(xiàn)表面并不平整，(10－10)面比(11－20)面差一些。然后XRD表征發(fā)現(xiàn)，螺位錯(cuò)密度要比刃位錯(cuò)密度低1個(gè)數(shù)量級(jí)。Hall測(cè)量表明遷移率很低，這是由于晶體質(zhì)量較差，位錯(cuò)缺陷較多，形成了較多的散射中心，降低了遷移率，但是由于高真空生長，引入的雜質(zhì)較少，所以背景濃度低很多，PL譜可以看到明顯的帶邊發(fā)射峰。

［1］Nakamura S，Senoh M.The Blue Laser Diode［M］.Berlin:Springer-Verlag，1997.

［2］Nakamura S，Mukait，Senoh M.Candela-class high-brightness InGaN/AlG aN double heterostructure blue-light-emitting diodes［J］.Appl Phys Lett，1994，64(17):1687－1689.

［3］Nakamura S，Senoh M，Iwasa N，et al.High-brightness In-GaN blue，green，and yellow light-emitting diodes with quantum well structures［J］.Jpn J Appl Phys，1995，34(2):797－799.

［4］Figge S，Bottcher T.Einfeldt S 2000 J［J］.Crystal Growth，2004，221:262 －266.

［5］Nakamura S.The roles of structural imperfection in InGaN-based blue light-emitting diodes and laser diodes［J］.Science，1998，281:956.

［6］Chini A，Coffie R，Meneghesso G，et al.2.1A/m m Current Density AIGaN/GaN HEM T［J］.Electron Lett，2003 ，39:382.

［7］Youn D H，Lee J H，Kumar V，et al.High Power0.25lxm Gate GaN HEM Ts on Sapphire with Power Density4.2W/ram at 10 GHz［J］.Electron Lett，2003，39:339.

［8］Sarula，ZHAO Fengqi.Influence of Magnetic Field to Bound Polaron in Nitride Parabolic Quantum Well［J］.RESEARCH ＆ PROGRESS OF SSE，2008，28(3):325 －329.

［9］Zhao F Q，Gong J.Energy of a Polaron in a wurtzite nitride finite parabolic quantum well［J］.Chin Phys Lett，2007，24(5):1327－1330.

［10］Kyutt R N，Shcheglov M P，Ratnikov V V，et al.Anisotropy of elastic strains and specific features o f the defect structure o f a plane GaN epitaxial films grown on r-plane sapphire［J］.Physics of the Solid State，2009，51(9):1789－1795.

［11］王水力，朱俊，郝蘭眾，等.Al2O3/AlGaN/GaN MOSH 結(jié)構(gòu)的制備和性能研究［J］.壓電與聲光，2011(4):475－477.

［12］童杏林，羅夢(mèng)澤，姜德生，等.GaN薄膜制備及脈沖激光沉積法的研究進(jìn)展［J］.激光雜志，2006(1):5－7.