胡禮禹
(東北林業(yè)大學(xué),哈爾濱,150040)
馬 玲
(北京林業(yè)大學(xué))
昆蟲是地球上種類最多、生物量巨大、繁殖速度快、食物轉(zhuǎn)化率高、產(chǎn)業(yè)化率最低的生物類群,是尚未充分開發(fā)的可再生性的生物資源[1]。落葉松毛蟲(Dendrolimus superans(Butler))是鱗翅目(Lepidoptera)枯葉蛾科(Lasiocampidae)松毛蟲屬(Dendrolimus)的昆蟲。因其分布廣、幼蟲食性廣和寄主植物多等特性,是我國(guó)東北林區(qū)的重要害蟲。落葉松毛蟲蛹個(gè)體較大(長(zhǎng)40~60 mm)比蠶蛹(長(zhǎng)26~30 mm)要大得多,采集較為容易。目前提取昆蟲油脂多是將昆蟲體干燥后,根據(jù)相似相溶原則,用無(wú)水乙醚、石油醚等脂肪溶劑進(jìn)行萃取,如蠶蛹油的溶劑萃?。?],以及蜂蛹油脂的溶劑浸提等[3]。本研究采用索氏萃取和超聲波振蕩萃取提取落葉松毛蟲蛹油,考查2種提取方法的最佳工藝。
供試試蟲:落葉松毛蟲蛹于2010年7月采自齊齊哈爾市甘南縣林業(yè)局下屬林場(chǎng)的落葉松(Larix spp.)幼齡林,采摘后裝于養(yǎng)蟲籠。
落葉松毛蟲蛹粉末制備:將采集的落葉松毛蟲蛹挑選后,于恒溫烘箱中(60±1)℃烘干,粉碎機(jī)粉碎,于冰箱中4℃保存。
落葉松毛蟲蛹油的制備:索氏提取系統(tǒng)直接獲得提取液;超聲波提取需要在提取后,靜置40 min,3000 r/min離心 10 min[4],得到的上清液即為提取液。將提取液冷卻至室溫,100~110 r/min 40℃減壓濃縮,得到蛹油。蛹油得率=蛹油質(zhì)量/蛹粉質(zhì)量×100%。①索氏萃取正交試驗(yàn)。考察提取劑量(A)、提取溫度(B)和提取時(shí)間(C)3個(gè)因素。以蛹油得率作為參考指標(biāo),選用L9(34)正交試驗(yàn)表安排試驗(yàn)(表1)。②超聲波振蕩萃取正交試驗(yàn)??疾焯崛┝?A)、超聲溫度(B)和超聲時(shí)間(C)3個(gè)因素。以粗蛹油提取率為評(píng)價(jià)指標(biāo),選用L9(34)正交試驗(yàn)表安排試驗(yàn)(表1)。
表1 落葉松毛蟲蛹油萃取L9(34)正交試驗(yàn)因素水平
以蛹油提取率為考察指標(biāo),9次試驗(yàn)結(jié)果依次為 26.52%、27.94%、25.96%、29.01%、28.63%、26.87%、29.45% 、28.52%、27.84%,各因素對(duì)蛹油提取工藝的影響大小為A>B>C(表2)。方差分析(表3)表明,提取劑量對(duì)蛹油提取率的影響最大(P<0.05),提取溫度和提取時(shí)間對(duì)蛹油提取率影響較小。在試驗(yàn)范圍內(nèi),確定最佳提取條件為A3B1C2,但由于C項(xiàng)各水平改變對(duì)提取率無(wú)顯著影響,考慮到大量生產(chǎn)中濾過(guò)殘留、溶劑回收、降低成本、節(jié)約時(shí)間等因素,最終確定提取工藝為A3B1C1,即取10 g蛹粉末,石油醚用量12倍,提取溫度90℃,提取時(shí)間2 h。
表2 落葉松毛蟲蛹油萃取正交試驗(yàn)的直觀分析結(jié)果 %
表3 落葉松毛蟲蛹油萃取正交試驗(yàn)的方差分析結(jié)果
以蛹油提取率作為考察指標(biāo)時(shí),9次試驗(yàn)的結(jié)果分別為 23.98%、24.37%、24.58%、26.11%、26.08%、25.84%、26.39%、25.96%、25.79%,各因素對(duì)蛹油提取工藝影響的大小為A>C>B(表2)。方差分析(表3)表明,提取劑量對(duì)蛹油提取率影響最大(P<0.05),超聲溫度和超聲時(shí)間對(duì)蛹油提取率影響不顯著。在試驗(yàn)范圍內(nèi),確定最佳提取條件為A3B1C3,由于超聲溫度各水平改變對(duì)提取率無(wú)顯著影響,同時(shí)降低提取所需的能量,因此,最終確定提取工藝為A3B3C3,即:取10 g蛹粉末,石油醚用量12倍,超聲溫度40℃,超聲時(shí)間30 min(表2)。
索氏萃取法與超聲波振蕩萃取法最優(yōu)及次優(yōu)提取結(jié)果表明:超聲波振蕩萃取30 min可以得到索氏萃取360 min的效果,對(duì)蛹油提取率相當(dāng)?shù)乃魇陷腿∨c超聲波振蕩萃取試驗(yàn)比較見表4。超聲波振蕩萃取時(shí)間是索氏萃取的1/12,提取速率是其10.7倍,并且超聲波振蕩萃取的溫度低,耗能少。
表4 落葉松毛蟲蛹油索氏萃取與超聲波振蕩萃取結(jié)果
提取劑量是提取工藝的主要影響因素。超聲波振蕩萃取直接提取落葉松毛蟲蛹油時(shí),最佳工藝是10 g蛹粉末,提取劑量12倍,提取溫度40℃,提取時(shí)間30 min。索氏萃取時(shí),最佳工藝是10 g蛹粉末,提取劑量12倍,提取溫度90℃,提取時(shí)間2 h。
[1]楊青,劉高強(qiáng),魏美才.昆蟲油脂的營(yíng)養(yǎng)和開發(fā)研究[J].食品科技,2008(3):246-249.
[2]楊勇,闞健全.浸提法提取蜂蛹油脂的研究[J].中國(guó)食品添加劑,2004(3):25-26,21.
[3]羅倉(cāng)學(xué),張廣棟,顏澤勤.蠶蛹油超臨界二氧化碳萃取研究[J].糧食與油脂,2005(10):18-19.
[4]吳曉霞,李建科,張研宇.蠶蛹油超聲波輔助萃取及其抗氧化穩(wěn)定性[J].中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué),2010,43(8):1677-1687.