馬成業(yè)，申德超

（山東理工大學農(nóng)業(yè)工程與食品科學學院，山東淄博255091）

玉米粗淀粉加酶制取糖漿擠壓參數(shù)優(yōu)化

馬成業(yè)，申德超

（山東理工大學農(nóng)業(yè)工程與食品科學學院，山東淄博255091）

結合正交試驗法，對加酶擠壓處理淀粉的擠壓參數(shù)進行優(yōu)化，使糖化液考察指標過濾速度和糖漿DE值較優(yōu)。為了獲得優(yōu)化的擠壓參數(shù)，設計了實驗方案，并對考察指標進行了極差和方差分析處理，確定了各因素及其交互作用的主次因素，因素之間交互對考察指標的顯著程度，得出了試驗因素的最優(yōu)組合，即擠壓參數(shù)最優(yōu)組合方案，為原料水分質量分數(shù)為50%、螺桿轉速為150 r/min、套筒溫度為90℃、擠壓原料加酶量為999 nkat/g。

玉米粗淀粉；加酶擠壓；糖漿；正交試驗；方差分析；極差分析

Abstract:Enzymatic extrusion parameters(barrel temperature,feed material moisture,screw rotating speed,amylase amount)were optimized by orthogonal test method in order to obtain the optimal value of filtration speed of hydrolyzed liquid and DE value.The test was designed for obtaining the optimization parameters of enzymatic extrusion.The results were studied by applying range analysis and variance analysis,the importance order among various factors and their interaction were decided.After analyzing the relation between the factors and the test indexes,an optimal combination of enzymatic extrusion parameters were obtained:the feed material moisture was 50%,the screw rotating speed was 150 r/min,the barrel temperature was 90℃,the amylase amount of material was 999 nkat/g.

Key words：corn raw starch;enzymatic extrusion;syrup;orthogonal test;analysis of variance;analysis of range

在本研究之前，進行了擠壓淀粉作為淀粉糖漿生產(chǎn)的原料，但是從玉米粗淀粉擠壓后糖化結果如糖漿DE值和過濾速度等可以看出，玉米淀粉經(jīng)過擠壓后與傳統(tǒng)工藝相比，優(yōu)勢不大，因而進一步尋找解決玉米淀粉經(jīng)擠壓后淀粉水解程度較低難題。

而擠壓機作為一種生物反應器，一些酶類和谷物一同擠壓后仍保持一定的活力[1]。大米淀粉在含水率50%左右時添加耐高溫淀粉酶，經(jīng)過擠壓機處理后，糖化后DE值在20%~90%，而非加酶擠壓的DE值僅為5%左右[2]；在酒精工業(yè)上，淀粉加酶擠壓技術可代替?zhèn)鹘y(tǒng)的噴射蒸煮器，提高經(jīng)濟效益[3-4]。在使用雙螺桿擠壓機擠壓西米時添加耐高溫淀粉酶，有效地解決了西米難水解的問題。國內學者孫于慶、冉旭探討以玉米淀粉為原料，應用雙螺桿擠壓機擠壓生產(chǎn)麥芽糊精的可行性，重點研究了機筒溫度、物料水分含量和酶濃度3個參數(shù)對麥芽糊精DE值的影響[5]。

但國內2005年以前鮮見有關于淀粉原料加酶擠壓的報道。因而本文進行了加酶擠壓玉米粗淀粉制取糖漿試驗，為加酶擠壓淀粉在淀粉糖漿生產(chǎn)應用提供參考。

1 試驗材與方法

1.1 材料

玉米粗淀粉：山東三九味精廠提供，水分質量分數(shù)為14.34%，淀粉質量分數(shù)為81.47%，蛋白質質量分數(shù)為0.62%。

高活力糖化酶：河南仰韶生化工程責任有限公司，活力單位為1.67×10-3kat/g。耐高溫α-淀粉酶：河南仰韶生化工程責任有限公司，活力單位為3.33×10-4kat/g。

1.2 擠壓設備

擠壓設備為自制的單螺桿擠壓膨化機，生產(chǎn)能力為100 kg/h，它由組合套筒和螺桿組成，螺桿轉速為0~1200 r/min無級可調。套筒溫度為0℃~300℃連續(xù)可調，配有溫度數(shù)顯儀表閉環(huán)自控系統(tǒng)，擠壓機?？卓讖接屑壙烧{，見圖1。

1.3 玉米粗淀粉擠出物制糖工藝

玉米粗淀粉擠出物→調漿（pH6.4）→添加耐高溫α-淀粉酶→液化→冷卻（62℃）→調酸（pH 4.6）→添加糖化酶→糖化（62℃）→滅酶（95℃，10 min）→真空抽濾→糖漿→測定

1.4 分析方法

DE值的測定采用GB/T 20885-2007《葡萄糖漿》規(guī)定的方法。

固形物含量的測定采用GB/T 20885-2007《葡萄糖漿》規(guī)定的方法。

糖液過濾速度按以下方式進行：以單位時間（h）內通過單位面積（m2）的糖漿體積V（L）表示，單位為L/(m2·h)。本試驗采用布氏漏斗（直徑d=9 cm）過濾，濾紙為定量快速濾紙，以收集100 mL糖液的時間來計算過濾速度。即：

2 結果與分析

2.1 擠壓參數(shù)的選擇

本試驗選擇的酶為耐高溫α-淀粉酶，其最適溫度在90℃以上，當工藝溫度為100℃時仍能保持一定活力，在工廠連續(xù)噴射液瞬間溫度可達105℃~110℃中，酶仍能發(fā)揮作用。因而本試驗擠壓機套筒溫度選擇在90℃~140℃。在擠壓機內，酶作用的發(fā)揮原料的含水率需要達到一定的程度，通常50%左右。由于國內外擠壓機結構如長度的不同，螺桿轉速的范圍各不相同，根據(jù)試驗擠壓機的條件選擇螺桿轉速范圍20 r/min~150 r/min。選擇4因素（套筒溫度A、原料水分質量分數(shù)B、螺桿轉速C、加酶量D），每個因素選擇3水平，根據(jù)交互作用安排規(guī)則[6]，因素安排見表1。

表1 加酶擠壓交互作用試驗設計Tab.1 Experiment design with interaction of enzymatic extrusion

2.2 試驗結果與計算

玉米粗淀粉加酶擠壓擠出物制糖的糖化時間為30 h。試驗安排及結果見表2，正交試驗（包括交互作用）安排表中交互列不參與試驗，只參與計算。

表2 L27(313)正交試驗安排和試驗結果Table 2 L27(313)Orthogonal test and results

2.3 正交試驗結果極差及方差分析

對試驗參數(shù)套筒溫度A、原料水分質量分數(shù)B、螺桿轉速C和耐高溫α-淀粉酶的添加量D對考察指標的影響作分析。圖2（a）為試驗因素對DE值的影響圖。

從圖2（a）中可以看出，DE值隨套筒溫A的升高而減小，隨原料水分質量分數(shù)B的加大先降低后升高，隨螺桿轉速的加大和酶添加量的增加而升高；圖2（b）為試驗因素對過濾速度的影響圖，從圖2（b）中可以看出，過濾速度隨套筒溫A的升高而減小，隨原料水分質量分數(shù)B的加大而升高，隨螺桿轉速的加大先升高后降低，但變化幅度不大，隨酶添加量的增加先降低后升高，但變化不是很明顯。

表3是通過比較極差R的大小，進行因素的主次排隊，R越大則在本試驗中該因素就越重要；反之，R越小，該因素就越不重要。選擇最優(yōu)的水平組合，即根據(jù)因素的主次順序，將對試驗有主要影響的因素，選出最好的水平，而對于次要因素，可以根據(jù)試驗選取最好水平[7]。

表3 各因素極差分析Table 3 Analysis range of factors

應用極差法數(shù)據(jù)，由表3及圖2可以直觀地看出，對于考察指標DE值來說，原料水分質量分數(shù)B的極差值最大，是一個關鍵因素，擠壓加酶量D的極差值最小，是次要因素。因素的重要程度依次是B>C>A>D。該模型的最優(yōu)水平組合是B3C3A1D3。擠壓原料水分質量分數(shù)多，淀粉酶在淀粉在擠壓機內可以更好的發(fā)揮作用，淀粉在擠壓機的剪切和酶的雙重作用下，降解程度較大，淀粉擠出物再制取糖漿時，淀粉降解速度和程度增大，因而對糖漿DE值影響較大。

對于考察指標過濾速度來說，擠壓機套筒溫度A的極差值最大，是一個關鍵因素，螺桿轉速C的極差值最小，是次要因素。因素的重要程度依次是A>B>D>C。該模型的最優(yōu)水平組合是A1B3D3C2。

由于不知因素之間交互作用是否顯著，交互作用對試驗結果的影響程度有多大，該水平組合還有待方差法分析驗證，方差分析結果見表4。

表4 各因素方差分析Tab 4 Variance analysis of factors

利用SAS GLM Procedure對試驗數(shù)據(jù)（見表1）進行分析，可精確估計試驗誤差的大小，考察各因素對試驗結果的影響程度、作用是否顯著，分析交互作用的影響大小，確定最終優(yōu)化方案。在考察各因素的效應或交互作用是否顯著中，需要通過F檢驗法進行判斷。由表3、4中的分析數(shù)據(jù)可計算出各因素以及因素間的交互作用的F因素值，并用F臨界值進行判斷[7]，得出表4所示方差數(shù)據(jù)分析結果。

由表4可以看出，原料水分質量分數(shù)對DE值的影響最顯著，擠壓加酶量不顯著，套筒溫度和螺桿轉速顯著，交互項中除了螺桿轉速和加酶量外其他項對DE值均不顯著。因而選擇B3C3A1D3為最佳組合，但此組合在表2的27個試驗方案中沒有相應的組合，因此需要進行驗證試驗。

在淀粉糖漿工廠中，DE值是最重要的考察指標，同時兼顧糖化液的過濾速度等指標。由表4對于過濾速度方差分析可以看出，擠壓加酶量和原料水分質量分數(shù)的其影響較顯著，其他項對其影響均不顯著。

結合DE值，因而本試驗選擇B3C3A1D3進行最后的驗證實驗，用此組合條件擠壓玉米粗淀粉，之后制取糖漿，經(jīng)測定糖化液過濾速度為140.46 L/(m2·h)，DE值為95.12%。DE值優(yōu)于表2中的試驗結果，過濾速度與表2中的最大試驗結果相當。B3C3A1D3最終確定該方案為最佳工藝組合方案。

3 結論

以正交試驗法進行玉米粗淀粉加酶擠壓參數(shù)優(yōu)化分析，可以得出如下結論：

1）基于正交試驗法設計試驗方案，應用極差法、方差法分析，可以觀察到擠壓參數(shù)以及擠壓參數(shù)之間的交互作用對糖化液過濾速度和糖漿DE值的影響，從而確定優(yōu)化的工藝參數(shù)組合，為B3C3A1D3：原料水分質量分數(shù)為50%、螺桿轉速為150 r/min、套筒溫度為90℃、擠壓原料加酶量為999 n kat/g。

2）根據(jù)因素和因素間的交互作用對試驗結果的影響程度，在確定優(yōu)化參數(shù)因素組合時，在對顯著影響因素進行控制的前提下，其余因素水平可根據(jù)其他條件進行選擇確定。基于正交試驗的擠壓參數(shù)優(yōu)化方法具有較好的實際應用價值。

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The Optimization of Extrusion Parameters of Producing Syrup with Extruded Corn Raw Starch Added Enzyme

MA Cheng-ye,SHEN De-chao
（School of Agricultural and Food Engineering,Shandong University of Technology,Zibo 255091,Shandong,China）

2011-11-06

山東省基金項目（Y2008B10）；山東理工大學科技博士啟動項目（4041-410023）

馬成業(yè)（1978—），男（漢），講師，博士，研究方向：農(nóng)產(chǎn)品貯藏與加工。