范燕青，郭智軍，張 煒，陳元濤，劉 霞，池亞玲，徐江波，肖 江，趙文華

（青海師范大學(xué)互助青稞研究與開發(fā)中心，青海西寧810008）

亞麻籽膠為壁材制備枸杞油微膠囊的研究

范燕青，郭智軍，張 煒，陳元濤，劉 霞，池亞玲，徐江波，肖 江，趙文華

（青海師范大學(xué)互助青稞研究與開發(fā)中心，青海西寧810008）

采用噴霧干燥法制備枸杞油為芯材、亞麻籽膠為壁材的微膠囊，并以微膠囊化效率和含油率為考察指標(biāo)，考察了制備工藝。結(jié)果表明，最佳微膠囊原料配方為：壁材與芯材的比例為（m∶m）2∶3；最佳噴霧干燥工藝條件：進(jìn)風(fēng)溫度為180℃，出風(fēng)溫度為70℃，霧化器轉(zhuǎn)速24000r/min，進(jìn)料速度為46.21mL/min。在此工藝條件下枸杞油的微膠囊化效率為93.29%，含油率為45.62%。

亞麻籽膠，枸杞油，噴霧干燥

Abstract：The microencapsulation of lycium oil was prepared with the spray drying method using lycium oil as core material and flaxseed gum as wall material.The effect factor of preparing lycium oil microcapsule had been investigated in detail according to microencapsulation efficiency and the ratio of oil content.The result showed that best material compositions for microencapsulation were as follows：wall material/core material（m∶m） 2∶3.Optimal spray drying processing conditions were determined as follows，the air temperature at the inlet was 180℃，and at the exit was 70℃，the rotating speed of centrifugal atomizer was 24000r/min，and liquid feed rate was 46.21mL/min.The content of microencapsulation efficiency was 93.29%and the ratio of oil content was 45.62%.

Key words：flaxseed gum；lycium oil；spray drying

枸杞系茄科枸杞屬，是重要的經(jīng)濟(jì)植物資源。枸杞為鮮明橙紅色小果，內(nèi)有許多小籽，即枸杞籽。利用枸杞籽提取枸杞油是一項(xiàng)很有價(jià)值的綜合利用措施。經(jīng)測(cè)試，枸杞油中超氧化歧化酶（SOD）含量極高，還含有大量的不飽和脂肪酸及脂溶性維生素，其中亞油酸含量占66.5%[1]。亞油酸的主要功效在于降低血漿膽固醇，減少血管壁中膽固醇含量，防止高血脂及動(dòng)脈粥樣硬化癥，促進(jìn)兒童大腦發(fā)育等[2-3]。從目前的消費(fèi)習(xí)慣看，現(xiàn)有的枸杞油產(chǎn)品已不能滿足市場(chǎng)多元化需求，這就為枸杞油的加工提出了新的要求。微膠囊技術(shù)可以改變物質(zhì)形態(tài)、保護(hù)敏感成分和隔離活性物質(zhì)等[4-5]。枸杞油微膠囊既保持了枸杞的有效成分和原有風(fēng)味，又避免了霉?fàn)€蟲蛀，使用方便，還可以避免油脂的氧化變質(zhì)[6-8]，具有較好的發(fā)展前途[9]。目前，已有諸多關(guān)于油脂微膠囊的報(bào)道，如楊寶玲等[10]以玉米淀粉為壁材、辛烯基琥珀酸淀粉酯為乳化劑制備亞麻油的微膠囊；劉艷芳等[11]大豆分離蛋白為壁材，單甘酯加吐溫-60為乳化劑制備荊芥精油的微膠囊。實(shí)際上，現(xiàn)行的微膠囊制備技術(shù)主要是以明膠、阿拉伯膠和改性淀粉等為壁材制取微膠囊，制備過程往往使用大量的合成乳化劑確保壁材和芯材的充分乳化[12]，這樣會(huì)影響微膠囊食用安全；另外，現(xiàn)行的壁材與芯材相容性不好，進(jìn)而導(dǎo)致囊化效率和含油率均不高，含油率一般都在40%以下[13-14]。亞麻籽膠是從亞麻籽殼皮中直接提取而得，是一種以多糖為主，含有少量蛋白質(zhì)的天然高分子植物膠，具有粘度高、乳化性強(qiáng)、保濕型和懸浮穩(wěn)定性突出等特點(diǎn)[15-17]，是國(guó)際上目前重點(diǎn)發(fā)展的新膠種之一[18]。本研究選用亞麻籽膠為壁材，重點(diǎn)考察了高速離心噴霧干燥法制備枸杞油微膠囊[19-20]的工藝條件及枸杞油微膠囊配方。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

枸杞油、亞麻籽膠 青海金籽生物科技有限公司；石油醚、無(wú)水乙醇和無(wú)水乙醚 均為分析純?cè)噭?；純化水?/p>

GLPZ-5高速離心造粒噴霧干燥機(jī) 青海三四一九干燥設(shè)備有限公司；IKA T25數(shù)顯型均質(zhì)機(jī)、IKA RV-05 BASIC旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 廣州儀科實(shí)驗(yàn)室技術(shù)有限公司；分析天平 賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司。

1.2 枸杞油微膠囊化工藝流程

準(zhǔn)確稱取30g亞麻籽膠分散至900g的50℃溫水中→均質(zhì)10min→加入30g枸杞油→均質(zhì)60min→噴霧干燥→成品

1.3 測(cè)定方法

1.3.1 微膠囊化效率的測(cè)定 微膠囊表面枸杞油含量的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取2g樣品，將50mL石油醚分三次加入，每次振蕩2min，過濾，合并濾液。將濾液用50℃水浴加熱，蒸餾出石油醚，即得表面油重，微膠囊表面油質(zhì)量比=表面油重/樣品重。

微膠囊中枸杞油總量的測(cè)定：將準(zhǔn)確稱重的微膠囊樣品m1至干燥的三角瓶中，加20mL熱水，使樣品充分溶解后，加入20mL石油醚充分萃取后，將萃取液移入已稱量的三角瓶中（三角瓶重m2），重復(fù)萃取兩次，合并萃取液，在30℃下脫去溶劑再放入60℃烘箱中烘至恒重m3，總油質(zhì)量比=（m3-m2）/m1。

微膠囊化效率（%）=（1-微膠囊表面油質(zhì)量比）/微膠囊總油質(zhì)量比×100

1.3.2 含油率的測(cè)定 準(zhǔn)確稱取微膠囊化產(chǎn)品1g至干燥的三角瓶中，加20mL熱水，使樣品充分溶解后，依次加入無(wú)水乙醇、無(wú)水乙醚和石油醚（體積比為2∶1∶1）共100mL充分萃取亞麻油后，將萃取液移入重為W1的小燒杯，重復(fù)萃取兩次，合并萃取液，在水浴上蒸干溶劑放入烘箱中，烘至恒重，燒杯與枸杞油總重W2，含油率（%）=（W2-W1）/樣品重×100。

1.3.3 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 根據(jù)前期實(shí)驗(yàn)確定的工藝條件，選擇進(jìn)風(fēng)溫度、出風(fēng)溫度、霧化器轉(zhuǎn)速作為影響因素，設(shè)計(jì)L9（33）正交實(shí)驗(yàn)，如表1所示。

表1 微膠囊化正交實(shí)驗(yàn)因素水平表Table 1 Factors and levels in orthogonal array design for optimizing the spray drying parameters

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1 出風(fēng)溫度的選擇 產(chǎn)品隨風(fēng)被吸進(jìn)旋風(fēng)分離器的過程也是持續(xù)干燥的過程。在這個(gè)過程中，持續(xù)蒸發(fā)剩余水分，使產(chǎn)品干燥徹底。在60、70、80、90、100℃五個(gè)出風(fēng)溫度條件下進(jìn)行噴霧干燥，對(duì)產(chǎn)品感官進(jìn)行評(píng)價(jià)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。

由表2可知，隨著出風(fēng)溫度的升高，產(chǎn)品顏色加深，逐漸出現(xiàn)輕微粘壁，且具有枸杞油特有香味，但是當(dāng)溫度高于80℃時(shí)，產(chǎn)品被烤焦、分解，影響產(chǎn)品質(zhì)量，因此為了得到較好的微膠囊，選擇出風(fēng)溫度為80℃。

表2 出風(fēng)溫度對(duì)噴霧干燥的影響Table 2 Effect of outlet temperature on spray drying in final products

2.1.2 進(jìn)風(fēng)溫度的選擇 經(jīng)過離心霧化器，物料的霧滴與通過分配器送入的熱空氣接觸，進(jìn)行干燥，此時(shí)進(jìn)風(fēng)溫度主要影響物料的干燥程度。低溫導(dǎo)致產(chǎn)品干燥不徹底，容易出現(xiàn)半濕性粘壁；高溫導(dǎo)致干燥倉(cāng)內(nèi)平均溫度升高，產(chǎn)品變焦，影響產(chǎn)品品質(zhì)。綜合考慮以上因素，在130、150、180、210、230℃五個(gè)溫度條件下進(jìn)行噴霧干燥，測(cè)定產(chǎn)品的微膠囊化效率，其結(jié)果見圖1。

圖1 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)微膠囊化效率的影響Fig.1 Effect of inlet temperature on microencapsulation efficiency in final products

由圖1可知，隨著進(jìn)風(fēng)溫度不斷升高，產(chǎn)品的微膠囊化效率逐漸升高，但是當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度高于180℃時(shí)，微膠囊被烤焦，微膠囊化效率降低。因此為了得到較好的微膠囊，選擇進(jìn)風(fēng)溫度為180℃。

2.1.3 霧化器轉(zhuǎn)速的選擇 離心式霧化器的工作原理是將直徑5～50cm的圓盤以6000～32000r/min速度旋轉(zhuǎn)，借離心力作用使液體霧化成液滴。當(dāng)進(jìn)料速率一定時(shí)，為了得到均勻的霧滴，離心盤的轉(zhuǎn)速要快。但是霧化器轉(zhuǎn)速高于27000r/min時(shí)，霧滴的初始速度太高，使物料在未干燥前就與干燥倉(cāng)的上層接觸，發(fā)生半濕性粘壁；當(dāng)霧化器轉(zhuǎn)速低于21000r/min時(shí)，顆粒粒徑大，干燥時(shí)間長(zhǎng)，產(chǎn)品變濕發(fā)粘，甚至在干燥倉(cāng)的底部發(fā)生粘壁。綜合考慮，選擇霧化器轉(zhuǎn)速為24000r/min。

2.1.4 進(jìn)料速度的選擇 進(jìn)料速度是調(diào)節(jié)出風(fēng)溫度的重要手段，也直接影響生產(chǎn)效率的高低，另外進(jìn)料速度對(duì)生產(chǎn)過程的穩(wěn)定性也起到至關(guān)重要的作用。進(jìn)料速度過低，生產(chǎn)過程越穩(wěn)定，但耗能越大；進(jìn)料速度過高，生產(chǎn)過程中出風(fēng)溫度波動(dòng)大。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)進(jìn)料速度達(dá)到50.21mL/min時(shí)，出風(fēng)溫度波動(dòng)超過±3℃，而設(shè)備允許的波動(dòng)范圍為±2℃。為了保證較高的生產(chǎn)效率和穩(wěn)定的工藝條件，選定46.21mL/min為最佳進(jìn)料速度。

綜上所述，工藝條件大致范圍：出風(fēng)溫度60～80℃，進(jìn)風(fēng)溫度160～180℃，霧化器轉(zhuǎn)速21000～27000r/min，進(jìn)料速度46.21mL/min。

2.2 正交實(shí)驗(yàn)

以微膠囊化效率作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，確定最佳工藝條件。正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示，方差分析見表4。

表3 微膠囊化工藝參數(shù)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 3 Orthogonal array design arrangement for optimizing the spray drying parameters and analysis for the results

表4 工藝參數(shù)正交實(shí)驗(yàn)方差分析Table4 Analysisofvarianceforthemicroencapsulationefficiency with different microcapsule formulas

正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果中，極差R值越大，表明對(duì)應(yīng)因素對(duì)結(jié)果影響越大，由表3得出的R值可知，實(shí)驗(yàn)所設(shè)的3個(gè)因素對(duì)結(jié)果影響大小順序?yàn)锽＞A＞C，最佳組合為A2B3C2。經(jīng)驗(yàn)證用優(yōu)化的微膠囊化工藝參數(shù)所得微膠囊化效率為93.29%，高于表3中其他組合的結(jié)果。由表4可知，進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)微膠囊化效率有極顯著性影響，出風(fēng)溫度與霧化器轉(zhuǎn)速對(duì)微膠囊化效率的影響顯著。

2.3 微膠囊配方的選擇

本實(shí)驗(yàn)以上述最佳工藝條件為參數(shù)，分別按亞麻籽膠與枸杞油的質(zhì)量比為2∶3、1∶1、3∶2的乳液進(jìn)行噴霧干燥，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表5。

表5 壁材與芯材比對(duì)噴霧干燥的影響Table 5 Effect of the proportion of shell-materials：core-materials on spray drying in final products

由表5可知，隨著壁材用量的增加，微膠囊化效率升高；含油率持續(xù)減少，綜合考慮選用壁材與芯材比為2∶3為宜。本實(shí)驗(yàn)中亞麻籽膠具有粘度高、乳化性強(qiáng)、保濕性和懸浮穩(wěn)定性突出等特點(diǎn)，無(wú)需再添加任何乳化劑就可直接制備成穩(wěn)定的乳化液，且制得的微膠囊產(chǎn)品的含油率得到明顯提高。

2.4 枸杞油微膠囊的電鏡掃描

圖2 微膠囊掃描電鏡圖片F(xiàn)ig.2 The microcapsules image by scanning electron microscopy

由圖2可知，微膠囊顆粒圓整，表面致密、無(wú)裂紋。在顆粒表面稍有凹陷，顆粒較小、均勻、呈球狀。微膠囊產(chǎn)品的超微結(jié)構(gòu)說(shuō)明所選工藝參數(shù)制得的微膠囊對(duì)枸杞油具有較好的包埋效果。

3 結(jié)論

采用GLPZ-5高速離心造粒噴霧干燥機(jī)進(jìn)行噴霧干燥。確定制備枸杞油微膠囊的最佳工藝條件：出風(fēng)溫度70℃，進(jìn)風(fēng)溫度180℃，霧化器轉(zhuǎn)速24000r/min，進(jìn)料速度46.21mL/min，亞麻籽膠與枸杞油的質(zhì)量比為2∶3。在此制備條件下枸杞油微膠囊化效率高達(dá)93.29%。以亞麻籽膠為壁材包埋枸杞油，避免了乳化劑的大量使用，進(jìn)而大大提高了微膠囊的含油率，其含油率為45.62%。

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Study on preparation of lycium oil microcapsule using flaxseed gum as wall material

FAN Yan-qing，GUO Zhi-jun，ZHANG Wei，CHEN Yuan-tao，LIU Xia，CHI Ya-ling，XU Jiang-bo，XIAO Jiang，ZHAO Wen-hua
（Huzhu Research and Development Centre of Highland Barley Green，Qinghai Normal University，Xining 810008，China）

TS225.1

B

1002-0306（2012）20-0223-04

2012-08-08

范燕青（1965-），男，本科，副教授，主要從事青藏高原特色資源研究與開發(fā)方面的研究。

青海省重點(diǎn)科技攻關(guān)項(xiàng)目（2007-N-120）；科技部科技人員服務(wù)企業(yè)行動(dòng)項(xiàng)目（2009GJG20017）；教育部“新世紀(jì)優(yōu)秀人才”支持計(jì)劃（NCET-07-0476）。