◆文│云南萬(wàn)綠生物股份有限公司 楊芳芳

近年來(lái)，國(guó)家對(duì)食品安全越來(lái)越重視，對(duì)食品生產(chǎn)企業(yè)的監(jiān)控力度不斷加大，企業(yè)為了自身的發(fā)展和確保產(chǎn)品的安全，不斷加大了對(duì)自身產(chǎn)品的抽檢力度和送外檢測(cè)頻率。這給企業(yè)自身的檢測(cè)能力帶來(lái)了很大的挑戰(zhàn)，蘆薈企業(yè)也不例外。

砷是一個(gè)知名的化學(xué)元素，大量的動(dòng)物研究結(jié)果表明，砷是必需微量元素，動(dòng)物體內(nèi)砷缺乏時(shí)，表現(xiàn)為生長(zhǎng)抑制和生殖異常，死亡率較高。它也是一種以有毒著名的類金屬。

砷的素性與其化合物有關(guān)，無(wú)機(jī)砷氧化物及含氧酸是最常見(jiàn)的砷中毒的原因。通過(guò)尿砷檢測(cè)可確定是否中毒，暫行標(biāo)準(zhǔn)是尿砷含量達(dá)到0.09mg/L以上為中毒。檢測(cè)發(fā)砷也可以了解砷中毒情況，中毒暫行標(biāo)準(zhǔn)為發(fā)砷含量達(dá)到0.06μg/g以上為中毒。但受環(huán)境污染的影響，各地區(qū)的發(fā)砷正常含量的標(biāo)準(zhǔn)有所不同。

本文主要闡述了用氫化物原子熒光光譜法檢測(cè)蘆薈制品中總砷的含量，并將此種檢測(cè)方法進(jìn)行了一些探討。

◆儀器及設(shè)備

200ml玻璃燒杯；500ml玻璃燒杯；100ml量筒；10ml移液管；50ml容量瓶；表面皿

原子熒光分光光度計(jì)、電熱板、分析天平

試劑的配制

濕消解試劑的配制

硝酸：高氯酸=6∶1

氫氧化鉀（5g/L）

稱取5.00g氫氧化鉀，定溶成1000ml溶液。

硼氫化鉀溶液（20g/L）

稱取硼氫化鉀20g，溶于5g/L氫氧化鉀溶液1000ml中，混勻。

硫脲溶液（50g/L）

稱取50g硫脲、50g抗壞血酸定溶成1000ml溶液。

鹽酸溶液

量取50ml鹽酸定容成1000ml溶液。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定

砷標(biāo)準(zhǔn)的配制

精確移取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（含量1000μg/ml）0.1ml用鹽酸溶液定容成100ml溶液（含量1μg/ml），該溶液標(biāo)識(shí)為（1）。

精確移取溶液（1）10ml定容成100ml（含量0.1μg/ml），該溶液標(biāo)識(shí)為（2）。

分別移取溶液（2）1ml、2.5ml、5ml、7.5ml、10ml定容成50ml溶液（含量依次為：2μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、15μg/ml、20μg/ml），加入10ml硫脲溶液，再用鹽酸溶液定容成50ml溶液。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

◆樣品處理

準(zhǔn)確稱取0.5~1g樣品（濕樣2.0000～4.0000g），加入已配制的消解試劑10ml，蓋上表面皿，放置30min后，在電熱板（或電爐）上加熱消解。如未消化完全，再加幾毫升混合酸消化液，繼續(xù)加熱消化，直至無(wú)色透明，待燒杯中液體接近1ml~2ml時(shí)，取下冷卻。移到50ml容量瓶中，加入10ml硫脲溶液，用鹽酸溶液定容到50ml，搖勻，放置20min后，檢測(cè)。

取與消化試樣相同量的混酸，按上述操作做試劑空白試驗(yàn)測(cè)定。

◆結(jié)論

該法基本能滿足蘆薈制品中砷含量檢測(cè)要求。

分析討論

所有玻璃儀器均用1∶4的硝酸浸泡過(guò)夜，自來(lái)水沖洗，再用洗滌液充分刷洗，后用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗曬干或者烘干，方可使用。

樣品處理：除了使用電熱板加熱消解外，也可以使用微波消解，也可以電爐加熱消解，但是要注意溫度的控制。

消解液的配比：可根據(jù)樣品消化難易程度做適當(dāng)調(diào)整。

試劑的配制：除了鹽酸溶液外，其它試劑可根據(jù)樣品的數(shù)量來(lái)合理配制，現(xiàn)用現(xiàn)配。

曲線制定：可根據(jù)樣品的種類來(lái)合理確定標(biāo)準(zhǔn)曲線，使待測(cè)定的樣品濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線的中間范圍。若樣品超出曲線范圍，可再配更高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液重新確定標(biāo)準(zhǔn)曲線。或者該樣品進(jìn)行稀釋后再進(jìn)行檢測(cè)。