肖 華，杜曉松，胡 佳，蔣亞?wèn)|

(電子科技大學(xué)光電信息學(xué)院，電子薄膜與集成器件國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，成都610054)

1 引言

聲表面波氣體傳感器具有靈敏度高、穩(wěn)定性好、功耗低、易實(shí)現(xiàn)小型化與集成化等優(yōu)點(diǎn)，是目前氣體傳感器的研究重點(diǎn)。聲表面波傳感器對(duì)外界環(huán)境因素的變化相當(dāng)敏感，溫度、氣壓的微小變化都會(huì)造成傳感器輸出頻率值的明顯波動(dòng)，直接影響到傳感器探測(cè)的準(zhǔn)確度。而聲表面波探測(cè)器中富集器的富集性能則是影響探測(cè)器檢測(cè)極限的主要因素。因而對(duì)于聲表面波氣體探測(cè)器來(lái)說(shuō)，穩(wěn)定的工作溫度、恒定的采樣氣體流量以及具有較高富集效率的富集器是提高探測(cè)器探測(cè)準(zhǔn)確度和靈敏度的關(guān)鍵。

針對(duì)聲表面波有機(jī)磷毒氣傳感器，設(shè)計(jì)完成了一套聲表面波氣體探測(cè)器的控制電路，將聲表面波氣體探測(cè)器的溫度控制、流程控制、信號(hào)檢測(cè)與信息顯示等功能整合起來(lái)，并編寫(xiě)了相應(yīng)的控制程序，通過(guò)試驗(yàn)優(yōu)化探測(cè)器的工作參數(shù)來(lái)達(dá)到提高探測(cè)器性能的目的。

2 電路設(shè)計(jì)

基于本小組已有的聲表面波傳感器驅(qū)動(dòng)電路模塊［1］，結(jié)合電路在傳感器系統(tǒng)中所起的不同作用，本設(shè)計(jì)將控制電路分為主控單元、信號(hào)檢測(cè)、流程控制與信息交互四個(gè)部分，其中主控單元控制其它三個(gè)部分工作?？刂齐娐方Y(jié)構(gòu)如圖1所示。

主控單元選擇了型號(hào)為STC89C54RD+的8051系列單片機(jī)，它具有4個(gè)8位雙向IO端口，三個(gè)16位定時(shí)/計(jì)數(shù)器，8個(gè)中斷源，滿(mǎn)足整個(gè)系統(tǒng)控制的硬件要求。為了便于靈活實(shí)現(xiàn)不同的頻率檢測(cè)方式，本設(shè)計(jì)使用了單片機(jī)自身的定時(shí)/計(jì)數(shù)器來(lái)作為定時(shí)器而沒(méi)有使用專(zhuān)門(mén)的時(shí)鐘芯片定時(shí)。

在信號(hào)檢測(cè)部分，聲表面波傳感器電路將傳感器信號(hào)和參考器件的信號(hào)差頻以后輸出，并將差頻后的微弱信號(hào)通過(guò)放大、整形、波形變換等處理后轉(zhuǎn)換成方波信號(hào)，因而可以通過(guò)簡(jiǎn)單的定時(shí)/計(jì)數(shù)器來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)方波信號(hào)的頻率檢測(cè)功能。在檢測(cè)頻率信號(hào)時(shí)，先使用10分頻電路對(duì)方波信號(hào)處理后再送入含三個(gè)獨(dú)立16位可編程定時(shí)/計(jì)數(shù)器中，通過(guò)主控單元控制定時(shí)/計(jì)數(shù)器來(lái)進(jìn)行頻率檢測(cè)。此方案在不影響檢測(cè)精度的情況下簡(jiǎn)化了硬件設(shè)計(jì)，并可以同時(shí)完成三路2MHz信號(hào)的檢測(cè)。

圖1 控制電路結(jié)構(gòu)圖

在傳感器的時(shí)序控制部分，分為傳感器氣室恒溫控制、富集器控制和微型采樣氣泵控制。恒溫控制是通過(guò)嵌入傳感器氣室中的數(shù)字溫度傳感器檢測(cè)得到實(shí)時(shí)溫度數(shù)據(jù)，經(jīng)過(guò)主控單元的采集運(yùn)算后控制安裝在氣室上的加熱片以150mA的小電流工作來(lái)穩(wěn)定氣室中的溫度。富集器是通過(guò)在室溫下較長(zhǎng)時(shí)間的吸附后快速升溫解吸附來(lái)瞬時(shí)提高待測(cè)氣體的濃度，解吸時(shí)要求富集器升溫迅速，所以富集器中加熱絲的工作電流為750mA，使用主控單元來(lái)控制其工作狀態(tài)。

信息交互部分采用了型號(hào)為JHD1602的單色液晶顯示器作為傳感器的信息顯示器件，另外還設(shè)計(jì)有高亮度的LED燈和蜂鳴器作為濃度檢測(cè)結(jié)果的示警器件，以及用于控制傳感器工作模式的微動(dòng)按鍵。

3 測(cè)試結(jié)果與分析

聲表面波氣體探測(cè)器控制電路不僅可以實(shí)現(xiàn)傳感器的信號(hào)檢測(cè)與顯示、檢測(cè)結(jié)果的示警以及傳感器氣室溫度控制等功能，還可以通過(guò)調(diào)節(jié)控制參數(shù)來(lái)改變探測(cè)器的工作狀態(tài)，以測(cè)試探測(cè)器在不同工作條件下的性能差別。測(cè)試中主要通過(guò)改變微型采樣氣泵的氣流量、富集器的吸附時(shí)間和解吸附時(shí)間這三個(gè)對(duì)探測(cè)器影響作用明顯的參數(shù)來(lái)測(cè)試探測(cè)器的檢測(cè)性能。

試驗(yàn)中使用了北京匯博隆儀器有限公司生產(chǎn)的MT50-4J型動(dòng)態(tài)配氣裝置，檢測(cè)對(duì)象是甲基磷酸二甲脂(DMMP)，該物質(zhì)是常用的有機(jī)磷毒氣的模擬劑。將液態(tài)的DMMP通過(guò)鼓泡法產(chǎn)生的飽和DMMP蒸汽通過(guò)動(dòng)態(tài)配氣裝置與高純氮?dú)獍凑找欢ū壤♂尯蟮玫綔y(cè)試所需濃度。探測(cè)器中的聲表面波傳感器涂覆的敏感薄膜成分為聚甲基-{3-［2-羥基-4，6-二(三氟甲基)］苯基}-丙基硅氧烷［2］，是一種強(qiáng)氫鍵酸性敏感聚合物材料，對(duì)呈氫鍵堿性的神經(jīng)毒氣及其模擬劑能產(chǎn)生選擇性吸附作用。SAW傳感器的工作溫度設(shè)置為35℃，傳感器信號(hào)由石家莊無(wú)線(xiàn)電四廠(chǎng)生產(chǎn)的SS7200通用頻率計(jì)數(shù)器采集，并實(shí)時(shí)輸出和顯示在一臺(tái)微型計(jì)算機(jī)上。

3.1 富集器吸附時(shí)間的影響

富集器工作于“吸附-解吸附”雙時(shí)間段模式，從其工作原理可以看出:在吸附膜飽和之前，富集器的吸附時(shí)間越久，解吸附后氣流中敏感氣體的濃度也就越高。在低濃度的敏感氣體中吸附膜的飽和時(shí)間比較長(zhǎng)，可以適當(dāng)延長(zhǎng)吸附時(shí)間;在高濃度的敏感氣體中則需要注意控制吸附時(shí)間以避免吸附膜飽和后影響傳感器探測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。為了研究吸附時(shí)間對(duì)探測(cè)器靈敏度的影響，配制了濃度為13.7ppm的DMMP氣體，通過(guò)控制電路控制富集器的吸附時(shí)間分別為30秒、40秒以及60秒，得到的測(cè)試結(jié)果如圖2所示。SAW傳感器給出的峰高分別為87.5kHz、119.2kHz和176.7kHz，以30s吸附時(shí)間所產(chǎn)生的解吸峰高作為基準(zhǔn)，40s和60s的峰高分別增加了1.36倍和2.02倍，與時(shí)間的增加倍數(shù)相吻合。

圖2 吸附時(shí)間對(duì)探測(cè)器的影響

在60s吸附時(shí)間的測(cè)試中，探測(cè)器的響應(yīng)值在到達(dá)峰谷后開(kāi)始緩慢回升。產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因是因?yàn)樵谳^長(zhǎng)吸附時(shí)間下，富集器內(nèi)部的吸附膜已經(jīng)吸附DMMP氣體至飽和狀態(tài)，多余的DMMP氣體未被富集器吸附便直接進(jìn)入了傳感器氣室內(nèi)，造成探測(cè)器對(duì)DMMP氣體產(chǎn)生響應(yīng)，輸出頻率值增加。

從峰高比的計(jì)算結(jié)果中不能直接反應(yīng)出60s吸附已經(jīng)達(dá)到了飽和，由此，采用了面積比的計(jì)算方法。解吸峰下積分面積代表了吸附氣體的總量，比單單比較峰高更為準(zhǔn)確。計(jì)算結(jié)果表明，3種吸附時(shí)間下解吸峰的面積比為1:1.33:1.76，吸附時(shí)間為60s時(shí)的解吸峰面積不及30s時(shí)的2倍，說(shuō)明已經(jīng)飽和。

3.2 富集器解吸附時(shí)間的影響

富集器的解吸附時(shí)間也是影響富集器富集效率的一個(gè)重要因素。解吸附時(shí)間也需要選擇一個(gè)合適的值，過(guò)短的解吸時(shí)間會(huì)造成吸附膜解吸不充分，影響探測(cè)器的探測(cè)靈敏度，浪費(fèi)了探測(cè)器的性能優(yōu)勢(shì);過(guò)長(zhǎng)的解吸時(shí)間則會(huì)使得吸附膜瞬時(shí)溫升過(guò)高而損壞。

通過(guò)控制電路來(lái)控制富集器的加熱時(shí)間，所采用的富集器解吸附加熱絲電阻只有10歐姆，工作電流達(dá)到了0.7A，功率為5W。為了避免損壞吸附膜，本設(shè)計(jì)選擇了1s和2s這兩個(gè)解吸時(shí)間，分別測(cè)試了17.1ppm和13.7ppm兩種濃度吸附30s后不同的解吸時(shí)間對(duì)探測(cè)器性能的影響。測(cè)試結(jié)果如圖3所示。

圖3 解吸附時(shí)間對(duì)探測(cè)器性能的影響

由圖3的結(jié)果可見(jiàn)，對(duì)于17.1ppm和13.7ppm兩種濃度的DMMP，1s解吸附時(shí)間產(chǎn)生的響應(yīng)峰峰值分別為108.1kHz和39.3kHz，而2s解吸時(shí)間對(duì)應(yīng)的響應(yīng)峰峰值分別為161.7kHz和86.1kHz，同比分別增加了0.5倍和1.2倍。由此可見(jiàn)1s的解吸時(shí)間沒(méi)有使吸附膜解吸附完全，大大減小了探測(cè)器的響應(yīng)峰峰值。因此解吸附時(shí)間對(duì)探測(cè)器的響應(yīng)峰峰值有著很大的影響，合適的解吸附時(shí)間是完全發(fā)揮富集器富集性能以提高探測(cè)器靈敏度非常關(guān)鍵的一個(gè)因素。

3.3 氣體流量的影響

在加入預(yù)富集裝置后，通入聲表面波傳感器的氣流主要由微型采樣氣泵的抽氣速率決定。微樣氣泵的抽氣速率可以在一定范圍內(nèi)通過(guò)改變氣泵的供電電壓來(lái)調(diào)節(jié)。但在同樣的工作電壓下，微樣氣泵的抽氣速率根據(jù)阻尼的不同而不同。因此，在測(cè)試前使用質(zhì)量流量計(jì)對(duì)整個(gè)探測(cè)器氣路系統(tǒng)在工作條件下進(jìn)行流速測(cè)試，以確定微型氣泵工作時(shí)的準(zhǔn)確流速。針對(duì)17.1ppm的DMMP氣體，通過(guò)調(diào)節(jié)采樣氣泵的工作電壓測(cè)試了氣泵流速分別為155ccm/min、140ccm/min和110ccm/min時(shí)傳感器的響應(yīng)值，其中對(duì)應(yīng)的氣泵工作電壓分別為 +5.0V、+4.0V、+2.9V。測(cè)試結(jié)果如圖4所示。

通過(guò)計(jì)算可以得到在三種不同氣泵流速下探測(cè)器的平均響應(yīng)峰峰值分別為103.8kHz、85.0kHz、59.2kHz。由測(cè)試結(jié)果明顯可以看出:隨著采樣氣泵流速的降低，探測(cè)器的響應(yīng)峰峰值也隨之減小，而響應(yīng)的基線(xiàn)值卻有略微的增加。

在探測(cè)器中，不僅聲表面波傳感器會(huì)吸附敏感氣體，氣流管道壁上也會(huì)產(chǎn)生吸附現(xiàn)象。在氣流較小的情況下，氣流管道壁吸附的氣體較多，造成到達(dá)傳感器的敏感氣體濃度降低，傳感器的響應(yīng)峰峰值減小。而吸附在管道壁上的敏感氣體會(huì)由于緩慢解吸而延長(zhǎng)傳感器的解吸時(shí)間，影響響應(yīng)峰值的尖銳程度。更主要的原因是氣室結(jié)構(gòu)的不合理，如圖5所示，作為參比通道的聲表面波器件并未與氣流管道相通［3］，使得即使采用差頻結(jié)構(gòu)的聲表面波氣體傳感器也不能抵消氣流變化產(chǎn)生的影響，導(dǎo)致在不同氣體流速下探測(cè)器的響應(yīng)基線(xiàn)值發(fā)生變化。在下一步工作中需要改進(jìn)氣室結(jié)構(gòu)，將參比與測(cè)量傳感器在氣路中貫通。

圖5 聲表面波傳感器氣室結(jié)構(gòu)

4 結(jié)束語(yǔ)

針對(duì)探測(cè)有機(jī)磷毒氣的聲表面波氣體探測(cè)器，設(shè)計(jì)了一套控制電路并且編寫(xiě)了相應(yīng)的控制程序，實(shí)現(xiàn)了聲表面波氣體探測(cè)器的信號(hào)檢測(cè)、溫度控制、預(yù)富集裝置控制、信息顯示與探測(cè)結(jié)果示警等功能。通過(guò)該控制電路，可以對(duì)微型采樣氣泵的氣體流速、富集器裝置的吸附時(shí)間與解吸附時(shí)間進(jìn)行控制。通過(guò)調(diào)整電路的控制參數(shù)分別測(cè)試了不同的氣體流速、富集器的吸附時(shí)間與解吸附時(shí)間對(duì)聲表面波氣體探測(cè)器探測(cè)性能的影響，分析了造成影響的原因，為提高聲表面波氣體探測(cè)器的探測(cè)靈敏度提供了試驗(yàn)依據(jù)。

［1］ 左大偉，杜曉松，謝光忠，等.用于氣體檢測(cè)的聲表面波振蕩電路設(shè)計(jì)［J］.微處理機(jī)，2010(4):5-7.

［2］ Du Xiaosong，Wang Zhidong，Huang Jia，et al.A new polysiloxane coating on QCM sensor for DMMP vapor detection［J］.J Mater Sci，2009，44:5872-5876.

［3］ Grate J W，Rose-Pehrsson S L，Venezky D L，et al.Smart sensor system for trace organophosphorus and organosulfur vapor detection employing a temperature-controlled array of surface acoustic wave sensors，automated sample preconcentration，and pattern recognition［J］.Anal Chem，1993，65:1868-1881.