岳俊昕，張巍巍

(無損檢測技術(shù)教育部重點實驗室(南昌航空大學(xué))，南昌330063)

0 引言

測量應(yīng)力常規(guī)方法的原理有金屬應(yīng)變效應(yīng)、半導(dǎo)體壓阻效應(yīng)、壓電效應(yīng)、光干涉等。利用應(yīng)力與被測材料熒光特征之間的關(guān)系對應(yīng)力進行測量是相對較新的方法。這類測量方法與傳統(tǒng)的電學(xué)或光纖測量方法相比有很多優(yōu)越性:1)熒光可以非接觸測量，能免除人工布線、應(yīng)變片黏貼等需要技巧和經(jīng)驗的操作;2)熒光材料易于制作涂層或鍍層，因此大面積應(yīng)變場的分布探測較為方便，適于直觀地測試葉片、盤形件、旋轉(zhuǎn)殼體等的形變;3)敏感材料對高溫的耐受性一般優(yōu)于壓電材料和半導(dǎo)體材料，而且熒光特性不容易受震動、噪聲等環(huán)境因素的影響。

當前關(guān)于應(yīng)力的熒光測量方法主要有Cr3+熒光壓譜效應(yīng)、拉曼壓譜效應(yīng)、稀土熒光的壓譜效應(yīng)、熒光壽命、氧分壓相關(guān)的熒光猝滅、應(yīng)力發(fā)光等6種技術(shù)原理，其中前3種壓譜技術(shù)的應(yīng)用越來越受到重視，因此，下面重點闡述這3種壓譜技術(shù)，并簡單介紹其他熒光測量應(yīng)力的方法。

1 基本原理及研究現(xiàn)狀

1.1 Cr3+熒光壓譜效應(yīng)

用紫外線激發(fā)紅寶石(Al2O3:Cr3+)等摻Cr3+氧化物材料，樣品能發(fā)射出波長在紅光范圍的Cr3+熒光，其中最強的2個熒光峰常被標注為R1和R2線。在室溫和標準大氣壓下紅寶石晶體的R1和R2線分別位于14 402 cm－1和14 432 cm－1。高壓(壓應(yīng)力)都可以造成紅寶石晶體鍵長減小，對應(yīng)的R1和R2熒光譜線紅移現(xiàn)象就是Cr3+的熒光壓譜效應(yīng)。這個效應(yīng)可以歸結(jié)到電子云膨脹效應(yīng)［1］(或稱為電子云延伸效應(yīng)):Cr-O的成鍵過程是Cr3+的正電荷被配體O2－的負電荷抵消的過程，過程中Cr3+的電子云發(fā)生膨脹，相對于自由Cr3+其能級下降;如果Cr－O配位鍵長進一步減小，則Cr3+的外層電子和O2－外層電子間的相互作用繼續(xù)變強，電子云膨脹效應(yīng)增強，Cr3+能級繼續(xù)下降，從而導(dǎo)致Cr3+熒光光譜的R1和R2譜線紅移。

Lipkin等［2］通過研究熱生成氧化鋁薄膜中的殘余應(yīng)力，給出了R線頻移與應(yīng)力的關(guān)系式:

式中:Δν為熒光峰的頻移量，cm－1;σjj應(yīng)力方向定義在氧化鋁晶體結(jié)構(gòu)坐標系中，j表示晶軸方向，GPa。式(1)和式(2)已經(jīng)成為Cr3+熒光測量應(yīng)力的基礎(chǔ)公式。

Cr3+熒光壓譜技術(shù)已經(jīng)成功應(yīng)用于飛機發(fā)動機渦輪葉片熱障涂層的殘余應(yīng)力測量［3］，氧化鋁基復(fù)合材料的內(nèi)應(yīng)力測量等方面;甚至在電子工業(yè)領(lǐng)域，電子元器件封裝的殘余應(yīng)力也可采用該測量技術(shù)，例如灌封膠固化后的殘余應(yīng)力［4］。

當紅寶石粉末處于高壓環(huán)境中，應(yīng)力標定方程就過渡為壓力－頻移公式。因為流體壓力沒有類似應(yīng)力的方向性，探針離子Cr3+的R線頻移的平均量只與施加的靜水壓力的平均張量有關(guān)。紅寶石標定高壓壓腔壓力的公式相應(yīng)變形為［5］

式中:Πii為沿晶軸方向的壓譜效應(yīng)張量系數(shù)，數(shù)值取式(1)或式(2)中各應(yīng)力項的系數(shù);p為壓腔內(nèi)的壓力，GPa。換算后R1線的頻移壓譜系數(shù)是7.59 cm－1/GPa。

雖然Cr3+熒光壓譜技術(shù)在應(yīng)力測量上有很多優(yōu)點，但是受限于通用光柵光譜儀的光譜分辨率、波長測量精度等因素，對小于100 MPa的變化一般難以分辨;因此，為了提高測量精度，擴展測量范圍，有必要開發(fā)具有穩(wěn)定的波長(或頻率)讀數(shù)、極高光譜分辨率的專用光譜分析設(shè)備。這種專用光譜儀通常使用法布里－帕羅干涉腔(F－P腔)作為光譜色散元件［6-7］，具有小巧便攜、精度高、實時性好的特點，同時犧牲了光譜波長測量范圍。實際上，這類專用光譜分析設(shè)備兼容拉曼壓譜技術(shù)、稀土熒光壓譜技術(shù)，差別只在于檢測的波段不同。

1.2 拉曼壓譜效應(yīng)

應(yīng)力作用使得被測材料的分子結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，進而影響分子的拉曼選擇定則，表現(xiàn)在拉曼譜上為新拉曼振動模式的產(chǎn)生、原來拉曼振動模式的消失以及拉曼振動頻率的移動。在一定的作用力范圍內(nèi)，頻移近似正比于力的作用。用頻移傳感應(yīng)力的方法通常被稱為拉曼壓譜技術(shù)。

石英材料的物理、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，拉曼譜線明顯，壓力傳感范圍寬，是一種良好的拉曼壓譜敏感材料。Schmidt等［8］結(jié)合前人的研究成果，給出了石英的464 cm－1拉曼峰用于高壓壓力標定的經(jīng)驗公式

式中:p為壓力，MPa;(Δνp)464為石英在待測壓力、301 K溫度條件下，位于464 cm－1拉曼譜峰的相對位移，cm－1，且 0 ＜ (Δνp)464≤20。在環(huán)境溫度為223.15 ～373.15 K，譜線測量精度為 ±0.2 cm－1的實驗條件下，該標定公式的壓力測量精度為±50 MPa。高溫條件下，式(4)可以通過增加溫度項進行峰位修正。

除了石英等單晶或多晶材料，礦石、陶瓷、有機物等各種天然或合成材料都可以用作拉曼壓譜技術(shù)的敏感材料。國內(nèi)的鄭海飛等［9］、郭寧等［10］系統(tǒng)研究了有機醇類、硅油、烷類簡單有機物、石英、SiC高壓頂砧材料、無機氧化物晶體等各種材料的壓力拉曼譜，得到了在特定環(huán)境條件下背景值低、比強度高、譜線尖銳穩(wěn)定的拉曼譜，可以用于特定條件下的壓力標定。

與紅寶石熒光壓譜技術(shù)相似，拉曼壓譜技術(shù)也可以用于應(yīng)力監(jiān)測。例如，利用陶瓷在燒結(jié)過程中產(chǎn)生的內(nèi)部殘余應(yīng)力使陶瓷中單斜ZrO2的百分比含量發(fā)生變化這一機理，Katagiri等［11］利用拉曼光譜對陶瓷材料中單斜ZrO2的含量進行了有效的監(jiān)控。Portu等［12］研究了3Y-TZP陶瓷的460 cm－1拉曼峰與應(yīng)力的關(guān)系，得到了拉曼頻移－應(yīng)力關(guān)系曲線。

拉曼壓譜傳感的敏感材料比熒光壓譜技術(shù)的敏感熒光材料所涵蓋的范圍要大得多，它探測的是基質(zhì)材料本身而不是摻雜的雜質(zhì)，這使得拉曼壓譜技術(shù)比熒光壓譜技術(shù)具有更廣的應(yīng)用面。此外，拉曼譜峰位置對溫度的敏感性相對熒光光譜要低，也不像熒光光譜那樣有極明顯的溫度猝滅現(xiàn)象，因此，拉曼壓譜效應(yīng)在高溫環(huán)境的應(yīng)用方面具有優(yōu)勢。

1.3 稀土熒光壓譜效應(yīng)

摻雜鑭系稀土的熒光材料在發(fā)光材料中有舉足輕重的地位。稀土熒光有很多優(yōu)點利于用作應(yīng)力測量:譜線對溫度的敏感性低;譜線十分豐富;譜線大多很窄，容易尋峰。而一些寬帶發(fā)光則又有較強的應(yīng)力敏感性。

雖然通常認為稀土離子的4f電子由于受到外層的5d電子屏蔽，4f能級位置在不同基質(zhì)中基本不變，但晶體場、電子云效應(yīng)對4f能級的影響仍然是存在的。稀土4f－4f躍遷某些熒光峰的壓譜效應(yīng)與過渡金屬Cr3+壓譜效應(yīng)的原理相似，都可以用電子云膨脹效應(yīng)解釋。不過，以下2種外力引起晶格的變化可能會導(dǎo)致在相應(yīng)光譜中難以找到合適的具有線性力敏頻移特性的熒光峰:1)稀土離子躍遷的選擇定則強烈依賴于晶體格位對稱性，外力使晶格發(fā)生非對稱性畸變引起的熒光光譜改變掩蓋了電子云效應(yīng)對熒光光譜的影響;2)能級劈裂寬度顯著受晶體場強度影響，外力使晶場強度發(fā)生變化引起的熒光光譜變化掩蓋了電子云效應(yīng)。

關(guān)于稀土熒光材料的熒光特性受高壓影響的報導(dǎo)中，涉及的稀土離子幾乎包括整個鑭系，典型的例如 Ce3+［13］，Eu3+［14-18］，Nd3+［19-21］，Pr3+［22-25］，Sm2+［26］，Sm3+［27-28］，Tb3+［29］，Er3+［30］，Yb3+［31］，從這些光譜圖上均可挑出適合壓譜傳感的熒光峰。總結(jié)這些研究可以發(fā)現(xiàn)，稀土熒光發(fā)光峰的頻移壓譜系數(shù)最大達到了10 cm－1/GPa左右，超過了Cr3+熒光方法和拉曼壓譜技術(shù)的靈敏度，這可能是由于電子云效應(yīng)和晶體場的影響正好一致所產(chǎn)生的加成效果，目前尚無定論。

稀土熒光壓譜傳感的局限性表現(xiàn)在:譜線往往重迭，使壓力測量精度低;同一熒光光譜中的不同譜線壓譜靈敏度差異很大，限制了壓力的測量范圍。張巍巍等［32］根據(jù)對Y2O3:Eu電子云膨脹效應(yīng)的研究，提出了一種改良的傳感方法:用稀土離子能級中心位置代替熒光譜線的位置，基質(zhì)晶格常數(shù)(如Y2O3晶格)與稀土雜質(zhì)能級中心(如Eu的7F2中心位置)應(yīng)呈線性關(guān)系。對稀土離子能級中心的計算兼容譜線交疊或分立的不同情形，且不再需要考慮單一譜線的壓譜靈敏度差異。這種方法也適用于處理過渡金屬的發(fā)光光譜。

基于圖1，進一步可以發(fā)現(xiàn)一種通過材料改性來增敏熒光材料的應(yīng)力(壓力)敏感性的方案:使用具有膨脹晶格的納米熒光材料，晶格膨脹可以宏觀地降低材料的彈性模量，同等應(yīng)力條件下比常規(guī)材料獲得了更大的應(yīng)變(晶格常數(shù)變化)，從而達到提高壓譜靈敏度的目的。預(yù)期該方案最大可以使壓譜靈敏度提高約10倍。

圖1 Y2O3:Eu晶體晶格常數(shù)倒數(shù)與7F2能級關(guān)系［32］Fig.1 Relationship between the reciprocal value of lattice constant and the7F2level barycenter of Y2O3:Eu

1.4 熒光壽命

熒光材料在激勵光停止后，熒光發(fā)射不會馬上消失，通常是以單指數(shù)規(guī)律衰減，熒光衰減的快慢用熒光壽命描述。熒光壽命是熒光材料的一個典型特征參數(shù)，反映了電子躍遷的動力學(xué)過程。從發(fā)光學(xué)角度，熒光壽命受應(yīng)力的影響也部分歸結(jié)于應(yīng)力對晶體場的影響。

以摻雜有Cr3+的單晶材料為例，在某單晶材料的基面上施加應(yīng)力時，熒光壽命與應(yīng)力的關(guān)系可表示為［33］

式中，τ0是無應(yīng)力作用下的熒光壽命，k是常系數(shù)(在氧化鋁中 k=0.0404 μs/cm－1)。

稀土摻雜熒光光纖是新型的敏感元件。Sun等［34］測量了應(yīng)力對Nd3+摻雜光纖熒光壽命的影響，但靈敏系數(shù)相當小:熒光壽命為400 μs，應(yīng)變靈敏度為 4 ×10－4μs/με，相對變化僅為 10－6/με，測量誤差較大。Collins等［35］還從應(yīng)力導(dǎo)致熒光光纖體積變化從而改變稀土離子濃度、濃度猝滅改變熒光壽命的角度對熒光壽命的力敏特性作了簡單分析;但是也有對摻Er3+光纖的研究并未觀察到明顯的熒光壽命與應(yīng)力間的單調(diào)規(guī)律［36］。可見，應(yīng)力影響熒光壽命的發(fā)光學(xué)機理比較復(fù)雜，還有待進一步研究。

此外，熒光壽命的溫度敏感性相當明顯(即溫度猝滅現(xiàn)象)，增大了高溫應(yīng)力測量的難度。

1.5 氧分壓相關(guān)的熒光猝滅

與氧分壓相關(guān)的熒光猝滅測壓技術(shù)的基本原理為O分子的有機物熒光猝滅效應(yīng)(oxygen quench effect)［37］:O分子碰撞到處于激發(fā)態(tài)的熒光分子時，奪取熒光分子的能量，使部分熒光分子發(fā)生無輻射躍遷。O分子與熒光分子的碰撞概率正比于氧分壓的大小，依據(jù)已測得的氧分壓－熒光光強關(guān)系曲線，即得到被測區(qū)域的空氣壓力。

利用SternVolmer關(guān)系原理，風洞中壓敏漆的發(fā)光強度I和測量點的壓力P關(guān)系可表示為［38］

式中:Pref為風洞中某測點無風時的參考壓力;P是壓敏漆層上吹風時對應(yīng)測點的壓力;Iref是風洞中壓敏漆上某測點不吹風時的輻射光強;I是壓敏漆上對應(yīng)測點吹風時的輻射光強;A、B是Stern-Volmer系數(shù)，且 A+B=1。

敏感材料的開發(fā)和測壓系統(tǒng)的研制已經(jīng)比較成熟，典型的熒光敏感涂層是由氧猝滅效應(yīng)明顯的敏感材料(如卟啉類和芘類衍生物)和黏結(jié)材料混合而成，已被應(yīng)用于飛機和直升機的渦輪設(shè)計以及機動車風洞測試測壓系統(tǒng)當中［39-41］。

熒光猝滅方法適用于含氧氣流壓力的測量，具有極大的操作便利性，也能用于分析大面積的壓力分布;但是光強測量極容易受激發(fā)光功率波動、環(huán)境光、光程變化等因素的干擾，因此，用絕對光強一般難以得到高精度的傳感。測量精度不高的問題限制了熒光猝滅方法的推廣。此外，有機熒光材料的溫度敏感性、光降解效應(yīng)［42］對熒光涂層的影響也是待解決的問題。

1.6 應(yīng)力發(fā)光

摻雜稀土元素或過渡金屬離子的固體材料在發(fā)生彈性變形、塑性變形或斷裂時，稀土離子或過渡金屬離子吸收機械能躍遷至不穩(wěn)定的高能級狀態(tài)，在回到基態(tài)時發(fā)出熒光，這類現(xiàn)象被稱為應(yīng)力發(fā)光［43］(或機械發(fā)光、摩擦發(fā)光)。摻雜有稀土離子的鹵化物［44-45］、鋁酸鹽［46］中都發(fā)現(xiàn)了應(yīng)力發(fā)光現(xiàn)象。對應(yīng)力發(fā)光的物理學(xué)機制至今還沒有明確的認識，但是不妨礙這項技術(shù)的工程應(yīng)用研究。

應(yīng)力發(fā)光可以用于應(yīng)力傳感和測量材料內(nèi)部裂紋擴展的動態(tài)特性，還可以進一步用于沖擊或大振動測試［47］。在應(yīng)力發(fā)光材料的開發(fā)及其工程應(yīng)用研究上，日本的徐超男［46］在這方面有一些比較突出的工作。應(yīng)力發(fā)光傳感的局限性也很明顯:1)它是一種基于光強的測試;2)不能測量靜態(tài)、準靜態(tài)的應(yīng)變;3)應(yīng)力發(fā)光材料的均勻性、制備的可重復(fù)性不能滿足高精度傳感的要求。

2 總結(jié)及展望

利用熒光測量應(yīng)力是一種新的非接觸無損測量技術(shù)，適合用于復(fù)合材料殘余應(yīng)力分析、高壓壓力標定。表1總結(jié)上述6種測量應(yīng)力原理的技術(shù)特點。

表1 6種測量應(yīng)力原理的概括與對比Table 1 Summary and comparison of above-mentioned fluorescence analysis methods

預(yù)期在以下幾方面的研究可以促進熒光傳感技術(shù)的完善和推廣:

1)結(jié)合晶體場理論和發(fā)光學(xué)原理對峰的頻移、峰的展寬等應(yīng)力導(dǎo)致的光譜漸變現(xiàn)象進行深入研究。

2)開發(fā)新的應(yīng)力敏感熒光材料，提高熒光光譜測力的靈敏度和測量精度，擴大熒光測壓技術(shù)的量程。

3)加強快速光譜成像技術(shù)和設(shè)備的開發(fā)，借助有限元分析工具等進行模擬計算，鑒別不同深度層次的敏感材料所發(fā)出的熒光，實現(xiàn)三維應(yīng)力應(yīng)變分布分析。

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