程首先
燒傷合劑是我院燒傷科的傳統(tǒng)配方,由金銀花,連翹,赤芍,黃芪,十大功勞等中藥煎煮濃縮而成,有清熱解毒,養(yǎng)陰生津,補氣活血之功效,用于燒傷患者的治療,療效顯著。為有效控制燒傷合劑的質(zhì)量,對制劑中的綠原酸和黃芪甲苷進行鑒別。
硅膠G薄層板(青島海洋化工廠),試劑均為分析純;燒傷合劑樣品,缺金銀花和黃芪的陰性制劑由醴陵市中醫(yī)院制劑室制備,金銀花和黃芪均購自湖南省大豪藥業(yè)有限公司,經(jīng)本院陳仕恒副主任中藥師鑒定為正品。三用紫外光分析儀(上海金鵬儀器有限公司)。
2.1金銀花的薄層色譜鑒別
①供試品溶液:取燒傷合劑20 ml,水浴蒸干,加甲醇溶解成1 ml,備用;②對照藥材溶液:取金銀花對照藥材5 g,加水30 ml,水浴加熱回流2 h,濾過,蒸干濾液,殘渣加甲醇溶解成1 ml;③陰性對照液:取缺金銀花的陰性制劑20 ml,按供試品液的方法制備;④薄層色譜:按2010版《中國藥典》一部附錄VI B薄層色譜法試驗,吸取燒傷合劑供試品液,金銀花陽性對照液、陰性對照液各10 μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(16∶3∶6)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外燈(365 nm)下檢視,供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點[1]。而缺金銀花的陰性對照無干擾,見圖1。
圖1
圖2
2.2黃芪的薄層色譜鑒別 ①供試品溶液:取燒傷合劑30 ml,水浴濃縮至15 ml,移到分液漏裝斗中,用水飽和的正丁醇提取三次,每次10 ml,合并正丁醇液,用1%氫氧化鈉溶液洗滌三次,每次15 ml,棄去氫氧化鈉液,正丁醇用水洗至中性,棄去水液,正丁醇置水浴蒸干,殘渣用甲醇1 ml使溶解,作為供試品溶液;②對照藥材溶液:取黃芪對照藥材5 g,加甲醇50 ml,水浴加熱回流2 h,濾過,濃縮濾液至1 ml;③陰性對照液:取缺黃芪的陰性制劑30 ml,按供試品液的方法制備;④薄層色譜:按2010版《中國藥典》一部附錄VI B薄層色譜法試驗,吸取燒傷合劑供試品液,黃芪陽性對照液、陰性對照液各10 μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(65∶35∶10)的下層液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘烤5 min,供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。再置紫外燈(365 nm)下檢視,顯相同的橙黃色熒光斑點,而缺金銀花的陰性對照無干擾,見圖2。
2.3燒傷合劑中含皂苷,生物堿,黃酮等多種成分,易形成干擾,經(jīng)過研究展開劑的配比,確定了這二種展開劑。通過考察對照藥材溶液穩(wěn)定性,發(fā)現(xiàn)對照藥材溶液在4℃下一個月而斑點無明顯變化。且樣品溶液的制備方法簡單,可作為該制劑的質(zhì)量控制方法。
[1]李春紅,田吉,等.川銀花綠原酸的薄層鑒別和含量測定.華北煤炭醫(yī)學(xué)院學(xué)報,2009,11(4):492.