張佳蘭

摘要：采用活性炭對菊芋（Ｈｅｌｉａｎｔｈｕｓ ｔｕｂｅｒｏｓｕｓ）糖漿進(jìn)行脫色，采用單因素試驗考察了活性炭種類、添加量、吸附溫度、吸附時間及ｐＨ對脫色效果的影響，在此基礎(chǔ)上設(shè)計正交試驗進(jìn)一步優(yōu)化脫色工藝。結(jié)果表明，活性炭種類對菊芋糖漿的脫色率有較大影響，對總糖回收率影響最大的因素是吸附溫度。優(yōu)化的脫色工藝參數(shù)為ＳＢＳ－２０２型活性炭、活性炭添加量８０ ｍｇ／ｍＬ、吸附溫度７０ ℃、吸附時間２０ ｍｉｎ、ｐＨ ６。

關(guān)鍵詞：菊芋（Ｈｅｌｉａｎｔｈｕｓ ｔｕｂｅｒｏｓｕｓ）糖漿；活性炭；脫色

中圖分類號：ＴＳ２４４＋２文獻(xiàn)標(biāo)識碼：Ａ文章編號：0439－８114（２０12）15－3308-03

Ｄｅｃｏｌｏｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｈｅｌｉａｎｔｈｕｓ ｔｕｂｅｒｏｓｕｓ ｗｉｔｈ Ａｃｔｉｖｅ Ｃａｒｂｏｎ

ＺＨＡＮＧ Ｊｉａ－ｌａｎ

（Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ａｎｉｍａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ， Ｙａｎｇｔｚｅ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｊｉｎｇｚｈｏｕ ４３４０２５， Ｈｕｂｅｉ， Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ａｃｔｉｖｅ ｃａｒｂｏｎ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｃｏｌｏｒ ｔｈｅ Ｈｅｌｉａｎｔｈｕｓ ｔｕｂｅｒｏｓｕｓ． Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｋｉｎｄ ｏｆ ａｃｔｉｖｅ ｃａｒｂｏｎ， ａｃｔｉｖｅ ｃａｒｂｏｎ ｄｏｓｅ， ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ， ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ａｎｄ ｐＨ ｏｎ ｔｈｅ ｄｅｃｏｌｏｒｉｚａｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ Ｈ. ｔｕｂｅｒｏｓｕｓ ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ ｂｙ ｓｉｎｇｌｅ ｆａｃｔｏｒ ｔｅｓｔｓ， ｂａｓｅｄ ｏｎ ｗｈｉｃｈ ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｄｅｓｉｇｎ ｗａｓ ａｄｏｐｔｅｄ ｔｏ ｏｐｔｉｍｉｚｅ ｔｈｅ ｄｅｃｏｌｏｒａｔｉｏｎ ｃｒａｆｔ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｔｙｐｅ ｏｆ ａｃｔｉｖｅ ｃａｒｂｏｎ ｈａｄ ｔｈｅ ｇｒｅａｔｅｓｔ ｅｆｆｅｃｔ ｏｎ ｔｈｅ ｄｅｃｏｌｏｒａｔｉｏｎ ｒａｔｅ； ｗｈｉｌｅ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｏｆ ｔｏｔａｌ ｓｕｇａｒ ｗａｓ ｍｏｓｔｌｙ ａｆｆｅｃｔｅｄ ｂｙ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ． Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｄｅｃｏｌｏｒｉｚａｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ， ｔｙｐｅ ｏｆ ａｃｔｉｖｅ ｃａｒｂｏｎ， ＳＢＳ－２０２； ｄｏｓｅ ｏｆ ａｃｔｉｖｅ ｃａｒｂｏｎ， ８０ ｍｇ／ｍＬ； ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ， ７０ ℃； ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｔｉｍｅ， 2０ ｍｉｎ； ｐＨ ６．

Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： Ｈｅｌｉａｎｔｈｕｓ ｔｕｂｅｒｏｓｕｓ； ａｃｔｉｖｅ ｃａｒｂｏｎ； ｄｅｃｏｌｏｒａｔｉｏｎ

蔗糖、甜菜糖是肥胖、糖尿病、齲齒和心血管病的重要誘因，而低聚果糖、高果糖漿不易被唾液和胃液分解，在小腸內(nèi)難以被吸收，正常人攝取后血糖幾乎沒有上升，而且其對有益菌的增殖亦具有促進(jìn)作用［１，２］。菊芋（Ｈｅｌｉａｎｔｈｕｓ ｔｕｂｅｒｏｓｕｓ）在中國南方、北方、西南、西北等地均有大量種植，屬豐產(chǎn)野生資源，價格非常便宜［３］。由菊芋經(jīng)現(xiàn)代新技術(shù)分離精制而得的菊粉主要成分為β－果聚糖，應(yīng)用前景廣闊，市場潛力大，經(jīng)濟(jì)效益好。在菊粉生產(chǎn)過程中，菊芋提取液含有各種色素、蛋白質(zhì)和果膠等雜質(zhì)。其中的色素分子在溶液中呈電離狀態(tài)，可以用活性炭或陰離子交換樹脂將其吸附除去。目前常用的脫色方法是在常溫下用組合離子交換法使菊芋提取液分別通過強酸樹脂、弱堿樹脂、弱酸樹脂、強堿樹脂除去色素、無機鹽等。但是脫色效果不夠理想，并且樹脂再生成本較高。為了改善菊粉的色澤，本試驗利用具有一定吸附特性的活性炭在過濾階段處理菊芋提取液，再和離子交換聯(lián)合使用，以期減少離子交換罐的數(shù)量，降低成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量。

１材料及設(shè)備

１．１材料與儀器

菊芋糖漿由張掖云鵬科技發(fā)展有限公司提供。磷酸、鹽酸，分析純，開封市東大化工（集團(tuán)）有限公司試劑廠；果糖，生化試劑，天津市福晨化學(xué)試劑廠；氫氧化鈣，分析純，天津市東麗區(qū)開大化學(xué)試劑廠；８６２型、ＨＣ３０３型活性炭，杭州木材有限公司；ＺＰ３０３型、Ｚ３０３型、ＰＺ３０３型活性炭，杭州恒興活性炭有限公司；ＳＢＳ－２０１型、ＳＢＳ－２０２型活性炭，信豐泰榮活性炭有限公司。

７２３０型分光光度計，江蘇省宜興儀器儀表總廠；ＨＨＳ電熱恒溫水浴鍋，江蘇東臺市電器廠；ＷＳ１０１型手持式折射儀，上海測維光電技術(shù)有限公司；Ｌ－Ｓ電子天平、ＳＧ型ｐＨ計，梅特勒－托利多儀器（上海）有限公司。

１．２試驗方法

１．２．１單因素試驗糖液１００ ｍＬ（糖度 １０°Ｂ）→加熱到設(shè)定的溫度→加活性炭→反應(yīng)１５ ｍｉｎ→加Ｃａ（ＯＨ）２調(diào)ｐＨ為７→反應(yīng)到設(shè)定時間→取出糖液過濾→收集濾液定容至１００ ｍＬ→測定指標(biāo)。

設(shè)置單因素試驗分別考察活性炭種類、用量、吸附溫度、吸附時間和ｐＨ對總糖回收率的影響。①活性炭種類?；钚蕴刻砑恿浚保埃?ｍｇ／ｍＬ、吸附溫度４５ ℃、吸附時間３０ ｍｉｎ、ｐＨ ４．５，分別使用８６２型、ＨＣ３０３型、ＺＰ３０３型、Ｚ３０３型、ＰＺ３０３型、ＳＢＳ－２０１型、ＳＢＳ－２０２型活性炭對菊芋糖漿進(jìn)行脫色。②活性炭用量。選擇ＰＺ３０３型活性炭對菊芋糖漿進(jìn)行脫色，吸附溫度４５ ℃、吸附時間３０ ｍｉｎ、ｐＨ ４．５，活性炭用量分別為６０、７０、８０、９０、１００、１１０、１２０ ｍｇ／ｍＬ。③吸附溫度。ＰＺ３０３型活性炭添加量９０ ｍｇ／ｍＬ、吸附時間３０ ｍｉｎ、ｐＨ ４．５，吸附溫度分別為４０、５０、６０、７０、８０、９０ ℃。④吸附時間。ＰＺ３０３型活性炭添加量９０ ｍｇ／ｍＬ、吸附溫度６０ ℃、ｐＨ ４．５，吸附時間分別為１０、２０、３０、４０、５０、６０ ｍｉｎ。⑤ｐＨ。ＰＺ３０３型活性炭添加量９０ ｍｇ／ｍＬ、吸附溫度６０ ℃、吸附時間４０ ｍｉｎ，ｐＨ分別為３、４、５、６、７、８。

１．２．２正交試驗在單因素試驗的基礎(chǔ)上，設(shè)計正交試驗考察活性炭的種類、添加量、吸附溫度和吸附時間對總糖回收率和脫色率的影響，因素與水平見表１。

１．２．３指標(biāo)測定

１）總糖回收率。高效液相色譜測定結(jié)果發(fā)現(xiàn)糖漿中單糖和蔗糖含量比較低，且菊糖在脫色過程中比較穩(wěn)定，所以本試驗用總糖含量表示β-果聚糖的含量。用糖量計測定糖液的糖度，計算總糖回收率。

總糖回收率＝過濾后濾液的糖度／過濾前濾液的糖度×１００％

２）脫色率。用７２３０型分光光度計測定糖漿在３００～７００ ｎｍ波長之間的吸光度，結(jié)果顯示其在５４０ ｎｍ處有最大吸光度，因此用ＯＤ５４０ ｎｍ表示糖漿的顏色深度［４］。

脫色率＝（ＯＤ－ＯＤ）／ＯＤ×１００％

式中，ＯＤ和ＯＤ分別為菊芋糖漿脫色前和脫色后在５４０ ｎｍ處的吸光度。

２結(jié)果與分析

２．１單因素試驗結(jié)果

２．１．１活性炭種類對總糖回收率和脫色率的影響活性炭種類對總糖回收率和脫色率的影響結(jié)果見圖１。７種活性炭都屬于糖用活性炭，但它們的脫色效果存在著差異，其中ＰＺ３０３的脫色率最高，其次是Ｚ３０３，總糖回收率最高的是ＳＢＳ－２０２，其次是ＰＺ３０３，因此后續(xù)試驗采用ＰＺ３０３型活性炭對菊芋糖漿進(jìn)行脫色。

２．１．２活性炭用量對總糖回收率和脫色率的影響活性炭用量對總糖回收率和脫色率的影響結(jié)果如圖２所示。由圖２可知，總糖回收率隨活性炭添加量的增加總體呈下降趨勢，但變化幅度不大；脫色率隨著活性炭用量的增加先呈上升趨勢，當(dāng)活性炭用量超過１１０ ｍｇ／ｍＬ之后，其脫色率反而下降。每克活性炭粉末的吸附面積高達(dá)５００ ｍ２以上，可將有色物質(zhì)及雜質(zhì)吸附在活性炭的表面，從糖液中除去?；钚蕴坑昧吭酱?，吸附面積也就越大，吸附能力越強［５］。但是多種吸附質(zhì)共存時，活性炭的吸附能力在不同吸附質(zhì)間有差異［６］，因此在糖溶液中活性炭的脫色率有限?？紤]到活性炭用量越大，糖的損失越大，成本也越高，結(jié)合脫色率和總糖回收率綜合考慮，選擇活性炭用量在９０ ｍｇ／ｍＬ左右。

２．１．３吸附溫度對總糖回收率和脫色率的影響吸附溫度對總糖回收率和脫色率的影響結(jié)果見圖３。由圖３可知，隨吸附溫度的升高，總糖回收率和脫色率都呈下降趨勢?？紤]到溫度過低對絮凝（沉淀蛋白質(zhì)）不利［７］，選擇吸附溫度在６０ ℃左右。

２．１．４吸附時間對總糖回收率和脫色率的影響吸附時間對總糖回收率和脫色率的影響結(jié)果見圖４。由圖４可知，吸附時間對總糖回收率沒有太大影響，但脫色率在４０ ｍｉｎ時出現(xiàn)峰值。

２．１．５吸附ｐＨ對總糖回收率和脫色率的影響ｐＨ對總糖回收率和脫色率的影響規(guī)律如圖５所示。由圖５可知，總糖回收率隨ｐＨ的上升總體呈下降趨勢，但變化幅度不大；脫色率在ｐＨ為６時出現(xiàn)峰值。同時為了便于樹脂的進(jìn)一步處理，將吸附體系的ｐＨ定為６，而不作為正交試驗的一個水平進(jìn)行考察。

２．２正交試驗結(jié)果

正交試驗結(jié)果見表２，由表２可知，以總糖回收率為指標(biāo)，各因素的影響由大到小依次為吸附溫度、活性炭添加量、活性炭種類、吸附時間，最佳試驗組合為Ａ１Ｂ４Ｃ１Ｄ２（３），即ＳＢＳ－２０２型活性炭，吸附溫度７０ ℃、活性炭添加量７０ ｍｇ／ｍＬ、吸附時間３０ ｍｉｎ或４０ ｍｉｎ。以脫色率為指標(biāo)，影響因素從大到小為活性炭種類、吸附溫度、活性炭添加量、吸附時間，最優(yōu)組合為Ａ４Ｂ４Ｃ２Ｄ１，即ＨＣ３０３型活性炭、吸附溫度７０℃、活性炭添加量８０ ｍｇ／ｍＬ、吸附時間２０ ｍｉｎ。

總糖回收率與脫色率的最佳試驗組合的活性炭種類、添加量和吸附時間均不同。ＨＣ３０３型活性炭的脫色率最高，但是總糖回收率太低，而ＳＢＳ－２０２的活性炭總糖回收率最高，脫色率僅次于ＨＣ３０３，因此選擇ＳＢＳ－２０２型活性炭用于脫色?？偺腔厥章孰S著活性炭添加量的增加逐漸減小，而脫色率在活性炭用量為８０ ｍｇ／ｍＬ時出現(xiàn)峰值，綜合考慮，選擇活性炭的添加量為８０ ｍｇ／ｍＬ。各因素中吸附時間對總糖回收率和脫色率的影響均最小，２０ ｍｉｎ時脫色率最高，因此確定最優(yōu)的吸附時間為２０ ｍｉｎ。綜上，優(yōu)化的脫色條件為ＳＢＳ－２０２型活性炭、吸附溫度７０ ℃、活性炭添加量８０ ｍｇ／ｍＬ、吸附時間２０ ｍｉｎ。

３結(jié)論

活性炭對菊芋糖漿脫色的效果與活性炭種類、添加量、吸附溫度及吸附時間等因素有關(guān)。單因素分析發(fā)現(xiàn)，糖的損失小時，脫色率低；脫色率高時，糖的損失又大。本研究通過正交試驗優(yōu)化了活性炭對菊芋糖漿的脫色工藝參數(shù)，即ＳＢＳ－２０２型活性炭、吸附溫度７０ ℃、活性炭添加量８０ ｍｇ／ｍＬ、吸附時間２０ ｍｉｎ。

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