耿韞 郄冰冰

按照國家食品藥品監(jiān)督管理局的統(tǒng)一部署，2007年6月藥品檢測車配發(fā)至我省。快檢車配備的“藥品快速篩查系統(tǒng)”由近紅外(NIR)、化學(xué)藥品和中藥快速篩查系統(tǒng)組成。其中，NIR快速篩查系統(tǒng)，由于具有快速、無損傷、藥品用量少的特點(diǎn)，成為使用頻率最高的現(xiàn)場篩查手段［1］。根據(jù)不同物質(zhì)或不同物質(zhì)組成的混合物NIR光譜應(yīng)有差異的原理［2，3］，利用OPUS軟件建立本省特色中成藥－通心絡(luò)膠囊的圖譜比對(duì)模型。NIR圖譜分析法是進(jìn)行快速篩查的有效手段［4，5］。

1 材料與方法

1.1 藥品與儀器 Matrix-F車載近紅外光譜儀(德國Bruker);OPUS 5.0軟件，真品通心絡(luò)膠囊(石家莊以嶺藥業(yè)，批號(hào):070135，070221，070342，070426，070611，070714，070802，070815，070825，070826，070902，071002，071023，071206);偽品通心絡(luò)膠囊(市場抽驗(yàn)，批號(hào):061121，061206，070111，070218，070101)。

1.2 方法 在OPUS軟件操作系統(tǒng)中分別對(duì)上述真?zhèn)瓮ㄐ慕j(luò)膠囊進(jìn)行光譜掃描，每批藥品掃描3次，存儲(chǔ)結(jié)果進(jìn)行分析。

2 結(jié)果

2.1 對(duì)比真?zhèn)嗡幤返脑糔IR光譜圖 首先對(duì)全譜進(jìn)行觀察，對(duì)NIR圖譜曲線與真藥差異顯著的樣品判定為“未通過”。對(duì)NIR圖譜曲線與真藥相似的樣品，經(jīng)比對(duì)，真假通心絡(luò)膠囊的區(qū)別主要集中在5 500～4 500/cm和7 200/cm。真藥4 600/cm吸收峰與5 150/cm吸收峰的比值均＞1.0，直觀表現(xiàn)為峰3強(qiáng)度高于峰1，假藥均＜1.0，;真藥4 900/cm吸收峰與5 150/cm吸收峰的比值均 ＞0.9(0.92 ～0.97)，假藥均小于0.90;真藥7 200/cm處無吸收峰，而多數(shù)假藥在此處出現(xiàn)滑石粉的強(qiáng)尖銳吸收峰。對(duì)具備上述假藥特征的樣品判定為“未通過”;對(duì)假藥特征不明顯的樣品判定為“可疑”。見圖1。

圖1 真假通心絡(luò)膠囊的NIR圖譜比較(各保留2條曲線)

2.2 對(duì)比真假藥品的一階導(dǎo)數(shù)NIR光譜圖 可利用OPUS軟件，對(duì)真藥和可疑樣品的NIR圖譜做一階或二階求導(dǎo)后判斷。變化為導(dǎo)數(shù)后NIR曲線有明顯的區(qū)別的判定為“未通過”;個(gè)別樣品的原始NIR圖譜中7 200/cm處滑石粉峰不明顯，變化為一階導(dǎo)數(shù)后，真假藥品在此處有明顯區(qū)別。見圖2。

圖2 真假通心絡(luò)膠囊一階導(dǎo)數(shù)NIR圖譜比較

2.3 聚類分析法 利用OPUS軟件中聚類分析功能，譜段選擇在5 500～4 500/cm和7 200/cm附近，可將真假藥品進(jìn)行區(qū)分，形成聚類分析方法，對(duì)未知樣品可用此方法進(jìn)行初步判斷。

2.4 樣品測定 4批通心絡(luò)膠囊(批號(hào):080105、080206、080219、080224)進(jìn)行比對(duì)判斷，均符合真品特征，經(jīng)實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)，確定為合格樣品。經(jīng)對(duì)上述真假通心絡(luò)膠囊的NIR圖譜進(jìn)行分析，結(jié)果表明在無近紅外模型的情況下，可采用NIR圖譜比對(duì)法對(duì)假藥進(jìn)行初篩，方法簡便、快速、重現(xiàn)性好。

3 討論

3.1 通心絡(luò)膠囊是由人參、水蛭、牡蠣、全蝎等多種中藥材配伍而成中成藥［6］，由以嶺藥業(yè)獨(dú)家生產(chǎn)，療效顯著，市場假劣藥品較多，2005年版藥典中收載的鑒別方法均為薄層色譜法且方法繁瑣，檢驗(yàn)周期較長，無法在藥品檢測車上開展快速篩查。采用NIR圖譜比對(duì)法，通過查找真假藥品NIR曲線的差異，可有效區(qū)分真假藥品，同時(shí)克服了模型不足的問題，充分發(fā)揮了近紅外(NIR)快速篩查系統(tǒng)的簡便，快速、無損分析的特點(diǎn)［3］。

3.2 由于收集到的偽品較少，無法考察模型適用性，在以后的工作中將對(duì)本方法做進(jìn)一步補(bǔ)充和完善［5］。

1 胡昌勤，成雙紅，馮艷春，等.藥品檢測車運(yùn)行模式的探討.中國藥事，2008，22:641.

2 王良金，李松賓，孟建生，等.近紅外圖譜直觀分析法鑒別假藥.中國藥事，2008，22:668.

3 胡昌勤，馮艷春.近紅外光譜假藥識(shí)別系統(tǒng)的設(shè)想及可行性探討.中國藥事，2004，18:250.

4 李秀明，劉波，朱克旭，等.近紅外光譜圖特征峰在假藥分析中的應(yīng)用.中國藥事，2008，22:558.

5 余馳，劉愛萍，姜紅.藥品檢測車車載近紅外模型假陽性現(xiàn)象的驗(yàn)證與分析.中國藥事，2008，22:116.

6 中華人民共和國藥典編委會(huì)主編.中國藥典.北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2005:586.