熱孜萬古麗 全小盾 秦婷 張旭龍

（新疆出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心，新疆烏魯木齊 830063）

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP－AES）測(cè)定鉛錠中11種雜質(zhì)元素

熱孜萬古麗 全小盾 秦婷 張旭龍

（新疆出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心，新疆烏魯木齊 830063）

研究了用酸分解試樣后不需分離基體直接用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP－AES）法測(cè)定鉛錠中銀、銅、鉍、砷、銻、錫、鋅、鐵、鎘、鎳、鉈11種雜質(zhì)元素的方法。優(yōu)化了樣品前處理?xiàng)l件及儀器檢測(cè)條件。方法的檢出限為0.0012～0.0168μg／mL，回收率為89%～110%，RSD為2.3%～5.0%。方法簡(jiǎn)便快速，檢出限低，精密度和準(zhǔn)確度能滿足鉛錠中雜質(zhì)元素的檢測(cè)要求，具有較強(qiáng)的實(shí)用性和可操作性，可用于鉛錠中雜質(zhì)元素的測(cè)定。

ICP－AES法；鉛錠；雜質(zhì)元素

1 前言

鉛錠是灰白色的金屬，應(yīng)用于軍工、原子能技術(shù)、冶金、化工、電子、輕工、農(nóng)藥、醫(yī)藥、石油等部門。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB／T469—2005規(guī)定測(cè)定銀、銅、鉍、砷、銻、錫、鋅、鐵、鎘、鎳10種雜質(zhì)元素，鉛含量用差減法計(jì)算。目前，沒有快速測(cè)定鉛錠中雜質(zhì)元素方法的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，現(xiàn)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB4103.1～4103.13—2000是多采用分光光度法和原子吸收光譜法，均為單元素分別測(cè)定的方法，步驟復(fù)雜繁瑣，試劑消耗多，檢測(cè)周期長(zhǎng)，無法同時(shí)處理同時(shí)測(cè)定多種元素［1－3］。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP－AES）法具有簡(jiǎn)便快速，檢出限低等特點(diǎn)，故近年來在礦產(chǎn)、材料、醫(yī)藥分析等方面得到了廣泛的應(yīng)用［4－6］。因此，建立對(duì)鉛錠中雜質(zhì)元素的快速檢測(cè)方法也非常必要，為此，采用酸分解試樣后不需分離基體直接用ICP－AES法測(cè)定鉛錠中銀、銅、鉍、砷、銻、錫、鋅、鐵、鎘、鎳、鉈11種雜質(zhì)元素含量，解決了以往用分光光度法和原子吸收光譜法不能同時(shí)測(cè)定多元素的難題。方法的精密度和準(zhǔn)確度能滿足鉛錠中雜質(zhì)元素的檢測(cè)要求，具有較強(qiáng)的實(shí)用性和可操作性，可用于鉛錠中雜質(zhì)元素的測(cè)定。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與試劑

IRIS－Advantage電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（美國(guó)熱電公司）。

鉛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（純度為99.999%），所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，實(shí)驗(yàn)用水為二次去離子水。

2.2 儀器條件

射頻發(fā)生器輸出功率為1150W，霧化器壓力為207.26kPa，輔助氣流量為0.5L／min，進(jìn)樣沖洗時(shí)間為40s，積分時(shí)間高波掃描10s，低波掃描15s，蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速為100rmp，試液提升量為1.85mL／min。

2.3 實(shí)驗(yàn)方法

2.3.1 試樣的制備

稱取試樣0.1g（精確至0.0001g）于50mL燒杯中，加10mL硝酸（1＋1），蓋上表面皿，置于60℃電熱板上加熱使樣品完全溶解，取下，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻，待測(cè)。

同時(shí)做樣品空白實(shí)驗(yàn)。

2.3.2 混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液

銀、銅、鉍、砷、銻、錫、鋅、鐵、鎘、鎳、鉈標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000μg／mL），國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供，使用前逐級(jí)稀釋配制成相應(yīng)濃度混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，介質(zhì)及基體濃度和試樣溶液相同，混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度見表1。

表1 混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液Table 1 Concentrations of the standard solutions μg／mL

2.3.3 測(cè)定

按（2.1）儀器測(cè)定條件，將空白溶液及混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別引入ICP－AES進(jìn)行測(cè)定，繪制校準(zhǔn)曲線，然后將樣品空白及試樣分別引入ICP－AES，在儀器工作條件下進(jìn)行測(cè)定，儀器處理軟件自動(dòng)計(jì)算檢測(cè)結(jié)果。

3 結(jié)果與討論

3.1 分析譜線的選擇

分析譜線的選擇直接影響到測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性及測(cè)定方法的可信度。根據(jù)樣品的組成及待測(cè)元素含量高低，選擇適當(dāng)?shù)姆治鲎V線?？疾炝算U錠中11種元素的多條分析線的干擾情況，綜合分析強(qiáng)度、干擾情況及穩(wěn)定性，選擇了譜線干擾小、基體影響小、精密度好的分析線。各元素的分析譜線見表2。

表2 分析譜線Table 2 Analytical spectral lines

3.2 基體干擾校正

考慮鉛基體濃度影響樣品溶液的提升、霧化及背景信號(hào)對(duì)測(cè)定的影響，分離鉛基體導(dǎo)致某些被測(cè)元素共沉淀，影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，采用基體匹配法配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，通過儀器應(yīng)用軟件，用離峰背景扣除法（及在分析線兩側(cè)適當(dāng)位置）進(jìn)行背景扣除，消除了基體和試劑的干擾。

3.3 方法的檢出限

在選定的工作條件下，重復(fù)測(cè)定空白溶液11次，以空白測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差3倍計(jì)算各元素的檢出限，方法的檢出限為0.0012～0.0168μg／mL。結(jié)果見表3。

表3 方法檢出限及相關(guān)系數(shù)Table 3 Detection limits of the method and linear relativities

3.4 方法的精密度及回收率實(shí)驗(yàn)

為了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度及可靠性，在準(zhǔn)確測(cè)定鉛錠樣品中11種雜質(zhì)元素的基礎(chǔ)上，對(duì)兩個(gè)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，測(cè)得各元素的回收率在89%～110%之間，RSD在2.3%～5.0%之間。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，能滿足檢驗(yàn)要求，結(jié)果見表4。

表4 樣品分析結(jié)果（n＝6）Table 4 Analytical results of the samples μg／mL

4 結(jié)語

不需沉淀分離基體和富集的前處理方法，用酸分解樣品后，在同一溶液中直接用ICP－AES法同時(shí)測(cè)定鉛錠中11種雜質(zhì)元素銀、銅、鉍、砷、銻、錫、鋅、鐵、鎘、鎳、鉈。解決了以往用化學(xué)分析法和火焰原子吸收光譜法不能多元素同時(shí)測(cè)定鉛錠中雜質(zhì)元素的難題，采用基體匹配法研究了基體的干擾消除，共存元素及譜線的干擾消除，方法具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確的特點(diǎn)，提高了工作效率，降低了成本，滿足了日常的檢測(cè)要求，也滿足了大批量檢驗(yàn)的需要，可用于進(jìn)出口鉛錠中雜質(zhì)元素的日常檢驗(yàn)。

［1］中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì).GB／T469—2005鉛錠［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2005.

［2］中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì).GB472.1～472.9—1984鉛錠化學(xué)分析方法［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，1984.

［3］中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn).GB／T4103—2000鉛及鉛合金化學(xué)分析方法［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2000.

［4］何飛頂，李華昌，馮先進(jìn).ICP－AES法測(cè)定紅土鎳礦中的Cd、Co、Cu、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn、Ca 9種元素［J］.中國(guó)無機(jī)分析化學(xué)，2011，1（2）：39－41.

［5］楊 艷，呂 磊，任樹林.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP－AES）測(cè)定金雞膠囊中的7種無機(jī)元素［J］.中國(guó)無機(jī)分析化學(xué)，2011，1（4）：54－56.

［6］蔣蘇瓊，張忠亭，鄧飛躍.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP－AES）測(cè)定鋁－鈦－硼合金［J］.中國(guó)無機(jī)分析化學(xué)，2011，1（1）：65－68.

Determination of 11Impurity Elements in Lead Ingot by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry（ICP－AES）

RE ZI Wan guli，QUANXiaodun，QINTing，ZHANG Xulong
（TechnicalCentreofXinjiangEntry－ExitInspectionandQuarantineBureau，Urumqi，Xinjiang830063，China）

This paper studied a new method in which samples were dissolved with nitric acid and without separation of the matrix from the analyes，the samples could be directly analyzed by ICP－AES.This new ICP－AES method was applied to simultaneous determination of 11impurity elements including Ag，Cu，Bi，As，Sb，Sn，Zn，F(xiàn)e，Cd，Ni，and Tl in Lead alloy lngot.Sample pretreatment conditions and instrument parameters were studied and optimized.The detection limits of the method，the recovery rates and the relative standard deviations were in the range of 0.0012～0.0168μg／mL，89%～110%and 2.3%～5.0%，respectively.

ICP－AES；lead ingot；elements

O657.31；TH744.11

A

2095－1035（2012）01－0074－03

10.3969／j.issn.2095－1035.2012.01.0018

2011－09－18

2011－12－31

熱孜萬古麗，女（維族），高級(jí)工程師，主要從事分析化學(xué)工作。E－mail：ciqreziwan＠126.com。