孟凡生,陳 晶,2,王業(yè)耀

(1.中國(guó)環(huán)境科學(xué)研究院,北京 100012;2.北京科技大學(xué)土木與環(huán)境工程學(xué)院,北京 100083)

·監(jiān)測(cè)技術(shù)·

環(huán)境中多環(huán)芳烴前處理和分析方法

孟凡生1,陳 晶1,2,王業(yè)耀1

(1.中國(guó)環(huán)境科學(xué)研究院,北京 100012;2.北京科技大學(xué)土木與環(huán)境工程學(xué)院,北京 100083)

多環(huán)芳烴 (PAHs)是一類廣泛存在于大氣、水體、土壤、沉積物中的持久性有機(jī)污染物,對(duì)環(huán)境和生物體存在較大危害。介紹了國(guó)內(nèi)外部分水體中 PAHs的污染狀況,對(duì)液態(tài)和固體 PAHs的主要前處理方法和分析方法進(jìn)行了比較和歸納,展望了環(huán)境樣品中 PAHs的前處理和分析方法的發(fā)展方向。

多環(huán)芳烴;前處理;分析;方法

多環(huán)芳烴 (Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs)是指由 2個(gè)或 2個(gè)以上苯環(huán)連在一起的,在環(huán)境中較為穩(wěn)定的一類持久性有機(jī)污染物,主要來(lái)自人工合成,如化石燃料燃燒、機(jī)動(dòng)車尾氣、石油提煉、垃圾焚燒等[1],普遍存在于大氣、水、土壤和沉積物中。PAHs雖然在環(huán)境中的含量很低,但人們能夠通過(guò)大氣、水和食物攝取并在體內(nèi)富集,是引起癌癥的主要因素,世界各國(guó)對(duì)其在環(huán)境中的含量作出嚴(yán)格的限制。世界衛(wèi)生組織擬定飲用水中苯并[a]芘最高質(zhì)量濃度為 0.7μg/L[2];美國(guó) EPA將萘、熒蒽、苯并 [a]芘等 16種 PAHs確定為環(huán)境優(yōu)先控制污染物,要求總量小于 0.2μg/L[3];中國(guó)將 7種多環(huán)芳烴列為優(yōu)先控制污染物,規(guī)定飲用水中苯并[a]芘的質(zhì)量濃度應(yīng)小于 0.01μg/L[4]。PAHs的分布特征、污染水平和生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)已成為當(dāng)前環(huán)境領(lǐng)域的熱門話題,而選擇適當(dāng)?shù)姆治鰷y(cè)定方法,是完成上述工作的重要前提條件。在此介紹部分水體中 PAHs的污染水平,并對(duì)當(dāng)前主要的PAHs前處理和檢測(cè)方法進(jìn)行對(duì)比歸納,為今后PAHs的污染控制和治理工作提供技術(shù)支持。

1 PAHs污染水平

PAHs具有疏水性、水溶性低等特點(diǎn),通過(guò)大氣沉降、地表徑流和污水排放等途徑進(jìn)入水體后,很快被懸浮顆粒物、沉積物和生物體吸收,難以發(fā)生化學(xué)反應(yīng)和生物降解,導(dǎo)致在水體中持久存在。多數(shù)國(guó)家已開展相關(guān)研究工作 (表 1)。

表 1顯示,國(guó)內(nèi)外水體中均可檢出 PAHs。對(duì)沉積物中的 PAHs進(jìn)行生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)發(fā)現(xiàn),廈門灣、加拿大基提馬特港和松花江沉積物中的 PAHs可能對(duì)生物產(chǎn)生毒性作用,其他水體表層沉積物中PAHs具有一定的潛在生態(tài)風(fēng)險(xiǎn),但不會(huì)產(chǎn)生急性毒性效應(yīng)[18]。

水體中 PAHs的污染日趨嚴(yán)重,對(duì)水生生物和人體健康已構(gòu)成了一定的威脅,引起各國(guó)研究人員的普遍關(guān)注。而研究 PAHs的污染狀況,必須以準(zhǔn)確、可靠的分析手段為前提。因此,PAHs的分析方法成為學(xué)者們普遍關(guān)注的焦點(diǎn)。

表1 國(guó)內(nèi)外部分水體中 PAHs污染狀況

2 PAHs分析前處理方法

自然環(huán)境中 PAHs的質(zhì)量濃度很低,大概為10-12～10-9g/L,且由于基體的復(fù)雜性和大量共存物干擾,樣品的前處理成為整個(gè)分析過(guò)程中的重要組成部分,也成為當(dāng)代環(huán)境分析中的一個(gè)前沿課題。

2.1 液態(tài)樣品 PAHs前處理方法

2.1.1 液液萃取

液液萃取 (liquid-liquid extraction,LLE)是比較經(jīng)典、最常用的一種萃取方式。根據(jù)待測(cè)物質(zhì)在有機(jī)相和水相溶解度的不同進(jìn)行多次分配,達(dá)到分離富集的目的。適用于工業(yè)廢水等污染物含量較高的樣品前處理,不需要特殊的儀器設(shè)備,操作簡(jiǎn)單。但在應(yīng)用過(guò)程中易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象和大量有機(jī)廢液,且勞動(dòng)強(qiáng)度大、重現(xiàn)性差、誤差較大、檢出限高。

2.1.2 固相萃取

固相萃取 (solid phase extraction,SPE)是 20世紀(jì) 80年代后期發(fā)展起來(lái)、建立在傳統(tǒng)液液萃取基礎(chǔ)上的前處理方法,利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品基體和干擾化合物分離,然后用洗脫液洗脫或用熱解吸的方法解析被測(cè)物質(zhì),達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的[19]。該方法適用于潔凈水體和廢水中半揮發(fā)性/難揮發(fā)有機(jī)物前處理,與 LLE相比,SPE使用有機(jī)溶劑量少,無(wú)乳化現(xiàn)象產(chǎn)生,便于野外采樣,重現(xiàn)性好。但也存在流速較慢,易堵塞的缺點(diǎn)。

針對(duì) SPE小柱存在的問(wèn)題,發(fā)展了固相萃取圓盤技術(shù)。采用盤狀結(jié)構(gòu)的薄膜為萃取載體,由于截面積增大,可以采用較高的流量,大大縮短了富集時(shí)間,富集水樣量可由柱萃取 1 L提高到10 L,提高富集倍數(shù)。但目前固相圓盤萃取主要存在萃取過(guò)程中易發(fā)生短流,萃取膜片種類少等問(wèn)題。

2.1.3 固相微萃取

固相微萃取技術(shù) (solid phase micro-extraction,SPME)是在 SPE的基礎(chǔ)上結(jié)合頂空分析 (Headspace)建立起來(lái)的,由加拿大 Waterloo大學(xué)的PAWL ISZYN等在 20世紀(jì) 90年代初提出的一種新型的適用于揮發(fā)性/半揮發(fā)性有機(jī)物的前處理方法。集采樣、萃取、濃縮和進(jìn)樣于一體,具有分析時(shí)間短、靈敏度高、無(wú)需有機(jī)溶劑等特點(diǎn)。但萃取頭成本高、易耗損,不適合批量樣品前處理[20]。

上述幾種方法的對(duì)比見(jiàn)表 2。

表2 水相中多環(huán)芳烴樣品前處理方法對(duì)比

2.2 固體樣品 PAHs前處理方法

由于 PAHs具有疏水性強(qiáng),辛醇—水分配系數(shù)高,沉積物—水分配系數(shù)高等性質(zhì),因此在土壤、沉積物、顆粒物中的含量較高,相應(yīng)地提出一系列適合于固體樣品中 PAHs的前處理方法,如索氏提取、超聲提取、加速溶劑萃取等 (表 3)。

2.2.1 索氏提取

索氏提取 (soxhlet extraction,SE)是從固相(土壤、底泥、顆粒物)中提取 PAHs的最經(jīng)典常用方法 (US EPA 3541),不需要特殊的儀器設(shè)備,適用于各種固體樣品中有機(jī)化合物的提取,具有較高的回收率,經(jīng)常被用于其他方法的驗(yàn)證。但因其操作繁瑣、提取時(shí)間長(zhǎng)、消耗有機(jī)溶劑量大,又提出了一些更為快速、環(huán)保的固體樣品前處理技術(shù)。

2.2.2 超聲萃取

超聲萃取 (ultrasonic extraction,UE)是一種較為簡(jiǎn)單、快速的固體樣品前處理技術(shù),它利用超聲波輻射產(chǎn)生的強(qiáng)烈空化效應(yīng)、機(jī)械振動(dòng),加速目標(biāo)化合物進(jìn)入萃取溶劑。整個(gè)萃取過(guò)程操作簡(jiǎn)單、快速,可實(shí)現(xiàn)多個(gè)樣品同時(shí)處理,有機(jī)溶劑用量少。P INO V利用超聲波提取海洋沉積物中的 PAHs,平均回收率 86.7%～106.6%[21]。

2.2.3 加速溶劑萃取

加速溶劑萃取 (accelerated solvent extraction,ASE)是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種樣品前處理技術(shù),在提高溫度和壓力的條件下,加快待測(cè)物質(zhì)在溶劑中的溶解度,進(jìn)而提高溶劑對(duì)物質(zhì)的提取效率。與傳統(tǒng)的索氏提取法相比,ASE具有萃取速度快、有機(jī)溶劑使用量少、自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn),已廣泛地應(yīng)用于固體和半固體樣品前處理工作中,美國(guó) EPA已建立用 ASE進(jìn)行前處理的有機(jī)物分析方法 (US EPA 3545)。王瀟磊等對(duì)ASE提取土壤中多環(huán)芳烴的效果進(jìn)行了驗(yàn)證,溫度 80～110℃,壓力 6 895～13 790 kPa均適用于提取土壤中多環(huán)芳烴[22]。

表3 固體樣品中多環(huán)芳烴前處理方法對(duì)比

2.2.4 微波輔助萃取

1986年 GANZLER首次提出微波輔助萃取(microwave assisted extraction,MAE),最初應(yīng)用于無(wú)機(jī)領(lǐng)域,而最近逐漸用到有機(jī)萃取中。與索氏提取相比,MAE具有萃取速度快、溶劑用量少、萃取效率高等優(yōu)點(diǎn)。其中,選擇合適的萃取劑至關(guān)重要。VAZQUEZ等對(duì)微波萃取海洋沉積物中 PAHs的條件進(jìn)行了優(yōu)化,采用丙酮-正己烷 (體積比為1∶1)為萃取劑,在 500W的微波功率下萃取6 min,PAHs的回收率為 92%～106%[23]。

2.2.5 超臨界流體萃取

超臨界流體萃取 (supercritical fluid extraction,SFE)是以超臨界條件下的流體作為萃取劑,利用超臨界流體的溶解能力及高擴(kuò)散性能實(shí)現(xiàn)待測(cè)組分分離的技術(shù)。目前多采用 CO2作為萃取溶劑,不使用有機(jī)溶劑,對(duì)人體傷害少,而且萃取速度快,對(duì)于復(fù)雜基質(zhì)有很好的萃取效果,可與其他分析儀器聯(lián)用,易于自動(dòng)化,得到越來(lái)越多環(huán)境工作者的關(guān)注。美國(guó) EPA應(yīng)用 SFE建立了分析 PAHs的 3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法:US EPA 3560,3561,3562。但也存在一些不足,如需要專門儀器,成本較高而且在高壓下操作具有一定的危險(xiǎn)性,不能得到普遍應(yīng)用。

3 PAHs分析檢測(cè)方法

隨著科技的進(jìn)步和人們對(duì)多環(huán)芳烴及其衍生物性質(zhì)的不斷了解,PAHs的檢測(cè)方法也在不斷地發(fā)展。主要有高效液相色譜法、氣相色譜法、氣相色譜 /質(zhì)譜聯(lián)用法、發(fā)光光譜法。

3.1 高效液相色譜法

高效液相色譜法 (HPLC)具有可在常溫下工作、對(duì) PAHs分辨率和靈敏度高、柱后餾分便于收集、適合熒光檢測(cè)器分析等優(yōu)點(diǎn),已廣泛應(yīng)用于PAHs的分離和定量中,特別對(duì)多環(huán)、高相對(duì)分子質(zhì)量的 PAHs具有優(yōu)勢(shì)。美國(guó) EPA推薦使用乙腈和水作為 HPLC的流動(dòng)相,但乙腈價(jià)格較貴,且有毒性,賈瑞寶采用甲醇和水作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度淋洗,16種 PAHs的加標(biāo)回收率為 79%～104%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 5.2%～19.5%,適于 PAHs的檢測(cè)[24]。林琳等采用微波提取高效液相色譜法測(cè)定土壤中的多環(huán)芳烴,檢出限為 0.10～0.80μg/kg,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.60%～4.60%,回收率為 58.1%～97.8%[25]。陶敬奇等采用固相微萃取-高效液相色譜聯(lián)用測(cè)定水樣中 8種多環(huán)芳烴,通過(guò)對(duì)萃取和解吸條件的優(yōu)化,方法的檢出限為 0.002～0.180μg/L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 4.4%～12.2%,回收率為 91.1%～115.8%,是一種快速分析環(huán)境水樣中痕量多環(huán)芳烴的方法[26]。

3.2 氣相色譜法

氣相色譜法也是 PAHs分析的一種主要方法,常用氫火焰離子化檢測(cè)器 (F ID)。鄒輝等采用加速溶劑萃取-氣相色譜法測(cè)定土壤 16種多環(huán)芳烴,檢出限為 0.000 04～0.02 mg/kg,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4%～15%,回收率 58%～106%。而對(duì)于環(huán)境中復(fù)雜的未知樣品,氣相色譜 /質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)則表現(xiàn)出了不可比擬的優(yōu)勢(shì)。質(zhì)譜檢測(cè)器可以通過(guò)特征離子碎片和保留時(shí)間對(duì)樣品進(jìn)行定性和定量分析,具有高靈敏度[27]。陳慧等建立了固相萃取-氣相色譜 /質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測(cè)定水中多環(huán)芳烴的方法,回收率80.4%～115%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 7.03%～18.5%,檢出限 0.010～0.020μg/L,可以實(shí)現(xiàn)對(duì)環(huán)境水體中痕量多環(huán)芳烴的定性和定量分析[28]。

3.3 發(fā)光光譜法

根據(jù) PAHs的熒光特性,再結(jié)合一些輔助技術(shù)如基體隔離、選擇性猝滅、導(dǎo)數(shù)技術(shù)等,使得發(fā)光光譜在 PAHs檢測(cè)上逐步發(fā)展[29]。章汝平等建立了膠束溶液中多環(huán)芳烴混合物同步熒光分析法[30],何立芳等利用導(dǎo)數(shù)恒能量同步熒光對(duì) 4種 PAHs進(jìn)行測(cè)定,檢出限分別為 0.013～3.2 ng/mL和0.22～0.52 ng/L[31]。

4 展望

PAHs分布廣、毒性大,已經(jīng)受到人們的普遍關(guān)注。對(duì)于未知樣品,質(zhì)譜定性和高靈敏度成為分析的首選方法;而對(duì)于某一特定樣品,尤其是對(duì)多環(huán)、高相對(duì)分子質(zhì)量 PAHs,高效液相色譜具有優(yōu)勢(shì),與熒光技術(shù)聯(lián)用將是高效液相色譜今后的發(fā)展方向。PAHs前處理方法一直是廣大科研人員關(guān)注的熱點(diǎn)和難點(diǎn)。上述 SPE、SP ME已有取代傳統(tǒng)LLE的趨勢(shì)。ASE因具有萃取時(shí)間短、回收率高、有機(jī)溶劑用量少、操作自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)正逐步取代傳統(tǒng)的 SE法。此外,選擇性高、穩(wěn)定性好的免疫親和萃取,快速、環(huán)境友好的微波輔助提取也開始應(yīng)用于 PAHs前處理中,超臨界流體萃取技術(shù)也將隨著機(jī)理研究的深入和設(shè)備的普及得到更為廣泛的應(yīng)用[32-34]。今后,樣品的前處理技術(shù)將向著高效、快捷、自動(dòng)化方向發(fā)展。樣品在線前處理-檢測(cè)聯(lián)用技術(shù)將成為今后該領(lǐng)域的主要發(fā)展方向。

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Review of Pretreat ment and Analysis M ethods of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons(PAHs)in the Environment

MENG Fan-sheng1,CHEN Jing1,2,WANG Ye-yao1
(1.Chinese Research Academy of Environmental Sciences,Beijing 100012,China;2.Civil and Environment Engineering School,University of Science and TechnologyBeijing,Beijing 100083,China)

Polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs)are a classof persistentorganic pollutantswhichwidely exist in the atmosphere,water,soil and sediment,and have been considered hazardous to the environment and biota.The total PAHs concentrations in some river in theworld are introduced in detail,and themain pretreatment and analysismethodsof liquid and solid PAHs are systematically compared and generalized.Finally,Some comments on the future expectation are also presented.

polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs);pretreatment;analysis;methods

O 658.2,O 657.3

A

1674-6732(2011)-01-0012-05

10.3969/j.issn.1674-6732.2011.01.004

2010-07-04;

2010-07-27

國(guó)家水體污染控制與治理科技重大專項(xiàng)項(xiàng)目(2009ZX07207-001)。

孟凡生(1979—),男,助理研究員,博士,從事水環(huán)境污染控制與修復(fù)研究。