謝 晶，李地紅，于漠南，呂海寶，張東興

(1.哈爾濱工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，哈爾濱150001;2.清華大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，北京100084)

SW901環(huán)氧乙烯基復(fù)合材料的耐海水腐蝕性能研究

謝 晶1，李地紅1，于漠南2，呂海寶1，張東興1

(1.哈爾濱工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，哈爾濱150001;2.清華大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，北京100084)

以玻璃纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的腐蝕理論為基礎(chǔ)，模擬海水環(huán)境，研究環(huán)氧乙烯基不飽和聚酯樹脂(901樹脂)澆鑄體和GFRP的吸濕特性，對(duì)GFRP在不同介質(zhì)鹽度下拉伸性能、彎曲性能、抗沖擊性能和巴士硬度的演變規(guī)律進(jìn)行試驗(yàn)探索，通過掃描電鏡觀察分析了材料表觀狀況、微觀結(jié)構(gòu)的變化，并在濕熱環(huán)境下研究基體與纖維之間膨脹系數(shù)不匹配和復(fù)合材料層間剪切性能.試驗(yàn)結(jié)果表明，GFRP的吸濕呈現(xiàn)“兩階段吸濕”規(guī)律;拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度和巴士硬度均呈現(xiàn)總體下降但有起伏的趨勢(shì);斷口形貌分析表明，GFRP腐蝕后基體和纖維均呈現(xiàn)脆性斷裂形式.

環(huán)氧乙烯基;GFRP;海水環(huán)境;腐蝕

GFRP(Glass Fiber Reinforced Plastic，GFRP)是目前世界上產(chǎn)量最大、用途最廣的樹脂基復(fù)合材料.在船舶業(yè)，GFRP材料以其密度小、耐腐蝕性能好、表面光滑，可以增加航行速度，提高承載能力以及潛水深度，廣泛應(yīng)用于中小型船的船體結(jié)構(gòu)材料［1-3］.但在海洋大氣環(huán)境中工作的艦載飛機(jī)以及海面上起飛的水上飛機(jī)，出現(xiàn)過由于修復(fù)腐蝕損壞的費(fèi)用超過本身造價(jià)而提前報(bào)廢的情況.因此，加強(qiáng)腐蝕控制，減少材料的損耗，防止地球上有限資源過早枯竭和避免設(shè)備在海洋環(huán)境中遭到過早的或意外的損耗，有著重要的戰(zhàn)略意義［4］.

通常，復(fù)合材料的耐海水腐蝕性能遠(yuǎn)優(yōu)于鋼鐵等金屬材料，但目前對(duì)其耐久性研究還未達(dá)到完善程度，有關(guān)GFRP受海水環(huán)境影響的耐久性研究報(bào)道較少，GFRP的腐蝕壽命預(yù)測(cè)已成為復(fù)合材料領(lǐng)域的一個(gè)重要研究課題［5］.

自然環(huán)境腐蝕性問題是腐蝕領(lǐng)域最早關(guān)注的問題之一，但有關(guān)海水腐蝕性問題的研究尚處于試驗(yàn)、積累和探索階段.為了更好地了解GFRP的耐久性，便于指導(dǎo)工程實(shí)踐，加強(qiáng)GFRP在現(xiàn)代化建設(shè)中的應(yīng)用，本文在分析總結(jié)國(guó)內(nèi)外該領(lǐng)域研究現(xiàn)狀的基礎(chǔ)上，提出了GFRP在海水環(huán)境下的性能演變規(guī)律和壽命預(yù)測(cè)模型的研究課題.本文主要研究GFRP在海水環(huán)境下的性能衰減規(guī)律，模擬海水環(huán)境，對(duì)GFRP在不同介質(zhì)鹽度下拉伸性能、彎曲性能、抗沖擊性能和巴士硬度的演變規(guī)律進(jìn)行了試驗(yàn)探索.在濕熱環(huán)境下，研究基體與纖維之間膨脹系數(shù)不匹配和復(fù)合材料層間剪切性能.

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 樹脂澆鑄體的制備

基體材料選用上海上緯精細(xì)化工有限公司生產(chǎn)的環(huán)氧乙烯基不飽和聚酯樹脂(簡(jiǎn)稱901樹脂).引發(fā)劑選用氧化甲乙酮，外觀為無(wú)色透明液體，活性氧含量10.8%，滿足船用樹脂的引發(fā)劑含氧量大于9%的生產(chǎn)要求;促進(jìn)劑選用環(huán)烷酸鈷，外觀為紫色澄清液體.用量杯稱取300 mL環(huán)氧乙烯不飽和聚酯樹脂液體，倒置在攪拌器皿中;用托盤天平稱取3 g過氧化甲乙酮和2.5 g環(huán)烷酸鈷;然后，先將3 g過氧化甲乙酮倒置在攪拌器皿中，并用玻璃棒攪拌，攪拌幾分鐘，待均勻后，再倒入環(huán)烷酸鈷，再攪拌使其達(dá)到均勻，否則固化不完全，直接影響澆鑄體的物理性能;將攪拌液倒入到模具中，在室溫條件下固化24 h.

1.2 GFRP試件的制備

增強(qiáng)材料選用400 g/m2的E型無(wú)堿玻璃纖維布，其常規(guī)指標(biāo)如表1所示，膠液的工藝性是影響手糊制品質(zhì)量的重要因素.根據(jù)文獻(xiàn)［6］關(guān)于不飽和聚酯樹脂膠液配制的常用配方，確定試驗(yàn)?zāi)z液的配比.用燒杯量取480 mL的環(huán)氧乙烯不飽和聚酯樹脂，倒如攪拌器皿中;用天平稱取7.2 g的引發(fā)劑過氧化甲乙酮和4.8 g的促進(jìn)劑環(huán)烷酸鈷;先將過氧化甲乙酮倒入攪拌器皿中，用玻璃棒攪拌均勻，再倒入環(huán)烷酸鈷，再次攪拌均勻，需要嚴(yán)格注意的是:氧化甲乙酮和環(huán)烷酸鈷不能大面積直接接觸，否則會(huì)瞬間產(chǎn)生大量的熱，嚴(yán)重時(shí)可能引起爆炸.由華東化工學(xué)院做過的對(duì)比實(shí)驗(yàn)得知［7］:300 mm×300 mm板材的性能數(shù)據(jù)的離散系數(shù)較小，為0.1左右，且具有制備方便、氣泡易排除、厚度易控制等優(yōu)點(diǎn)，故本次試驗(yàn)據(jù)此并參照GB/T1449:2005玻璃纖維增強(qiáng)塑料彎曲性能試驗(yàn)方法要求:用手糊工藝制作了尺寸為長(zhǎng)l≈300 mm、寬d≈300 mm、厚度h≈5 mm的玻璃鋼層合板.試樣在溫度18℃，相對(duì)濕度62%的環(huán)境下充分固化.

表1 纖維布常規(guī)指標(biāo)

1.3 性能表征

根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T1462:2005的表述，對(duì)樹脂澆注體及其復(fù)合材料進(jìn)行吸濕率的測(cè)定.固體材料與液體相接觸時(shí)，液體分子會(huì)向固體材料內(nèi)部擴(kuò)散，并以物理或化學(xué)的方式存在于固體中，宏觀表現(xiàn)為固體材料質(zhì)量增加，質(zhì)量增加的大小和速度是材料固有的性質(zhì)，即材料的吸水性.GFRP在海水環(huán)境下最直接的物理性能變化就是由于材料吸濕導(dǎo)致的質(zhì)量變化，因此，本試驗(yàn)設(shè)計(jì)了相對(duì)吸濕率測(cè)量試驗(yàn)，以此來表征樹脂澆鑄體和GFRP的吸濕特性.測(cè)定方式為室溫下，將試樣稱量記為G0，浸泡到規(guī)定時(shí)間后取出，用蒸餾水沖洗表面，擦干其表面水分后稱重，記為G，每次稱重為10個(gè)試樣的平均值，則材料在時(shí)間t內(nèi)的吸水率可按式(1)計(jì)算，

式中:W為試樣的吸水率;G0為腐蝕前試樣的質(zhì)量(g);G為腐蝕后試樣的質(zhì)量(g).

拉伸性能測(cè)試試驗(yàn)采用Instron5582萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)，參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T1447:2005.彎曲性能測(cè)試試驗(yàn)采用簡(jiǎn)支梁三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)，參照標(biāo)準(zhǔn)GB/ T1449:2005.沖擊性能測(cè)試試驗(yàn)采用簡(jiǎn)支梁沖擊強(qiáng)度，參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T1043:93.對(duì)于樹脂澆注的巴氏硬度試驗(yàn)一方面可以檢驗(yàn)樹脂固化程度;另一方面可以檢驗(yàn)樹脂的強(qiáng)度，從側(cè)面反映了材料的力學(xué)性能.本試驗(yàn)參照的標(biāo)準(zhǔn)為GB/T3854:2005.利用S-240型掃描電子顯微鏡對(duì)試樣外觀和斷面進(jìn)行觀察和分析.

2 結(jié)果與討論

2.1 樹脂澆鑄體及其GFRP的吸濕特性

圖1為樹脂澆鑄體在不同濃度下的吸濕曲線圖(其中，W代表吸濕率;t代表浸泡時(shí)間，單位為小時(shí)或者月)，圖2為浸泡2年后樹脂澆鑄體在不同濃度下的吸濕曲線圖.由圖1可以看出，樹脂澆鑄體在模擬海水環(huán)境中，隨時(shí)間延長(zhǎng)，相對(duì)吸濕率增大;相同時(shí)長(zhǎng)下，隨鹽度增大，相對(duì)吸濕率呈現(xiàn)下降趨勢(shì).由圖2可以清晰的看到，樹脂澆鑄體經(jīng)過2年浸泡后，試樣的質(zhì)量(m)變化已趨于平緩，吸水逐漸達(dá)到飽和.

圖1 樹脂澆鑄體的吸濕曲線圖

圖2 浸泡2年后樹脂澆鑄體的吸濕曲線

圖3為GFRP試樣在實(shí)際海水中的吸濕曲線圖.由圖3可以看出，該吸濕曲線呈現(xiàn)兩階段吸濕，吸濕初期相對(duì)吸濕率快速上升，達(dá)到第1個(gè)平臺(tái)，隨后又出現(xiàn)第2次上升，但是上升的速率小于第1階段.

圖3 GFRP的吸濕曲線

玻璃態(tài)聚合物的傳質(zhì)涉及到濃度梯度推動(dòng)的Fick擴(kuò)散和有時(shí)間依賴性的松弛過程.試驗(yàn)中出現(xiàn)的現(xiàn)象可用Carter和Kibler提出的兩階段擴(kuò)散模式來解釋［8］:在第1階段，吸濕首先是水通過基體中的缺陷如孔洞、裂紋等滲透進(jìn)入基體，由于基體吸濕產(chǎn)生的膨脹較小，與纖維間的不匹配造成的界面破壞也較小，此階段基體吸濕較明顯，吸濕增重受試樣中的濃度梯度控制;第2階段，水的吸收過程較為復(fù)雜，樹脂在第1階段吸水后，樹脂會(huì)發(fā)生化學(xué)變化，其中的極性親水基團(tuán)會(huì)吸水，樹脂發(fā)生后固化，又會(huì)產(chǎn)生大量的親水基團(tuán)，此外，聚合物有緩慢松弛過程(如滲透分子存在使聚合物鏈的緩慢重排)，導(dǎo)致了附加的吸濕［9-10］.

2.2 拉伸性能測(cè)試結(jié)果與分析

圖4為試樣在不同介質(zhì)鹽度下不同腐蝕時(shí)長(zhǎng)下拉伸強(qiáng)度變化的趨勢(shì)圖(其中，T代表試樣拉伸強(qiáng)度變化率).從圖4可看出，拉伸強(qiáng)度并非一直下降，而是有起伏.當(dāng)浸泡時(shí)間較短時(shí)，強(qiáng)度變化率較大，即開始階段強(qiáng)度下降較、較快，以后則趨于平坦、緩和.這一結(jié)果與國(guó)內(nèi)所做的玻璃鋼水浸泡力學(xué)性能變化的理論相一致.在8個(gè)月時(shí)有明顯地上升，然后又逐步下降.一方面濕氣的滲透，破壞基體的化學(xué)鍵，當(dāng)纖維受力后，基體的傳遞作用降低，拉伸強(qiáng)度下降;另一方面，8個(gè)月時(shí)，環(huán)境溫度急劇下降，溶液中溶質(zhì)的溶解度下降，Cl-析出附著在試樣表面，阻礙了水分的浸入，且溶液的鹽度相對(duì)下降，Cl-對(duì)于纖維/基體界面的破壞也減輕了，故使試樣的拉伸強(qiáng)度出現(xiàn)波動(dòng)［11］.

圖4 GFRP的拉伸強(qiáng)度曲線圖

2.3 彎曲性能測(cè)試結(jié)果與分析

圖5為試樣在不同介質(zhì)鹽度下不同腐蝕時(shí)長(zhǎng)下彎曲強(qiáng)度變化的趨勢(shì)圖(其中，F(xiàn)代表試樣拉伸強(qiáng)度變化率).彎曲性能是試樣力學(xué)性能的綜合反映.試樣在彎曲載荷作用下受拉應(yīng)力、壓應(yīng)力和剪應(yīng)力等作用，因此，該性能的降低表明試樣腐蝕后綜合性能下降［12］.由圖5可以看出，彎曲強(qiáng)度的變化趨勢(shì)與拉伸強(qiáng)度相似，也是一個(gè)略微起伏總體下降的過程.經(jīng)海水浸泡后，試樣的彎曲性能會(huì)發(fā)生部分改變，但由于試樣受彎曲載荷時(shí)的受力比較復(fù)雜，而且影響彎曲性能的因素(纖維、基體及界面的性能，纖維及孔隙的相對(duì)含量以及測(cè)試條件，試件的跨高比以及撓度等)也較多，因此，對(duì)于浸泡前后試樣彎曲性能的分析相對(duì)于拉伸性能要復(fù)雜一些.但正是由于彎曲時(shí)的應(yīng)力狀態(tài)比較復(fù)雜，才能比較全面地反應(yīng)材料的綜合性能.

圖5 GFRP的彎曲強(qiáng)度曲線圖

2.4 沖擊性能測(cè)試結(jié)果與分析

圖6為試樣在不同腐蝕時(shí)長(zhǎng)后的抗沖擊強(qiáng)度數(shù)據(jù)圖，由圖6分析可以看出，GFRP的抗沖擊強(qiáng)度隨時(shí)間延長(zhǎng)呈現(xiàn)下降趨勢(shì).根據(jù)減弱界面局部應(yīng)力作用理論認(rèn)為:基體與增強(qiáng)材料界面間存在一種有“自愈能力”的化學(xué)鍵，這種化學(xué)鍵在外載荷(應(yīng)力)作用下，處于不斷形成與斷裂的動(dòng)平衡狀態(tài).低分子物的應(yīng)力侵蝕，將使界面的化學(xué)鍵斷裂，在應(yīng)力作用下，增強(qiáng)材料表面成鍵物質(zhì)滑移到新的位置后已斷裂的鍵又能重新結(jié)成新的鍵［13］.這種在外載作用下的動(dòng)態(tài)遷移會(huì)破壞樹脂與纖維界面的結(jié)合強(qiáng)度，并且沿著纖維:基體界面的吸濕會(huì)破壞纖維和基體鍵合，導(dǎo)致微觀結(jié)構(gòu)的完整性遭到破壞，從而嚴(yán)重影響材料的耐沖擊性能.在沖擊能量小于初始破壞閥值時(shí)，纖維損傷小，主要通過分層和樹脂基體損傷來釋放能量;當(dāng)沖擊能量較高時(shí)，纖維拉出和斷裂成為復(fù)合材料進(jìn)一步吸收能量的主要方式，纖維發(fā)揮吸收碰撞能量的能力［14］.

圖6 GFRP的沖擊強(qiáng)度曲線圖

2.5 巴士硬度測(cè)試結(jié)果與分析

圖7為試樣在不同腐蝕時(shí)長(zhǎng)后的巴士硬度數(shù)據(jù)圖，可以看出，GFRP的表面巴士硬度隨時(shí)間延長(zhǎng)呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，但浸泡在溶液中的試樣的表面巴士硬度下降的速率大于溶液以上受鹽霧腐蝕的GFRP試樣.可以預(yù)料，隨著在時(shí)間延長(zhǎng)，試樣表面粘合結(jié)構(gòu)被破壞，表層樹脂不斷溶失，樹脂及玻璃纖維之間界面破壞，試樣形成疏松化結(jié)構(gòu)［15］，其表面硬度必然不斷降低.

圖7 GFRP的巴士硬度曲線圖

2.6 表觀形貌測(cè)試結(jié)果與分析

圖8為試樣在不同腐蝕時(shí)長(zhǎng)，不同鹽度腐蝕環(huán)境條件作用后的表觀形貌，可以明顯看出:相同鹽度下，腐蝕時(shí)間延長(zhǎng)，表觀腐蝕加重;相同時(shí)長(zhǎng)下，鹽度增大，表觀腐蝕加深.在試樣表面存在一些樹脂已脫落，露出了內(nèi)部纖維的微區(qū)，說明腐蝕中基體本身及基體與纖維間界面的粘結(jié)性都遭到了削弱.基體的極性越高，吸濕量越大，則纖維與基體濕膨脹間的不匹配性就越明顯.這種不匹配必然在纖維/基體界面上產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力，如果內(nèi)應(yīng)力足夠高，勢(shì)必導(dǎo)致界面脫粘與開裂，如果塑化/溶脹的樹脂和弱化的界面粘結(jié)發(fā)生在材料表面附近時(shí)，就可能導(dǎo)致微量樹脂的脫落.這一微觀觀察的結(jié)果為GFRP的吸濕分析提供了可靠的依據(jù)，進(jìn)一步證明了隨著腐蝕時(shí)間延長(zhǎng)，鹽度增大，表面缺陷孔洞增多，為吸濕提供了更多的通道與途徑，導(dǎo)致試樣相對(duì)吸濕率上升.

2.7 斷口形貌測(cè)試結(jié)果與分析

圖9為試樣在不同腐蝕時(shí)長(zhǎng)，不同鹽度腐蝕環(huán)境條件作用后的拉伸斷口形貌.由圖9分析可得:相同介質(zhì)鹽度下，隨著腐蝕時(shí)間延長(zhǎng)，基體與纖維之間的界面破壞程度加重;而相同腐蝕時(shí)長(zhǎng)下，鹽度增大，纖維斷口由規(guī)則的韌性斷裂演變?yōu)闊o(wú)規(guī)則的脆性斷裂，有些纖維甚至產(chǎn)生孔洞.浸泡11個(gè)月后有玻璃纖維與基體界面脫粘和玻璃纖維被拔出現(xiàn)象發(fā)生，并在基體中留下玻璃纖維被拔出后的凹槽，且凹槽表面較光滑，說明被拔出的玻璃纖維表面也較光滑，幾乎沒有基體的粘附.

圖8 GFRP腐蝕后的表觀形貌圖

此外，樹脂基體上還有被撕裂的痕跡、孔洞和新產(chǎn)生的微裂紋.這些微裂紋和孔洞的存在不僅會(huì)誘發(fā)玻璃纖維與基體界面的破壞，削弱界面的粘結(jié)強(qiáng)度，而且為水分侵入復(fù)合材料內(nèi)部提供了便利的通道.這一微觀觀察結(jié)果為腐蝕后試樣力學(xué)性能下降提供了真實(shí)可靠的依據(jù)，由于樹脂基體新增長(zhǎng)的裂紋與孔洞缺陷，纖維本身強(qiáng)度下降，纖維/樹脂界面的微裂紋加劇吸濕，逐漸破壞材料的微觀結(jié)構(gòu)，綜合這3種因素導(dǎo)致試樣整體的力學(xué)性能下降.

圖9 GFRP腐蝕后的斷口形貌圖

3 結(jié)論

1)樹脂基體的吸濕行為符合Fick第二擴(kuò)散定律描述，即隨著介質(zhì)鹽度的增大，相對(duì)吸濕率下降，鹽度腐蝕與液體小分子擴(kuò)散規(guī)律一致.GFRP的吸濕呈現(xiàn)“兩階段吸濕”規(guī)律，第1階段的吸濕速率大于第2階段的吸濕速率.

2)拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度和巴士硬度均呈現(xiàn)總體下降但有起伏的趨勢(shì)，隨著環(huán)境因素，如鹽濃度、濕度和溫度等參數(shù)，都將對(duì)GFRP的機(jī)械性能有較明顯的老化作用.

(3)隨時(shí)間延長(zhǎng)，鹽度增大，GFRP的表面樹脂脫落，纖維樹脂基體界面脫粘，斷口形貌分析表明，GFRP腐蝕后基體和纖維均呈現(xiàn)脆性斷裂形式.試樣表觀形貌SEM分析和斷口形貌SEM分析進(jìn)一步證明了吸濕特征產(chǎn)生的原因和試樣力學(xué)性能下降的內(nèi)在原因.

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Performance of resistance to sea water of sw901 EPOXY vinyl ester composite

XIE Jing1，LI Di-hong1，YU Mo-nan2，Lü Hai-bao1，ZHANG Dong-xing1
(1.School of Materials Science and Engineering，Harbin Institute of Technology，Harbin 150001，China; 2.School of Mechanical Engineering，Tsinghua University，Beijing 100084，China)

Based on the basic theories of glass fiber reinforced plastic compound material(GFRP)，this study investigates the corrode approaches and processing as it is being used in the marine environment.Firstly the moisture absorption of EPOXY vinyl ester matrix and GFRP is studied，and then the aged specimens＇mechanical properties including tensile strength，flexural strength，impact strength and Barcol hardness are tested for recognizing the law and corruption mechanisms.The surface morphology and micro-morphology are observed by Scanning electron microscope(SEM).Test results show that the corrosion of polymer and composites materials is a relaxation process.Moisture infiltration of matrix followed Fick No2 law，and with the increasing of the salinity，the D is decreased.The mismatch behavior between fiber and matrix and the shear properties of GFRP were studied and the aging mechanism and evolution change in mechanical properties of 901 polymer and GFRP were investigated in sea water.

EPOXY vinyl ester;GFRP;seawater environment;corrosion

TQ327.1 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1005-0299(2011)04-0041-06

2010-11-04.

謝 晶(1985-)，女，碩士;

張東興(1961-)，男，教授，博士生導(dǎo)師.

張東興，E-mail:zhangdongxing@hit.edu.cn.

(編輯 呂雪梅)