潘芳良 潘志娟

(蘇州大學紡織與服裝工程學院，蘇州，215021)

靜電紡纖維制品在空氣過濾中的應用

潘芳良 潘志娟

(蘇州大學紡織與服裝工程學院，蘇州，215021)

介紹靜電紡纖維材料在空氣過濾中的應用現(xiàn)狀，指出靜電紡纖維制品存在形態(tài)結(jié)構(gòu)均勻性差、強度小、生產(chǎn)效率低等問題，提出改進措施，最后介紹了靜電紡纖維氈的抗菌功能化。

靜電紡絲，空氣過濾，抗菌性

近年來，由于工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)高速發(fā)展，導致人類生活環(huán)境污染加劇，人們對生活質(zhì)量的改善和環(huán)境凈化的要求十分迫切。空氣中粉塵是主要的污染源之一，尤其是在工業(yè)區(qū)和公共社交場所，其濃度驚人。粉塵通常帶菌，它們嚴重地危及人類的健康，因此必須進行過濾凈化。另外，高精度作業(yè)區(qū)，如微電子車間的超凈室和光學工程車間的空氣凈化也是必不可少的。

空氣過濾就是分離、捕集分散于空氣中微粒的一種操作。纖維過濾器由大量的纖維構(gòu)成，傳統(tǒng)的纖維過濾材料孔徑一般在十至幾十微米之間。隨著科技的進步，對過濾精度的要求越來越高。利用靜電紡絲方法可以得到直徑為幾十或幾百納米的納米級纖維，很適合用作過濾材料。把靜電紡納米纖維產(chǎn)品應用到空氣過濾技術中，將為制造高精度的空氣過濾材料提供一種新的途徑。

靜電紡絲最早出現(xiàn)在20世紀初期。1917年，Zeleny［1］闡述了靜電紡絲的原理。1934—1940年，F(xiàn)ormalas［2-4］申請了一系列專利，描述了一種利用靜電力生產(chǎn)聚合物長絲的實驗裝置，奠定了靜電紡絲的基礎。1966年，Simons［5］申請了由靜電紡絲法制備超薄、超細非織造纖維氈的專利。1981年，Larrondo等［6］對聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)進行了熔融靜電紡絲的研究。1995年，Reneker研究組［7］開始對靜電紡絲進行研究，從此靜電紡絲技術迅速發(fā)展。1999年，F(xiàn)ong等［8］對靜電紡納米纖維的串珠現(xiàn)象及微觀結(jié)構(gòu)作了研究。2000年，Spivak等［9］首次采用流體動力學描述了靜電紡絲過程，并且提出了靜電紡絲的工藝參數(shù)。2004年，捷克貝雷茨技術大學與愛勒馬可公司合作生產(chǎn)的纖維靜電紡絲機問世。近年來，國內(nèi)外有大量靜電紡絲研究成果報道，迄今為止，已經(jīng)有200多種聚合物采用靜電紡絲技術被制成納米級纖維。

1 靜電紡納米纖維氈在空氣過濾中的應用

通過靜電紡絲技術，可將高聚物熔體或溶液在外加電場作用下連續(xù)生成直徑在納米級的纖維，相比大直徑纖維，次微米級小直徑纖維在同樣壓力降下可以提供更好的過濾性能。另外，對于直徑小于500 nm的纖維，必須考慮纖維表面的滑流，在納米纖維上的氣體滑動效應會使壓力降減小，提高過濾效率。靜電紡納米纖維氈獨特的超高比表面積、孔徑的內(nèi)部連通性及高表面吸附性，使得微小顆粒極易陷入靜電紡納米纖維結(jié)構(gòu)的過濾氈。研究人員對于各種靜電紡聚合物纖維氈的空氣過濾性能進行了研究。

納米纖維氈在空氣過濾中除去直徑1～5 μm的空中微粒時有極高的效率，幾乎100%截留，這不僅是因為物理誘捕機理，還存在動電捕獲效應［10］。Ahn［11］使用粒徑為 300 nm 的微粒對直徑80～200 nm的聚酰胺6(PA 6)靜電紡納米纖維氈和一種高效空氣過濾(HEPA)氈進行了對比研究。結(jié)果顯示:PA 6納米纖維氈的過濾效率達99.993%，高于 HEPA 的 99.97%。Zhang［12］也制備了一種PA 6靜電紡納米纖維氈，并與兩種傳統(tǒng)熔噴過濾介質(zhì)比較，發(fā)現(xiàn)對于粒徑小于100 nm的微粒，靜電紡納米纖維氈具有更高的過濾效率，但靜電紡纖維氈的壓力降高于傳統(tǒng)過濾氈。Wang［13］紡制了纖維平均直徑200 nm，孔徑 1 ～10 μm，厚度 350 μm的聚氧乙烯(PEO)納米纖維氈，以及纖維平均直徑500 nm，孔徑0.5 ～8 μm，厚度400 μm 的聚乙烯醇(PVA)納米纖維氈。測試結(jié)果顯示:兩種纖維氈的過濾能力都優(yōu)于傳統(tǒng)空氣過濾介質(zhì)，并且PVA納米纖維氈由于平均孔徑較小，滲透性不如PEO納米纖維氈。Desai［14］將80%脫乙?；臍ぞ厶庆o電紡到一種紡粘非織造PP基質(zhì)上，成功地制備了殼聚糖/PEO(90/10)復合靜電紡納米纖維氈，并且測試了面密度為1 g/m2的不同直徑(65～115 nm)纖維氈的氣溶膠過濾效率，發(fā)現(xiàn)隨著直徑的增加，過濾效率下降，他認為這是由于最大孔徑和氣體滲透性增加所致。Nakata［15］制備了13種不同的聚醚砜(PES)纖維氈，當孔徑大于3 μm時，過濾效率和壓力降都急劇下降;不同試樣的過濾效率可分別滿足超高效空氣過濾(ULPA)和HEPA的標準。Yun［16］制備了6種類型的聚丙烯腈(PAN)靜電紡納米纖維氈，其中5個試樣直徑(270 nm)相同，體積分數(shù)相似，厚度不同;另一試樣直徑為400 nm。比較了這6個PAN納米纖維氈與商業(yè)用聚烯烴HEPA過濾氈、玻璃纖維ULPA過濾氈的過濾性能，發(fā)現(xiàn)PAN纖維氈的微粒滲透性與厚度之間的關系為一遞減函數(shù)曲線，而品質(zhì)因數(shù)和單纖維收集效率對于給定的纖維直徑和粒徑是一個常量。很小質(zhì)量的靜電紡纖維氈就可以獲得與商業(yè)用過濾氈相同的納米微粒滲透性，但是壓力降較大;靜電紡纖維氈納米微粒的滲透性略小于理論預期，但總體上符合理論預期，而HEPA過濾氈則比理論預期要高出1～2個數(shù)量級，說明靜電紡納米纖維不僅直徑比較均勻，而且在纖維氈內(nèi)部的纖維分布也較均勻。Yun還測試了靜電紡纖維氈對于帶電、不帶電以及電中和的納米微粒的滲透性，結(jié)果顯示靜電收集作用是極微小的。Heikkila［17］研究了不同鏈結(jié)構(gòu)PA的可紡性和纖維形態(tài)，并分析了不同面密度(0.01～1 g/m2)PA 66靜電紡納米纖維氈的空氣過濾性能，發(fā)現(xiàn):即使是最小面密度的納米纖維覆蓋也可以顯著提高基質(zhì)的過濾效率;面密度為0.1和0.2 g/m2時，對160 nm微粒過濾效率分別達到60%和80%，而壓力降仍然低于100 Pa;面密度為0.5 g/m2時，對160 nm微粒過濾效率達到了95%，對730 nm微粒的過濾效率達到99%;進一步增加面密度對于過濾效率已經(jīng)沒有作用，反使壓力降大大增加。Kim等人［18］在聚碳酸酯(PC)/氯仿溶液中添加芐基三乙基氯化銨，靜電紡絲得到纖維直徑為1.0～8.1 μm的抗菌 PC 納米纖維氈，并對比了其與材質(zhì)為PP的HEPA過濾氈的過濾性能，發(fā)現(xiàn) PC納米纖維氈符合 HEPA標準，且在10 cm/s面速時，PC樣品的過濾效率高于PP HEPA過濾氈，壓力降略高于PP HEPA過濾氈，但符合HEPA標準。

2 靜電紡納米纖維氈存在的問題及改進方法

2.1 形態(tài)結(jié)構(gòu)缺陷及改進方法

靜電紡絲時容易產(chǎn)生珠子而形成串珠結(jié)構(gòu)纖維，這對形成具有均勻結(jié)構(gòu)的納米纖維空氣過濾材料是十分不利的。溶液黏度、射流電荷密度、溶液表面張力是形成珠狀物的主要因素，較高的黏度和電荷密度以及低表面張力有利于形成無珠纖維。Doshi［19］指出，降低聚合物溶液表面張力可以獲得沒有珠子的纖維。表面張力受溶劑的影響很大，在Liu［20］對醋酸纖維(CA)的研究中，分別用丙酮、二甲基乙酰胺(DMAc)及兩種溶液的混合物作為溶劑，丙酮表面張力值為 2.37 ×10－2N/m，低于DMAc的3.24×10－2N/m，但是用質(zhì)量分數(shù)為5%～8%的CA/DMAc溶液紡絲時，只能獲得珠子，無法形成纖維;以丙酮為溶劑制得的溶液紡絲，只能獲得直徑1 μm左右的串珠形態(tài)纖維;使用丙酮/DMAc(2/1)混合溶劑制得的質(zhì)量分數(shù)為15%～25%的CA溶液紡絲可獲得無珠纖維;用丙酮/DMAc(10/1)混合溶劑制得的質(zhì)量分數(shù)為15%CA溶液紡絲，可獲得直徑在700 nm左右的纖維，且均勻性較好，表面非常光滑。在聚合物溶液中加入一些添加劑也可以獲得無珠纖維。

Zong［21］在用可生物降解的聚 (DL-乳酸 )(PLDA)靜電紡絲時發(fā)現(xiàn)，添加質(zhì)量分數(shù)為1%的鹽，如:KH2PO4、NaH2PO4、NaCl后可以獲得直徑較小的無珠纖維，并且不同的鹽效果不同。添加1%的NaCl，纖維平均直徑為210 nm;添加 1%的NaH2PO4，纖維平均直徑為330 nm;添加1%的KH2PO4，纖維平均直徑為1 000 nm。鹽的加入使在靜電紡過程中的溶液射流表面電荷密度較高，導致射流上有更多的電荷。當電荷增加時，拉伸力增大，得到纖維的珠粒較小，纖維直徑更細。Choi［22］發(fā)現(xiàn)，15%的聚3-羥基丁酸酯-共3-羥基戊酸酯(PHBV)溶液靜電紡時，纖維的串珠結(jié)構(gòu)十分明顯;當加入2%的有機鹽芐基三乙基氯化銨(BTEAC)后，能夠連續(xù)得到?jīng)]有串珠的纖維，同時纖維的直徑變小。

直徑均勻性差是靜電紡纖維的另一不足之處，目前對于如何得到均勻的靜電紡纖維的文獻報道甚少。Demir［23］在紡制聚氨酯(PU)納米纖維時發(fā)現(xiàn)，在70℃下紡制的納米纖維的均勻性比在室溫下紡制的要好得多。雖然還沒有完全弄清楚其內(nèi)在機理，但可能與PU溶液在較高溫度下的黏度較小有關。室溫下，PU最大可紡的質(zhì)量分數(shù)為12.8%;而在高溫下，最大可紡質(zhì)量分數(shù)上升到21.2%。

電荷積聚效應會造成靜電紡納米纖維氈在收集屏表面分布不均勻 ，這是影響其作為空氣過濾材料的一大障礙，因為纖維氈中薄的部分氣阻低，氣流往往從較薄的部分通過，使過濾效率降低，并且納米纖維氈中薄的部分如果有大的孔存在，會使微粒直接通過而降低過濾性能［24］。為了減小靜電紡纖維氈的不均勻性，Prezekop［25］建議使用多層納米纖維氈結(jié)構(gòu)。也有學者使用滾筒配合注射泵的橫向移動來改善纖維氈的均勻性［26］。

2.2 力學性能改進工藝

靜電紡納米纖維過濾氈的主要缺點是太輕太薄，且到一定厚度后纖維層之間黏附性差，很容易分離，導致強力不足，耐久性差，因此在實際應用中通常需要將靜電紡纖維氈與支撐基布復合。最早出現(xiàn)的復合結(jié)構(gòu)是直接在基布表面紡一層納米纖維，但是基布強力遠大于納米纖維層，致使復合后的過濾材料在受到外力拉伸及摩擦作用時，納米纖維層極易磨損或脫落。接著又出現(xiàn)了納米纖維夾層的復合結(jié)構(gòu)形式，即將納米纖維層夾于兩塊基布之間，這樣就可對納米纖維層起到保護作用，使其免受表面的摩擦，從而提高使用壽命。Podgorski［24］推薦了一種三層設計過濾氈，用來除去含納米粒子的多分散氣溶膠微粒。第一層為多孔微米纖維層，用于收集微米級微粒;第二層為納米纖維層，用來捕獲直徑100～500 nm的微粒;基底層是微米纖維密集層，為復合介質(zhì)提供強度。

熱處理是增強靜電紡納米纖維氈強度的一個常用方法。Ma［27］將靜電紡聚砜纖維氈在188℃下熱處理6 h，發(fā)現(xiàn)熱處理后該纖維氈的強度有很大提高，拉伸強度從(1.6 ±0.2)MPa 上升到 (4.4 ±0.8)MPa，幾乎增加了兩倍。根據(jù)電鏡圖片及X射線衍射曲線，他認為:拉伸強度提高的原因之一是纖維間整體性提高，另外纖維結(jié)晶度的提高也有作用。Homaeigohar［28］制備了 PES/PET 復合氈，其中PET作為支撐層，用于改善PES的力學性能，并將復合氈在190℃下處理6 h后，PES提高了纖維之間的黏結(jié)性，從而使纖維氈的穩(wěn)定性和強度得到提高。

碳納米管因其優(yōu)越的力學性能而被作為增強材料廣泛應用。Ge［29］制備了不同比例的PAN/MWNTs復合納米纖維氈，測試發(fā)現(xiàn):PAN/MWNTs(90/10)的拉伸強度為370 MPa，拉伸模量為10.9 GPa;PAN/MWNTs(80/20)的拉伸強度為285 MPa，拉伸模量為14.5 GPa。相對于純PAN納米纖維氈的拉伸強度(265 MPa)、拉伸模量(4.5 GPa)，復合纖維氈的力學性能尤其是拉伸模量有顯著提高。Jose［30］通過添加MWNTs和采取滾筒高速轉(zhuǎn)動的方式，使PA 6纖維氈中的纖維取向排列，轉(zhuǎn)速3 000 r/min(線速4 m/s)時，純PA 6的儲能模量為58 MPa，添加 1%MWNTs后儲能模量達到180 MPa;轉(zhuǎn)速6 000 r/min(線速8 m/s)時，純PA 6的儲能模量為204 MPa，添加1%MWNTs后儲能模量為 520 MPa。Thomas［31］在研究聚己內(nèi)酯(PCL)時，將滾筒速度從0 m/s增加到8 m/s時，拉伸強度提高了4倍，拉伸模量提高了5倍。

另外，通過交聯(lián)也可以達到增強力學性能的效果。Jose［32］將聚乳酸乙醇酸(PLGA)/膠原蛋白支架在1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亞胺(EDC)/乙醇混合物中交聯(lián)18 h后，在濕態(tài)下，PLGA/膠原蛋白(80/20)支架楊氏模量從(47.7 ±7.9)MPa上升到(83.5 ±10.1)MPa，強度變化不大;PLGA/膠原蛋白(65/35)支架楊氏模量從(14.0 ±1.7)MPa 上升到(20.6 ±2.0)MPa，強度從(2.9 ±0.3)MPa上升到(3.6 ±0.4)MPa。

2.3 多噴頭紡絲系統(tǒng)提高生產(chǎn)率

由于溶液性質(zhì)，單射流靜電紡系統(tǒng)的流量為1×10－2～10 mL/min，這樣低的流量使得靜電紡絲生產(chǎn)率很低，從而限制了產(chǎn)品的工業(yè)應用。已經(jīng)有多個研究小組開發(fā)了多噴嘴靜電紡絲裝置，以提高生產(chǎn)率。Tomaszewski［33］研究了圖1所示三種類型的多射流靜電紡噴頭，分別取名為陣列型、橢圓型和圓型，發(fā)現(xiàn)圓型紡絲效率和纖維質(zhì)量都是最好的，每一個噴絲孔的納米纖維生產(chǎn)量可以達到(1.0 ± 0.2)mg/min，整個噴絲頭生產(chǎn)量達到(12±3)mg/min。

圖1 三種多射流靜電紡噴頭分布示意圖

Theron［34］說明了多射流靜電紡時外部電場與射流間斥力對射流路徑和演變的影響，發(fā)現(xiàn)噴嘴間距離減小，一方面會使射流間斥力增加，彎曲不穩(wěn)定性推遲;另一方面會導致沉積密度增加。Varesano［35］測試了數(shù)個多射流靜電紡裝置，射流數(shù)2～16，通過測試射流間夾角和觀察收集屏上纖維沉積區(qū)域面積來評價射流間斥力，并且發(fā)現(xiàn)使用二級電場后射流夾角從 43°減小到 27°。Kim［36］認為，一個五噴嘴靜電紡系統(tǒng)中添加二級電場可以獲得高生產(chǎn)率。Ding［36］研究了不同射流比的PVA/CA復合靜電紡氈，發(fā)現(xiàn)兩種組分均勻分散，隨著PVA含量的增加，復合靜電紡氈的力學性能增強。此外，也有學者(Varabhas，Dosunmu)研究用多孔管提高靜電紡絲的生產(chǎn)率［37-38］。

3 靜電紡納米纖維氈的功能化

供暖、通風和空調(diào)(HVAC)空氣過濾器在黑暗、潮濕和環(huán)境溫度條件下運行很容易受到細菌、霉菌和真菌的侵襲。這些微生物黏附于過濾器上的灰塵中，并以其作為食物快速增殖，使空氣質(zhì)量惡化，產(chǎn)生難聞的氣味。最常侵襲HVAC空氣過濾器的菌類主要有葡萄球菌、沙雷氏菌屬、克雷白氏桿菌及曲霉菌。在原材料中添加功能性物質(zhì)，可以制備功能性納米纖維過濾材料。

Lala等人［39］在 CA、PAN、聚氯乙烯(PVC)的紡絲液中添加AgNO3，進行靜電紡絲，得到含有Ag離子的抗菌靜電紡纖維氈，發(fā)現(xiàn)含有Ag離子的靜電紡纖維氈具有很好的抗菌效果。Tan等人［40］在PA 6紡絲液中添加三種不同結(jié)構(gòu)的鹵胺衍生物，靜電紡絲形成直徑為100～500 nm的纖維構(gòu)成的纖維氈，對纖維氈的革蘭氏陰性和陽性菌的測試發(fā)現(xiàn)，40 min后細菌全部被殺死，并且隨著鹵胺衍生物含量的增加，纖維氈的抗菌效果提高，而其力學性能沒有受到影響。Kim等人［18］對PC抗菌納米纖維氈進行革蘭氏陰性和陽性菌及克雷伯菌的抗菌測試，結(jié)果發(fā)現(xiàn)細菌減少了99.9%。Jeong等人［41］則成功地用 4，4'-二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)/1，4-丁二醇 (BD)/N-甲基二乙醇胺(MDEA)/聚(四亞甲基乙烷)(PTMO)合成含有不同數(shù)量季銨鹽基團的陽離子聚氨酯(PUCs)，并將質(zhì)量分數(shù)為18%的PUCs［二甲基乙酰胺/四氫呋喃(7/3)混合溶劑)］靜電紡成抗菌納米纖維氈，測試發(fā)現(xiàn)其對金黃色葡萄球菌和大腸桿菌具有極好的抗菌性，除菌率高于99.99%。

4 結(jié)語

與傳統(tǒng)纖維相比，靜電紡納米纖維具有纖維直徑小、比表面積大等優(yōu)點，空氣過濾過程中在同樣壓力降的情況下，靜電紡納米纖維對于顆粒的直接攔截效應和慣性沖擊效應更為顯著，有利于提高纖維氈的過濾效率。靜電紡納米纖維氈在空氣過濾中的優(yōu)勢，使其將逐步取代傳統(tǒng)纖維氈應用于各種HEPA過濾裝置中。納米纖維材料在空氣過濾應用中的巨大潛力引起了人們越來越多的關注。

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Application of the electrospun fiber products in the air filtration

Pan Fangliang，Pan Zhijuan
(College of Textile and Clothing Engineering，Soochow University)

The current application state of electrospun fiber in air filtration field was reviewed.The poor structural uniformity，small mechanical strength，low productivity and some others of the electrospun fiber products were analyzed and their improving measures，the antibacterial function of the electrospun fiber mats were briefly presented.

electrospinning，air filtration，antibacterial

TS102.5

A

1004－7093(2011)05－0034－06

2011－01－10

潘芳良，男，1986年生，在讀碩士研究生。主要從事靜電紡纖維過濾材料的研究。