鄧崇海, 胡寒梅

(1. 合肥學(xué)院 化學(xué)與材料工程系，安徽 合肥 230022;2. 安徽建筑工業(yè)學(xué)院 材料與化學(xué)工程學(xué)院，安徽 合肥 230022)

近年來，一維棒狀結(jié)構(gòu)的ZnO因其具有重要的基礎(chǔ)理論研究?jī)r(jià)值和在光電磁器件中的潛在應(yīng)用而備受人們關(guān)注。通常定向生長(zhǎng)ZnO一維納米結(jié)構(gòu)的合成方法主要有化學(xué)氣相沉積法[1]、電化學(xué)沉積法[2]、激光束法[3]、水熱法[4]等，上述方法要么需要精密的設(shè)備和較高的溫度，要么需要表面活性劑做模板導(dǎo)向劑。由于微波“體加熱作用”的強(qiáng)大優(yōu)越性，微波化學(xué)合成技術(shù)已廣泛用來制備金屬、金屬氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物納米材料。就半導(dǎo)體ZnO而言，通過微波化學(xué)法合成ZnO的形貌結(jié)構(gòu)有納米棒[5]、多角星[6]、菜花狀[7]、多孔球[8]、啞鈴形[9]等。

以硝酸鋅為鋅源，乙醇胺為礦化劑，水為溶劑，微波加熱20 min，合成了由微米棒自組裝而成的三維ZnO微米“花” (1)，其結(jié)構(gòu)和形貌經(jīng)X-射線衍射、場(chǎng)掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡表征。并分析了晶體的生長(zhǎng)機(jī)制。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1．1 儀器與試劑

WG800 SL23-K6型格蘭仕微波爐(800 W); Philip X’Pert PRO型X-射線衍射儀(CuKα射線，λ=0.154 18 nm); Sirion-200型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM);Hitachi-7650型透射電子顯微鏡(TEM, 200 kV)。

所用試劑均為分析純，使用前未經(jīng)進(jìn)一步純化；實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

1.2 1的制備

在高口燒杯中加入硝酸鋅0.297 6 g的水(60 mL)溶液和乙醇胺0.24 mL,充分?jǐn)嚢韬笥肞E膜覆蓋，置微波爐中，在低火檔加熱20 min。自然冷卻并陳化過夜，抽濾，濾餅依次用去離子水和無水乙醇各洗滌2次～3次，在烘箱中于60 ℃干燥6 h制得白色粉體ZnO微米“花” (1)。

2 結(jié)果與討論

2.1 XRD分析

1的XRD譜圖見圖1。由圖1可見，每個(gè)衍射峰峰位與JCPDF卡片(05-664)的衍射晶面一一對(duì)應(yīng)，表明粉體為六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)的ZnO，空間群P63mc，晶胞參數(shù)a=0.324 4 nm,c=0.522 0 nm。峰形清晰尖銳，無雜相峰，表面晶體結(jié)晶性良好，純度高。

2.2 形貌分析

圖2為1的FESEM和TEM照片。從圖2(a)可以看出，ZnO粉體為大量的“花”形聚集體，產(chǎn)量高，形貌均一。圖2(b)清晰顯示“花”形微晶由一維的微米棒自組裝而成，微米棒有數(shù)支到十幾支不等，微米棒為六棱柱形，長(zhǎng)徑比約為4 ∶1，棒的輪廓清晰，表面光滑，但端面不太平整，棒的結(jié)晶性較好，與XRD結(jié)論一致。圖2(c)顯示微米棒長(zhǎng)短粗細(xì)不一，長(zhǎng)度1 μm～1.5 μm，直徑300 nm～500 nm，棒的尖端呈錐形。

2.3 晶體生長(zhǎng)過程分析

Scheme1

2θ/(°)

圖2 1的FESEM和TEM照片

3 結(jié)論

通過微波加熱硝酸鋅和乙醇胺的水溶液20 min合成了ZnO微米“花”(1)。XRD表明粉體結(jié)晶性好，產(chǎn)品純度高；FESEM和TEM表明1由微米棒自組裝而成，微米棒短而粗。

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