雷若姍，汪明樸，郭明星，李 周，魏海根

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083；2. Institute of Materials Science, Lausanne Federal Institute of Technology, Lausanne CH-1015, Switzerland)

機(jī)械合金化法制備Cu-Nb合金過(guò)程中的形變孿生特性

雷若姍1，汪明樸1，郭明星2，李 周1，魏海根1

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083；2. Institute of Materials Science, Lausanne Federal Institute of Technology, Lausanne CH-1015, Switzerland)

采用機(jī)械合金化法制備納米Cu-10%Nb合金，通過(guò)顯微硬度測(cè)量以及高分辨透射電鏡觀察，對(duì)該合金粉末在室溫球磨過(guò)程中的微觀結(jié)構(gòu)演變和形變孿生特性進(jìn)行研究；利用局部應(yīng)力集中模型分析形變孿晶的形核機(jī)制。結(jié)果表明：隨著球磨時(shí)間的增加，該合金硬度(HV)不斷升高，球磨120 h后可達(dá)4.8 GPa；該合金在球磨初期以位錯(cuò)胞結(jié)構(gòu)為主；球磨50 h后，Cu平均晶粒尺寸減小至約50 nm，部分區(qū)域出現(xiàn)納米形變孿晶；繼續(xù)增加球磨時(shí)間，孿晶數(shù)量增加，孿晶界強(qiáng)化效果顯著；由于孿生將促進(jìn)納米晶粒的進(jìn)一步細(xì)化，球磨120 h后，納米晶尺寸減小到20 nm以下。

Cu-Nb合金；機(jī)械合金化；形變孿晶；孿晶界強(qiáng)化；納米材料

機(jī)械合金化(MA)制備的納米晶 Cu-Nb合金是一種兼具有高強(qiáng)、高導(dǎo)以及良好抗高溫軟化性能的先進(jìn)復(fù)合材料[1?5]。雖然大多數(shù)研究結(jié)果均表明，該合金優(yōu)異的綜合性能主要是因?yàn)镸A后強(qiáng)固溶于Cu基體中的 Nb將在后續(xù)熱處理過(guò)程中均勻彌散的析出，從而對(duì)位錯(cuò)和晶界起到強(qiáng)烈的釘扎作用[2]，但是，關(guān)于MA過(guò)程中的強(qiáng)固溶機(jī)制以及晶粒細(xì)化過(guò)程等方面的研究卻很不深入。

對(duì)于傳統(tǒng)粗晶金屬，特別是中、高層錯(cuò)能面心立方金屬，如Al和Cu等，其塑性形變主要通過(guò)位錯(cuò)滑移實(shí)現(xiàn)，很少觀察到形變孿晶[6]。然而，BLEWITT等[7]報(bào)道，粗晶 Cu在低溫和/或高應(yīng)變速率下(約為103s?1)變形時(shí)，可能發(fā)生形變孿生。粗晶態(tài)面心立方金屬發(fā)生形變孿生一般用極軸機(jī)制(Pole mechanism)解釋[8]，即形變孿生是通過(guò)棱柱位錯(cuò)分解成不全位錯(cuò)的方式形核，而后通過(guò)Shockley不全位錯(cuò)呈螺旋式不斷轉(zhuǎn)動(dòng)到相鄰(111)面長(zhǎng)大，從而形成孿生片層區(qū)。近幾年來(lái)的分子動(dòng)力學(xué)(MD)模擬及實(shí)驗(yàn)研究證明中、高層錯(cuò)能納米晶材料中也存在形變孿晶[9?13]。如，LIAO等[11]在納米Cu的高壓扭轉(zhuǎn)實(shí)驗(yàn)中，發(fā)現(xiàn)納米Cu在室溫和低的應(yīng)變速率下變形時(shí)發(fā)生顯著的形變孿生。粗晶和納米晶 Cu在一定條件下均會(huì)發(fā)生形變孿生，然而當(dāng)存在第二組元Nb元素之后，在MA過(guò)程中，Cu晶粒的細(xì)化過(guò)程，是否也會(huì)發(fā)生形變孿生以及相應(yīng)的孿生機(jī)制，目前并未發(fā)現(xiàn)相關(guān)報(bào)道。而這方面的研究不僅對(duì)于更好的理解形變孿生機(jī)制有積極的推動(dòng)作用，而且對(duì)于制備超高強(qiáng)納米晶Cu-Nb合金的工藝優(yōu)化以及組織控制等也具有重要的指導(dǎo)作用。因此，本文作者擬對(duì)Cu-10%Nb合金在MA過(guò)程中粉末微觀結(jié)構(gòu)演變、晶粒細(xì)化機(jī)制及形變孿生行為進(jìn)行系統(tǒng)的研究。此外，為了更好地弄清這些行為之間的內(nèi)在關(guān)系，本文作者還通過(guò)理論模型對(duì)形變孿晶形成機(jī)制進(jìn)行系統(tǒng)深入地分析。

1 實(shí)驗(yàn)

將純Cu粉(純度＞99.8%，粒度＜100 μm)和純Nb粉(純度＞99%，粒度<80 μm)以含Nb量10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的配比混合后，與不銹鋼球一同放入不銹鋼鋼罐中，在 QM?1F型行星式球磨機(jī)上進(jìn)行原始粉末的低速混料及高速球磨。球磨過(guò)程參數(shù)：球料比為14:1(質(zhì)量比)，轉(zhuǎn)速為300 r/min，在氬氣保護(hù)下室溫球磨120 h。分別對(duì)15、30、50、100、120 h球磨后的樣品進(jìn)行了硬度(HV)測(cè)量與透射顯微組織觀察。樣品硬度(HV)在HVA?10A型小負(fù)荷維氏硬度計(jì)上測(cè)量，載荷為 30 N，加載 30 s。透射電鏡(TEM)和高分辨電鏡(HRTEM)觀察在JEM?2100透射電鏡上進(jìn)行，操作電壓為200 kV。透射電鏡樣品采用離子減薄法制備。

2 結(jié)果與討論

2.1 球磨時(shí)間對(duì)粉末硬度(HV)的影響

圖1所示為Cu-10%Nb合金粉末硬度(HV)隨球磨時(shí)間的變化趨勢(shì)。從圖1中可以看出：隨著球磨時(shí)間的增加，合金硬度(HV)升高較快；球磨120 h后，該合金粉末硬度(HV)高達(dá) 4.8 GPa，幾乎超過(guò)了目前所有銅合金的硬度。文獻(xiàn)[5]表明，在相同球磨條件下，Cu-10%Nb合金球磨40 h后，大部分Nb原子已固溶于Cu基體內(nèi)，納米Cu晶粒細(xì)化及內(nèi)應(yīng)力增加速率逐漸變緩。但由圖1可見(jiàn)，球磨40 h后，繼續(xù)延長(zhǎng)球磨時(shí)間，粉末硬度(HV)升高速率并未發(fā)生顯著減緩。由此可知，當(dāng)球磨時(shí)間超過(guò)40 h后，合金硬度(HV)的持續(xù)升高除了源于固溶強(qiáng)化、細(xì)晶強(qiáng)化和應(yīng)變強(qiáng)化外，一定還存在另一種強(qiáng)化機(jī)制在起作用。后面的顯微組織觀察表明，球磨到后期，該合金 Cu基體內(nèi)會(huì)出現(xiàn)大量納米尺寸的孿晶組織。以往研究發(fā)現(xiàn)，孿晶界與大角度晶界類似，也可以有效阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，提高材料強(qiáng)度[12,14]，而且其對(duì)硬度的貢獻(xiàn)隨著納米孿晶數(shù)量的增加而快速增加，因此，即使當(dāng)球磨時(shí)間超過(guò)100 h后，本研究的Cu-10%Nb合金的硬度(HV)仍在上升。

圖1 球磨時(shí)間對(duì)Cu-10%Nb合金粉末硬度的影響Fig.1 Effect of milling time on microhardness of Cu-10%Nb alloy

2.2 微觀結(jié)構(gòu)分析

圖2所示為Cu-10%Nb合金粉末經(jīng)不同時(shí)間球磨后的TEM及HRTEM像。圖2(a)所示為該合金粉末球磨15 h后的典型TEM顯微組織。由圖2(a)可見(jiàn)，球磨初期，Cu基體內(nèi)形成了大量典型的位錯(cuò)胞組織，胞平均尺寸約為 400 nm。對(duì)此區(qū)域進(jìn)行選區(qū)衍射(見(jiàn)圖2(a)中插圖所示)發(fā)現(xiàn)，Cu基體的衍射斑點(diǎn)拉長(zhǎng)，出現(xiàn)隱約多晶環(huán)，表明合金變形嚴(yán)重，位錯(cuò)胞之間存在一定的取向差。

圖2 Cu-10%Nb合金粉末不同時(shí)間球磨后的TEM和HRTEM顯微組織照片F(xiàn)ig.2 TEM and HRTEM images showing change in microstructure of Cu-10%Nb alloy with respect to milling time: (a) TEM image, 15 h; (b) TEM image, 50 h; (c) HRTEM image of select area mark in (b); (d) TEM image, 100 h; (e) TEM image, 120 h; (f)HRTEM image of select area mark in (e)

圖2 (b)所示為該合金粉末球磨50 h后的TEM像。由圖2(b)可見(jiàn)，粉末中形成了納米晶和納米片層狀組織，Cu基體平均晶粒尺寸約為50 nm。圖2(c)所示為圖 2(b)中白框區(qū)域?qū)?yīng)的高分辨像。由圖 2(c)及其傅里葉變換圖像(插圖所示)可以清楚地看到，該片層結(jié)構(gòu)為形變孿晶片層，孿晶面為(111)。此時(shí)，由于 Cu晶粒尺寸較小，基體內(nèi)獨(dú)立的滑移系顯著減少，滑移所需剪切應(yīng)力開(kāi)始高于孿生應(yīng)力，因此，進(jìn)一步滑移逐漸困難，從而出現(xiàn)如圖2(b)所示的形變孿晶片層。仔細(xì)對(duì)比圖2(b)和(c)可以看出，該孿晶片層由尺寸約為49 nm的納米晶Cu晶界起源，并貫穿于整個(gè)納米晶粒。同時(shí)，孿晶片層厚度不均勻，孿晶界上出現(xiàn)了兩個(gè)原子層厚的孿晶臺(tái)階(白色箭頭與折線標(biāo)出)，但無(wú)多余半原子面，()T與(1M(T代表孿晶；M代表Cu基體)依舊以孿晶界呈鏡面對(duì)稱，保持著嚴(yán)格的孿晶關(guān)系。因此，孿晶臺(tái)階是由位于臺(tái)階頂部，并且不改變孿晶關(guān)系的 Shockley不全位錯(cuò)形成(黑色⊥所示)。在形變過(guò)程中，該 Shockley不全位錯(cuò)沿孿晶界的運(yùn)動(dòng)將使得孿晶片層進(jìn)一步變寬增厚[15]。

圖2(d)所示為該合金粉末球磨 100 h后的 TEM像。由圖2(d)可見(jiàn)，Cu晶粒尺寸進(jìn)一步減小到15~40 nm，在直徑僅為500 nm區(qū)域內(nèi)進(jìn)行選區(qū)衍射(見(jiàn)圖2(d)中右上插圖所示)，衍射花樣為連續(xù)多晶環(huán)，表明在此區(qū)域內(nèi)晶粒尺寸顯著細(xì)化。由該圖中白框區(qū)域的放大圖像可見(jiàn)(見(jiàn)圖2(d)中右下插圖所示)，在一寬約35 nm的 Cu晶粒中，四片長(zhǎng)度不等的形變孿晶在晶界處不均勻形核(黑色箭頭標(biāo)出)，有的孿晶片層貫穿整個(gè)晶粒，有的終止于晶內(nèi)。同時(shí)，孿晶片層數(shù)量較球磨50 h后有所增加，且孿晶片層厚度增厚，但仍低于4 nm。

圖2(e)所示為球磨120 h后的TEM像，圖2(f)所示為圖2(e)中白框區(qū)域?qū)?yīng)的高分辨HRTEM像。由圖2(e)和(f)可見(jiàn)，此時(shí)在尺寸約為20 nm的Cu亞晶內(nèi)出現(xiàn)了納米形變孿晶，黑色箭頭所指處為孿晶界。同時(shí)，由于孿晶界形成的亞結(jié)構(gòu)與晶界之間的互相作用，可能導(dǎo)致發(fā)生了不均勻?qū)\生的亞晶界段出現(xiàn)形狀的改變(見(jiàn)圖2(f)中星號(hào)所標(biāo)示)。

根據(jù)上述不同時(shí)間球磨后Cu-10%Nb合金粉末微觀結(jié)構(gòu)的研究結(jié)果，其晶粒細(xì)化過(guò)程可描述如下：在球磨初期，Cu晶粒尺寸較大，晶體形變以位錯(cuò)滑移為主，形成位錯(cuò)胞結(jié)構(gòu)(見(jiàn)圖2(a))；隨著球磨時(shí)間的延長(zhǎng)，位錯(cuò)密度不斷增大，晶粒不斷得到細(xì)化，并出現(xiàn)大量納米晶粒；在球磨后期，特別當(dāng) Cu晶粒尺寸減小到15~50 nm后，全位錯(cuò)增殖與運(yùn)動(dòng)受到抑制；但由于晶粒尺寸仍大于10 nm，晶界滑移與晶粒旋轉(zhuǎn)尚很難進(jìn)行[13]，此時(shí)，形變孿生開(kāi)始成為協(xié)調(diào)塑性形變的重要方式(見(jiàn)圖2(b)~(f))，并且，形變孿晶數(shù)量隨球磨時(shí)間的增加而相應(yīng)增多；通過(guò)形變孿生所形成的亞結(jié)構(gòu)，納米晶粒進(jìn)一步被分割細(xì)化，晶體取向發(fā)生改變；另外，在晶界處形成的微孿晶也可能生長(zhǎng)為新晶粒[9]。最終，MA法制備的Cu-10%Nb合金同時(shí)出現(xiàn)超細(xì)納米晶和納米形變孿晶片層的微觀結(jié)構(gòu)特征。

2.3 Cu-10%Nb合金中形變孿晶的形成機(jī)制

通過(guò)上述TEM和HRTEM觀察可知，Cu-Nb合金經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間球磨后形成了納米晶及納米形變孿晶片層組織，其變化規(guī)律是孿晶首先在晶界處形核，續(xù)而不斷擴(kuò)展，甚至貫穿于整個(gè)晶粒，并且，孿晶數(shù)量隨球磨時(shí)間的增加而增多。

眾所周知，當(dāng)晶粒尺寸下降到一定程度后，弗蘭克?瑞德位錯(cuò)增殖機(jī)制不再適用，位錯(cuò)大多從晶界和晶界交叉點(diǎn)處產(chǎn)生，并迅速穿過(guò)晶粒，在另一邊晶界處湮沒(méi)，幾乎無(wú)位錯(cuò)停留在晶內(nèi)[16]，因此，不能采用極軸機(jī)制分析 Cu-10%Nb合金中形變孿晶的形成機(jī)制。由于當(dāng)晶界和晶界交叉點(diǎn)處產(chǎn)生不全位錯(cuò)所需剪切應(yīng)力低于全位錯(cuò)時(shí)，形變孿晶可通過(guò)不全位錯(cuò)的不斷發(fā)射而產(chǎn)生[10]，因此，可根據(jù)晶界處產(chǎn)生不全位錯(cuò)和全位錯(cuò)所需剪切應(yīng)力的不同，對(duì)Cu-Nb合金形變孿生機(jī)制進(jìn)行系統(tǒng)的分析。產(chǎn)生全位錯(cuò)所需的剪切應(yīng)力(τs)可以表述為[10]

式中：γ為層錯(cuò)能；μ為剪切模量；d為晶粒尺寸；b和b1分別為全位錯(cuò)和不全位錯(cuò)的柏格斯矢量；參數(shù)α反映了位錯(cuò)特性(刃位錯(cuò)和螺位錯(cuò)的α值分別等于0.5和1.5[17])，并包含了位錯(cuò)源長(zhǎng)度與晶粒尺寸之間的比例因數(shù)。同時(shí)，由于在Cu-Nb合金MA過(guò)程中，粉末受到高能球的反復(fù)碰撞和擠壓，局部應(yīng)力集中非常嚴(yán)重，而應(yīng)力集中對(duì)Cu-Nb合金內(nèi)形成形變孿晶又起著非常重要的作用。因此，如果進(jìn)一步考慮局部應(yīng)力集中的影響，則式(2)變換成：

式中：n為應(yīng)力集中因子，n隨球磨時(shí)間變化。

由于形變孿晶大多為 Cu的形變孿晶，因此，可以忽略Nb對(duì)基體Cu層錯(cuò)能的影響，直接采用純Cu參數(shù)進(jìn)行計(jì)算，則 γ= 7×10?2J/m2；μ= 48 GPa；b=(/2)a，b1=(/6)a，a為 Cu的晶格參數(shù)，a=0.36 nm；α=1。

根據(jù)式(1)和(3)進(jìn)行計(jì)算可得到τs和τp值隨Cu基體晶粒尺寸變化的關(guān)系圖(見(jiàn)圖3)。由圖3可見(jiàn)，隨著晶粒尺寸的減小，τp值與τs值不斷增加，但是τs值的增加速率大于τp值的，因此，當(dāng)?shù)陀谂R界晶粒尺寸dc后，τp值將小于 τs值，此時(shí)在晶界處激活不全位錯(cuò)發(fā)射所需剪切應(yīng)力低于產(chǎn)生全位錯(cuò)所需應(yīng)力，形變孿晶開(kāi)始形核。由此可見(jiàn)，當(dāng)τp值與τs值相等時(shí)，材料塑性變形機(jī)制開(kāi)始由滑移轉(zhuǎn)變?yōu)閷\生，則式(1)和(3)聯(lián)立可得臨界晶粒尺寸dc：由圖2(b)~(f)可見(jiàn)，Cu-10%Nb合金經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間球磨后，在尺寸約為50 nm的Cu納米晶中開(kāi)始出現(xiàn)形變孿晶片層，因此，該合金塑性形變開(kāi)始由滑移向?qū)\生轉(zhuǎn)變的臨界尺寸dc應(yīng)該為50 nm，則根據(jù)式(3)可以求得所引入的應(yīng)力集中因子n=1.55。而在MA后期，隨著球磨時(shí)間的延長(zhǎng)，Cu晶粒細(xì)化與內(nèi)應(yīng)力的增加皆有利于形變孿生的發(fā)生，納米孿晶數(shù)量相應(yīng)增多。

圖3 晶界處位錯(cuò)發(fā)射所需剪切應(yīng)力與晶粒尺寸之間的關(guān)系Fig.3 Relationship between shear stress grain size at dislocation emission from GB

此外，當(dāng)n=1.55時(shí)，由式(3)可得τp= 0.5 GPa。根據(jù)文獻(xiàn)[18]，碰撞過(guò)程中球?qū)Ψ勰┧┘拥淖畲髩簯?yīng)力可由赫茲理論[19]給出，壓力方程為

式中：gp為幾何常數(shù)；ν為碰撞前相對(duì)速度；ρ為磨球密度；Eeff為磨球有效摩量。在本文試驗(yàn)條件下，gp=0.464 6，ν=6 m/s，ρ=7.8 g/cm3，Eeff=66 GPa；根據(jù)式(5)計(jì)算可得pmax值為2.57 GPa。因此，球磨導(dǎo)致的最大壓應(yīng)力大于τp，這再次說(shuō)明形變孿晶可能形核，并且孿晶形核與應(yīng)力集中密切相關(guān)。

此外，在上述模型中，僅考慮 Cu的形變孿晶，如果進(jìn)一步考慮合金化了的Cu-Nb基體，由于合金化將降低基體的層錯(cuò)能[20]，則根據(jù)式(3)和(4)，可以發(fā)現(xiàn)形變孿晶形核所需的臨界尺寸dc增加，τp減小。因此，可認(rèn)為合金化有利于材料在室溫下發(fā)生形變孿生。但并非一旦Cu晶?；蚝辖鸹疌u-Nb晶粒尺寸下降到臨界尺寸以下，就會(huì)產(chǎn)生形變孿晶，形變孿晶的形成還與局部應(yīng)力集中關(guān)系密切，因此，對(duì)于選擇性孿生還需要進(jìn)行更多的理論分析以及實(shí)驗(yàn)研究以解決這些問(wèn)題。

3 結(jié)論

1) Cu-10%Nb合金在MA過(guò)程中，硬度(HV)隨著球磨時(shí)間的增加而不斷升高，球磨 120 h后高達(dá) 4.8 GPa。除固溶強(qiáng)化、細(xì)晶強(qiáng)化和應(yīng)變強(qiáng)化外，在球磨后階段，孿晶界強(qiáng)化也將有助于硬度(HV)的升高。

2) Cu-10%Nb合金在 MA初期以位錯(cuò)胞組織為主；球磨50 h后，Cu晶粒顯著細(xì)化，位錯(cuò)滑移逐漸困難，當(dāng)Cu晶粒尺寸小于50 nm后，在局部應(yīng)力集中的促進(jìn)下，晶界處產(chǎn)生不全位錯(cuò)所需剪切應(yīng)力低于全位錯(cuò)，形變孿晶可通過(guò)不全位錯(cuò)由晶界和晶界交叉點(diǎn)處的不斷發(fā)射而形核，部分區(qū)域開(kāi)始出現(xiàn)納米形變孿晶；由于孿晶將進(jìn)一步分割細(xì)化納米晶粒，球磨120 h后，Cu平均晶粒尺寸減小至約20 nm。

3) 利用局部應(yīng)力集中模型分析說(shuō)明了Cu-10%Nb合金中形變孿晶的形成機(jī)制，并求得所建模型的應(yīng)力集中因子n=1.55。

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Deformation twinning characteristic of mechanically alloyed Cu-Nb alloy powders

LEI Ruo-shan1, WANG Ming-pu1, GUO Ming-xing2, LI Zhou1, WEI Hai-gen1
(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. Institute of Materials Science, Lausanne Federal Institute of Technology, Lausanne CH-1015, Switzerland)

The microstructure evolution and deformation twinning characteristics of nanocrystalline Cu-10%Nb alloy during mechanical alloying (MA) were investigated by microhardness measurements, transmission electron microscopy(TEM) and high resolution TEM (HRTEM) observation. A local stress concentration model was proposed to explain the deformation twin nucleation mechanism of Cu-Nb alloy. The results show that the Vickers microhardness of the powders increases gradually with the increase of milling time, and reaches 4.8 GPa after 120 h milling. The main structure of the powders is the dislocation cells in the initial milling. After 50 h milling, the average Cu grain size decreases to about 50 nm, and nano-deformation twins begin to form in some regions. With the continued increase of the milling time, the number of twin increases, and the twin boundary strengthening enhances accordingly. Due to the deformation twinning will contribute to further refine the nano-grains, after 120 h milling, the nano-crystalline size decreases to below 20 nm.

Cu-Nb alloy; mechanical alloying; deformation twinning; twin boundary strengthening; nanostructured material

TG146.1

A

1004-0609(2011)02-0371-06

國(guó)家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2006AA03Z517)

2009-11-04；

2010-03-30

江明樸，教授；電話：0731-88830264；E-mail：wangmp@mail.csu.edu.cn

(編輯 李艷紅)