閆 鵬,秦 丹,邢 娟,王云創(chuàng),安郁寬,李光仲

(1.濱州醫(yī)學(xué)院基礎(chǔ)學(xué)院,山東煙臺264003;2.中國科學(xué)院固體物理研究所,安徽合肥230031)

氧化鎂納米分級結(jié)構(gòu)的合成及生長機(jī)理分析

閆 鵬1,2,秦 丹1,邢 娟1,王云創(chuàng)1,安郁寬1,李光仲1

(1.濱州醫(yī)學(xué)院基礎(chǔ)學(xué)院,山東煙臺264003;2.中國科學(xué)院固體物理研究所,安徽合肥230031)

采用氣相合成技術(shù)合成了MgO三維納米分級結(jié)構(gòu),該結(jié)構(gòu)由納米線、納米棒、納米絲3部分組成.高分辨電鏡照片顯示第一級納米線的生長方向?yàn)閇100],納米棒與納米絲呈四次對稱分布在納米線的側(cè)面,其生長方向?yàn)閇110].沉積區(qū)的高溫和適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)物對三維分級納米結(jié)構(gòu)的形成起了決定性作用,氣固生長模式和氣液固生長模式共同主導(dǎo)了三維分級納米結(jié)構(gòu)形成.

MgO;納米分級結(jié)構(gòu);氣相合成

1 引 言

納米結(jié)構(gòu)是由納米尺度的物質(zhì)單元按一定規(guī)律構(gòu)筑起來的體系.納米結(jié)構(gòu)既具有納米尺度物質(zhì)單元的許多特性(如量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)等),又具有許多由這些納米尺度的物質(zhì)單元耦合后所產(chǎn)生的新的物理化學(xué)特性.由于該體系中蘊(yùn)含著奇特的物理現(xiàn)象,在納米器件上有望得到應(yīng)用,因此納米結(jié)構(gòu)已成為科學(xué)研究的熱點(diǎn).作為納米結(jié)構(gòu)的一種,分級納米結(jié)構(gòu)(hierarchical nanostucture)就是將不同尺度或者層次的結(jié)構(gòu)單元(納米線、納米棒、納米帶等)組裝,從而實(shí)現(xiàn)納米結(jié)構(gòu)的新功能.楊培東等人采用化學(xué)氣相沉積方法合成了梳子狀的氧化鋅,這種結(jié)構(gòu)可用作紫外激光器[1].解思深小組利用濕化學(xué)方法得到了復(fù)雜分枝形貌的 ZnO納米結(jié)構(gòu)[2].葉長輝等研究了SiOx納米分級結(jié)構(gòu)[3].

M gO在微波波段的電容率和損耗都很小,是當(dāng)前重要的超導(dǎo)薄膜基片.M gO物性豐富,其一維納米材料的應(yīng)用研究獲得了廣泛關(guān)注[4-7].但是有關(guān)M gO的研究主要集中在納米線、納米棒、納米管等簡單結(jié)構(gòu),復(fù)雜分級納米結(jié)構(gòu)的研究報(bào)道較少.作為器件基本構(gòu)件的納米材料的性質(zhì)敏感地依賴于其微結(jié)構(gòu).因此,M gO復(fù)雜分級納米結(jié)構(gòu)的合成對未來納米器件的制作有著重要意義,其生長機(jī)理與合成技術(shù)也需要深入研究.

本文利用氣相合成技術(shù),通過調(diào)整實(shí)驗(yàn)參量,實(shí)現(xiàn)了M gO分級納米結(jié)構(gòu)的控制生長.沉積區(qū)的高溫與恰當(dāng)?shù)姆磻?yīng)物決定了三維分級納米結(jié)構(gòu)的形成.生長機(jī)理研究顯示,該復(fù)雜結(jié)構(gòu)的獲得是氣固模式與氣液固模式共同作用的結(jié)果.

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1 M gO納米分級結(jié)構(gòu)的制備

采用化學(xué)氣相沉積技術(shù)制備M gO分級結(jié)構(gòu).實(shí)驗(yàn)設(shè)備采用高溫水平管式爐(型號 GGL-50),實(shí)驗(yàn)原料采用單質(zhì)鎂粉和錫粉,純度均為99.99%.首先將1 g鎂粉和20 mg錫粉充分混合后置于陶瓷舟內(nèi),然后將陶瓷舟放在水平陶瓷管的中央位置.在系統(tǒng)升溫之前,通高純氬氣(純度≥99.999 3)30 m in,氬氣的流量為80 cm3/min.10 min內(nèi)升溫到 900℃,在此溫度保溫45 min.加熱過程中氬氣流量控制在 10 cm3/min.樣品冷卻到室溫后,在陶瓷舟內(nèi)可以收集到絮狀白色產(chǎn)物.

2.2 樣品的表征

樣品的物相分析采用X射線衍射儀(XRD)(D/MAX-γB,Cu-Kα,λ=0.154 18 nm).樣品的形貌和微觀結(jié)構(gòu)分析分別在場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)(HitachiH800)、高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)(JEOL JEM-200CX,200 kV)設(shè)備上進(jìn)行.為了提高樣品的導(dǎo)電性,在進(jìn)行SEM觀察前在樣品表面噴金.透射電鏡的樣品制作過程如下:取少許絮狀產(chǎn)物放入酒精中,超聲處理15 min,然后用電鏡銅網(wǎng)撈取上層較清溶液中的產(chǎn)物,用于透射電鏡觀察.

3 結(jié)果與討論

3.1 納米分級結(jié)構(gòu)表征

圖1為所合成產(chǎn)物的X射線衍射譜,根據(jù)譜圖可以標(biāo)定出產(chǎn)物為面心立方相M gO(JCPDS卡片450946),晶格常量為 a=0.421 1 nm,沒有其他物相出現(xiàn),說明所制備的產(chǎn)物為單一晶態(tài)的M gO.

圖1 MgO分級結(jié)構(gòu)的XRD圖譜

圖2(a)為樣品的低倍SEM照片,從圖中可以看出,M gO分級結(jié)構(gòu)是由1個(gè)球形核心向外發(fā)散生長而成的.圖2(b)顯示分級結(jié)構(gòu)由3部分構(gòu)成:1)第一級為納米線,其橫截面是正方形[見圖2(b)中的插圖].它的邊長在100～200 nm之間,長度可達(dá)到十幾μm.2)第二級是納米棒,它垂直于第一級納米線的4個(gè)側(cè)面.納米棒的長度并不均一,有的甚至短到以臺階形式出現(xiàn).納米棒的分布呈現(xiàn)四次對稱,我們認(rèn)為這是由于M gO本身的對稱結(jié)構(gòu)所導(dǎo)致的.3)第三級為納米絲,直徑大約為20 nm,長度在500 nm左右,第三級納米絲的頂端出現(xiàn)顆粒狀結(jié)構(gòu).需要特別指出的是生長在納米棒頂端的第三級納米絲直徑較納米棒變化很大,有的直徑甚至變?yōu)榧{米棒直徑的1/3.圖2(c)說明納米絲不僅存在于納米棒的頂端,同時(shí)它還出現(xiàn)在每根納米線的頂部.圖2(d)顯示納米絲與納米棒呈四次對稱分布在第一級納米線的側(cè)面.

圖2 樣品的SEM照片

為了進(jìn)一步了解已合成的M gO分級納米結(jié)構(gòu)的結(jié)構(gòu)信息,采用透射電鏡(TEM)和高分辨透射電鏡(HRTEM)對產(chǎn)物進(jìn)行了分析表征.圖3是樣品的透射電鏡照片.從圖中可以更加清晰地看到這種分級結(jié)構(gòu)的組成.每根第三級納米絲的頂部都是顆粒狀.圖3(b)是(a)圖的局部放大.箭頭處是進(jìn)行選區(qū)電子衍射的位置.圖3(b)中插圖即為選區(qū)電子衍射圖譜(SAED)花樣.當(dāng)沿著納米棒的軸向進(jìn)行電子衍射觀測時(shí),發(fā)現(xiàn)從納米棒的底部到第三級納米絲,電子衍射斑點(diǎn)沒有變化,衍射圖譜相同,說明它們是同一種結(jié)構(gòu),并且是單晶.當(dāng)電子束聚焦于納米絲頂部顆粒時(shí),電子衍射斑點(diǎn)附近出現(xiàn)了很多小的斑點(diǎn),我們認(rèn)為這是由于頂部顆粒含有氧化錫造成的,如圖3(c)所示.

圖3 分級結(jié)構(gòu)的TEM照片及電子衍射斑點(diǎn)

對樣品進(jìn)行了HRTEM觀察,發(fā)現(xiàn)第一級納米線和次級結(jié)構(gòu)的生長方向是不同的.圖4(a)中給出的是第二級納米棒的晶格條紋,測量間距是0.242 nm,所對應(yīng)的晶面是{111}晶面族.根據(jù)晶體結(jié)構(gòu)關(guān)系,得到了納米棒的生長方向是沿[110]方向.圖4(b)是納米棒和納米線交界處的晶格照片.測量以后發(fā)現(xiàn)仍然是{111}面族,由此判斷第一級納米線的生長方向?yàn)閇100].從圖中也可以看到納米棒和納米線是垂直的.將生長方向分析結(jié)果與前面的XRD和SAED比照后發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果是一致的.

為了驗(yàn)證各級結(jié)構(gòu)的生長順序,分別在保溫15 min和30 min后停止實(shí)驗(yàn),獲得不同生長階段的樣品.圖5為保溫時(shí)間30 min獲得樣品的TEM照片.圖5(b)是圖5(a)的局部放大照片.從圖中可以發(fā)現(xiàn),納米棒頂端有顆粒狀結(jié)構(gòu)存在,這與圖3和圖4中觀察到的頂部顆粒形狀是一致的.圖5(a)顯示部分顆粒下面已經(jīng)出現(xiàn)了明顯的納米絲結(jié)構(gòu).通過對圖3～5的分析,我們認(rèn)為作為催化劑的錫顆粒存在于納米棒的頂部,誘導(dǎo)了第三級納米絲的生長.納米絲的直徑?jīng)Q定于錫顆粒與納米棒的接觸面的大小,大多數(shù)情況下納米絲的直徑約是納米棒直徑的1/2～1/5.因此,第三級納米絲屬于典型的氣液固(VLS)生長模式.

圖4 樣品的HRTEM照片

圖5 保溫30 min獲得樣品的TEM照片

3.2 不同實(shí)驗(yàn)參量對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的影響

為了深入研究M gO分級納米結(jié)構(gòu)的生長機(jī)理,對材料合成過程中的參量進(jìn)行控制,觀察不同實(shí)驗(yàn)參量對最終產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的影響.

3.2.1 沉積區(qū)溫度對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的影響

為了考察沉積區(qū)的溫度對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的影響,實(shí)驗(yàn)將中心區(qū)的溫度升高到900℃,然后用溫差電偶對爐內(nèi)沉積區(qū)的溫度分布進(jìn)行了測量,分別在位于850～900℃(Ⅰ區(qū))、800～850℃(Ⅱ區(qū))和700～800℃(Ⅲ區(qū))的位置取樣.圖6顯示了3個(gè)區(qū)域內(nèi)產(chǎn)物的形貌特征.圖6(a)是在I區(qū)收集的產(chǎn)物的SEM照片.該區(qū)產(chǎn)物為典型的三維分級納米結(jié)構(gòu),圖1～4給出了詳細(xì)的結(jié)構(gòu)信息.圖6(b)是在Ⅱ區(qū)所收集的產(chǎn)物的SEM照片,所示的分級結(jié)構(gòu)表面粗糙,透射電鏡分析以及電子衍射圖譜都證明它是多晶結(jié)構(gòu).這種結(jié)構(gòu)的中心主線和分支在直徑方面尺度相差不大,次級結(jié)構(gòu)是按照四次對稱分布的.圖6(c)是在Ⅲ區(qū)收集到的樣品.從掃描電鏡照片上可以看出,所得到的樣品為納米線,沒有分級結(jié)構(gòu)出現(xiàn),納米線的尺度均一,表面光滑.M gO納米線的透射照片以及選區(qū)衍射圖譜顯示:納米線是沿[001]方向生長的,在納米線結(jié)構(gòu)中沒有發(fā)現(xiàn)晶體缺陷,單晶性較好.

產(chǎn)物的生長規(guī)律總結(jié)如下:在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)(700～900℃),隨著溫度的升高,M gO的一維納米結(jié)構(gòu)由納米線逐步向納米分級結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化,并且溫度越高,其分級結(jié)構(gòu)的形貌特征越明確(多晶的分級結(jié)構(gòu)向單晶的分級結(jié)構(gòu)過渡),且單晶性也越好.

3.2.2 不同反應(yīng)物對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的影響

為了驗(yàn)證錫粉的作用,改變原料的成分,僅采

圖6 各區(qū)產(chǎn)物形貌圖

用單質(zhì)鎂粉作為原料,仍將系統(tǒng)溫度設(shè)定在900℃,其余實(shí)驗(yàn)參量不變.在陶瓷管冷卻到室溫后,距離原料區(qū)大約 6 cm(溫度為 850～900℃)處得到了納米花狀的分級結(jié)構(gòu),如圖7所示.圖7(a)顯示產(chǎn)物有著各自的生長中心,生長中心分散在整個(gè)空間.圖7(b)顯示的是單個(gè)球狀生長中心,第一級納米線從生長中心向外輻射,而且沿不同方向長出的納米線長度差別不大.從圖中可以估計(jì)出這種分級結(jié)構(gòu)的納米線直徑在70～100 nm,長度在十幾μm.因此可以推測納米線在各個(gè)方向生長速率近乎一致,即生長區(qū)內(nèi)M gO的飽和蒸氣壓應(yīng)該是均勻的.圖7(c)為放大以后的單根納米線.SEM顯示每根納米線表面不是光滑的,而是附著有大量毛絨狀的微結(jié)構(gòu),放大以后測量出這些毛絨狀的細(xì)絲直徑在20 nm左右,長度為500 nm左右.單純的沉積區(qū)高溫不能導(dǎo)致三維納米結(jié)構(gòu)的產(chǎn)生,因此原料中的金屬錫對分級納米結(jié)構(gòu)的產(chǎn)生具有重要作用.

圖7 納米花狀的分級結(jié)構(gòu)

3.3 M gO分級納米結(jié)構(gòu)生長機(jī)理分析

產(chǎn)物的形態(tài)取決于晶體各個(gè)晶面之間的相對生長速率,而生長速率又受生長驅(qū)動(dòng)力的支配,當(dāng)生長介質(zhì)的熱量輸運(yùn)或者質(zhì)量輸運(yùn)發(fā)生變化時(shí),晶體的生長速率將隨之變化.故晶體生長的實(shí)際形態(tài)是由晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)和制備條件所決定的[8].按照Bravais法則,晶體生長到最后階段保留下來裸露的外表面是面內(nèi)原子密度較高、面間距dhkl較大的晶面.對于面心立方晶體,產(chǎn)物保留下來的晶面出現(xiàn)順序應(yīng)為{111},{100},{110}….外界環(huán)境對晶體各晶面的生長速率可以產(chǎn)生影響.因此,在實(shí)際晶體生長中,晶體的最后形態(tài)往往都是生長系統(tǒng)(實(shí)驗(yàn)條件)調(diào)制后的結(jié)果.

溫度越高的區(qū)域,氧化鎂分子的蒸氣壓就越大.通過調(diào)整溫度控制M gO的蒸氣壓,獲得了各種形貌的M gO納米結(jié)構(gòu).我們認(rèn)為I區(qū)M gO分級納米結(jié)構(gòu)的生長過程可以分成三步:

1)成核及一級納米線的生長.實(shí)驗(yàn)得到單晶分級結(jié)構(gòu)的I區(qū)(850～900℃)是溫度最高的區(qū)域,此處氧化鎂的飽和蒸氣壓是最大的.因此,根據(jù)成核概率公式[9]PN∝exp(-φ2/k2BT2lnα)(其中 PN表示成核概率,φ代表界面能,kB表示玻爾茲曼常量,α=p/p0,p0表示平衡蒸氣壓,p表示系統(tǒng)的實(shí)際氣壓),Ⅰ區(qū)是成核概率最大處.實(shí)驗(yàn)開始階段,隨著溫度增加,M gO蒸氣壓逐漸升高.當(dāng)M gO氣體被輸運(yùn)到生長區(qū)后,開始沉積成核.M gO氣體不斷吸附到成核點(diǎn)表面,吸附的氣體分子將通過表面擴(kuò)散到達(dá)高表面能的位置,從而降低系統(tǒng)的表面能.低過飽和度的條件下,生長區(qū)的高溫保證了吸附的M gO分子可以擴(kuò)散到具有高表面能的晶面,使其生長.在持續(xù)的生長過程中,高表面能的晶面成為納米線的生長端,吸附在納米線表面的氣體分子將通過表面擴(kuò)散到達(dá)納米線頂端,納米線長度不斷增加,其側(cè)面也逐漸形成.納米線頂端不存在顆粒狀結(jié)構(gòu),說明納米線的生長應(yīng)該不屬于氣液固(VLS)機(jī)制,而是氣固(VS)機(jī)制.從圖2中可以發(fā)現(xiàn)存在很多的生長中心,第一級納米線呈輻射狀向外生長.較高的蒸氣壓保證了大量成核點(diǎn)的出現(xiàn)以及納米線的快速生長.M gO自身的晶體結(jié)構(gòu)特性決定了沿[001]方向生長的納米線應(yīng)該具有正方形的橫截面,且4個(gè)側(cè)面應(yīng)該是{110}或者是{100}晶面族.從圖4(b)可看出,第二級納米棒完全與第一級納米線的晶格匹配,由此說明,第一級納米線的4個(gè)側(cè)面是屬于{110}晶面族.

2)第二級納米棒的生長.隨著加熱時(shí)間的增加,M gO蒸氣的過飽和度進(jìn)一步增加,二維成核的概率隨之增大,相應(yīng)地,吸附的M gO分子在納米線表面擴(kuò)散的概率開始下降.吸附的分子將被納米線表面的新成核點(diǎn)俘獲,納米棒逐漸在納米線表面出現(xiàn).此時(shí),納米線的軸向生長速率減慢[10].該過程仍然屬于VS機(jī)制.第二級納米棒的生長受到基底的影響,即納米線的側(cè)面影響了第二級納米棒的生長方向.實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,納米棒的生長方向?yàn)閇110],即沿第一級納米線的側(cè)面外延生長.

3)第三級納米絲的生長.納米絲頂端的顆粒狀物質(zhì)說明其生長過程應(yīng)當(dāng)屬于常見的氣液固(VLS)模式[11].原料中含有微量的錫粉,加熱時(shí)錫粉和鎂粉同時(shí)都被氣化.由于鎂與氧氣的反應(yīng)能力強(qiáng)于錫,因此 M g優(yōu)先與氧氣反應(yīng)生成M gO.錫團(tuán)簇分子和M g氣體一起被載氣輸運(yùn)到生長區(qū).納米棒的頂端屬于生長端面,具有更強(qiáng)的吸納分子能力.吸附在M gO納米線表面的錫團(tuán)簇分子和鎂分子一起擴(kuò)散到納米棒的生長端面.金屬錫常作為催化劑誘導(dǎo)納米線生長,因此其可以作為催化劑誘導(dǎo)納米絲的生長.經(jīng)過納米線和納米棒的大量快速生長,系統(tǒng)中氧氣含量減少,M gO蒸氣壓下降,納米棒的生長將受到限制,此時(shí),具有更小直徑的第三級納米絲的生長將占據(jù)主要地位.透射電鏡照片顯示了納米棒向納米絲轉(zhuǎn)化的生長趨勢.由于受到基底(第二級納米棒)結(jié)構(gòu)的影響,后續(xù)生長的納米絲也沿著[110]方向外延生長,形成了第三級結(jié)構(gòu).

我們認(rèn)為,在第一級納米線和第二級納米棒的生長過程中,系統(tǒng)中還有一定的氧氣含量,這樣,M gO的蒸氣壓較大,導(dǎo)致第一級納米線、第二級納米棒的生長速度很大.此時(shí),雖然會有一些錫存在于生長區(qū),但是錫粉的含量相對來說較少,因此,還不足以影響到納米線和納米棒的生長.隨著生長時(shí)間增加,一方面,系統(tǒng)中氧的含量逐漸減少,導(dǎo)致M gO的蒸氣壓降低,另一方面,存在于納米線、納米棒中的錫會逐漸團(tuán)聚,然后在納米線和納米棒的生長面上析出.這些析出的錫將誘導(dǎo)第三級納米絲的生長,見圖2(c).錫催化劑對納米絲的作用仍然需要進(jìn)一步研究.

Ⅱ區(qū)(800～850℃)的M gO蒸氣壓仍然相對較高,但是該區(qū)溫度較I區(qū)低,因此生成的產(chǎn)物的結(jié)晶性比I區(qū)產(chǎn)物要差,形成了顆粒連接而成的結(jié)構(gòu).Ⅲ區(qū)的溫度最低,此處的M gO蒸氣壓是最低的,成核較少.因此軸向的連續(xù)生長不再受到成核率高的影響,可以出現(xiàn)大量的相對較長的一維納米線.

4 結(jié) 論

利用氣相合成技術(shù),將鎂粉和錫粉混合,在氬氣氛圍中加熱到900℃,實(shí)現(xiàn)了M gO三維納米分級結(jié)構(gòu)的生長.分級納米結(jié)構(gòu)由3部分組成:納米線、納米棒和納米絲.納米線生長方向?yàn)閇100],納米棒和納米絲呈四次對稱分布在納米線的側(cè)面,它們的生長方向?yàn)閇110].普通的一維納米線可以在低溫沉積區(qū)形成;單一反應(yīng)物鎂粉在同樣實(shí)驗(yàn)條件下只能形成納米花結(jié)構(gòu).因此,沉積區(qū)的高溫和金屬錫的存在對三維分級納米結(jié)構(gòu)的形成至關(guān)重要.該分級納米結(jié)構(gòu)的形成可以認(rèn)為是氣固(VS)模式和氣液固(VLS)模式共同作用的結(jié)果.

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[責(zé)任編輯:任德香]

Fabrication and growth mechanism of MgO hierarchical nanostructures

YAN Peng1,2,Q IN Dan1,XINGJuan1,WANG Yun-chuang1,AN Yu-kuan1,L IGuang-zhong1
(1.Basic College,Binzhou M edical University,Yantai 264003,China;2.Institute of Solid State Physics,Chinese Academy of Sciences,Hefei 230031,China)

M gO three-dimensional(3D)hierarchical nanostructures were synthesized through a simp le vapor deposition method.These nanostructures were composed of three parts:nanow ires,nanorods and nanofibers.High resolution transmission electron microscopy(HRTEM)demonstrated that the grow th direction of nanow iresw as[100],w hile nano rods and nanofibers grew on the side of nanow ires along[110]w ith 4-fold symmetries.The formation of hierarchical nanostructures was determ ined by the high temperature of crystallizing field and p roper reagent.The grow th p rocessw as investigated and the grow th mechanism w as suggested in this paper that vapor-solid and vapor-liquidsolid model should dom inate the grow th of 3D nanostructues.

M gO;hierarchical nanostructure;vapor deposition method

O614.22;O782.9;O647.11

A

1005-4642(2011)03-0011-07

2010-11-27;修改日期:2010-12-14

國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃納米材料和納米結(jié)構(gòu)的性能和應(yīng)用基礎(chǔ)(No.2005CB623603)

閆 鵬(1980-),男,山東濱州人,濱州醫(yī)學(xué)院基礎(chǔ)學(xué)院講師,中國科學(xué)院固體物理研究所博士研究生,從事納米材料研究.

秦 丹(1976-),女,山東日照人,濱州醫(yī)學(xué)院基礎(chǔ)學(xué)院講師,碩士,研究方向?yàn)榧{米材料生物學(xué)應(yīng)用.