孫奉亮 何文武 趙曉東 劉建生

(太原科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，山西030024)

隨著我國電力建設(shè)的發(fā)展和國家節(jié)能減排戰(zhàn)略的推進，超超臨界機組以其具有單位發(fā)電能耗低、節(jié)能減排的優(yōu)越性成為我國火電和核電裝備的主流[1]。由于大型超超臨界汽輪機轉(zhuǎn)子所運行的環(huán)境對轉(zhuǎn)子的力學(xué)性能要求極其嚴(yán)格[2]，所以12%Cr超超臨界轉(zhuǎn)子鋼以其良好的鍛造性、淬透性、抗氧化性、焊接性和持久韌性成為超超臨界機組轉(zhuǎn)子的主要鋼種。

對于超超臨界機組來說，晶粒細(xì)勻化以其具有提高強度和韌性的雙重效果成為優(yōu)化轉(zhuǎn)子力學(xué)性能的主要手段。但是超超臨界轉(zhuǎn)子的體積非常龐大，這使得在鍛造和熱處理過程中轉(zhuǎn)子的組織變化很難控制，普遍存在著混晶、粗晶等問題，從而導(dǎo)致轉(zhuǎn)子的屈服強度和沖擊韌性大大下降，不利于力學(xué)性能的提高[3]。本文系統(tǒng)地研究了12%Cr超超臨界轉(zhuǎn)子鋼的晶粒長大規(guī)律，建立了晶粒長大動力學(xué)模型，為實際生產(chǎn)過程中的組織控制提供了科學(xué)依據(jù)，對于其生產(chǎn)制造過程中熱加工參數(shù)的確定有著重要的工程價值。

1 實驗材料與方法

實驗材料為鍛態(tài)12%Cr超超臨界轉(zhuǎn)子鋼，原始組織為馬氏體，化學(xué)成分見表1。試樣尺寸為15 mm×15 mm×15 mm正方體。晶粒長大實驗在KBF1400箱式電阻爐中進行，金相觀察采用Zeiss Imager.A1m金相顯微鏡。

表1 試驗鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)Table 1 The chemical composition of the tested steel(mass fraction，%)

實驗時將箱式電阻爐先以15℃/s加熱至既定溫度(1 000℃、1 050℃、1 100℃、1 150℃、1 200℃、1 250℃)，穩(wěn)定后再將試樣放入電阻爐中保溫既定的時間(1 h、3 h、5 h、7 h、9 h、11 h、15 h、20 h)，出爐后立即快速水冷至室溫，以保留奧氏體晶界，便于觀察分析試驗溫度下12%Cr超超臨界轉(zhuǎn)子鋼奧氏體晶粒的長大情況。然后將試樣經(jīng)預(yù)磨、拋光后，用硫酸+高錳酸鉀溶液在75℃左右水浴侵蝕。侵蝕后用酒精擦拭清洗再吹干，在金相顯微鏡下觀察組織，用截線法測定奧氏體平均晶粒尺寸，所測定的晶粒個數(shù)不少于300個，并對晶粒進行評級。

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 奧氏體晶粒尺寸隨溫度變化的演變規(guī)律

實驗所用試樣的初始晶粒度為7級(28 μm)，在各溫度下保溫1 h后的奧氏體晶粒尺寸如表2所示。可以看出：在不同的奧氏體溫度下保溫1 h，此鋼的晶粒尺寸處于較快增長期；隨著奧氏體溫度的增加，晶粒尺寸的長大速率逐漸加快。特別是1 150～1 200℃奧氏體晶粒尺寸的增長最快。但是超過1 200℃后，奧氏體晶粒尺寸的長大速率受到一定的限制，出現(xiàn)了降低趨勢。圖1是12%Cr超超臨界轉(zhuǎn)子鋼在保溫1 h后放大200倍后的金相組織，可以發(fā)現(xiàn)隨著奧氏體溫度的升高，晶粒邊界上的第二相(碳化物)開始緩慢地溶于基體中，隨著晶粒邊界第二相的溶解，對晶粒的長大釘扎作用逐漸地消除，因此，1 150～1 200℃區(qū)域內(nèi)晶粒長大速度進入了一個較快的增長溫度區(qū)間。但是超過1 200℃后，由于鐵素體的大量析出，導(dǎo)致奧氏體晶粒長大受到了晶界上鐵素體的限制而趨向緩和[4]。

表2 保溫1h后的奧氏體晶粒尺寸(μm)Table 2 The austenite grain size after 1 hour holding temperature (μm)

圖1 保溫1 h晶粒尺寸隨溫度的變化規(guī)律Figure 1 The grain size changes with the 1 hour holding under the different temperature

2.2 奧氏體晶粒尺寸隨保溫時間的演變規(guī)律

圖2是12%Cr轉(zhuǎn)子鋼不同溫度下晶粒尺寸隨保溫時間的變化情況。根據(jù)曲線走勢可以看出晶粒尺寸隨著保溫時間的增長而逐漸增大，整個時間段內(nèi)，奧氏體晶粒尺寸隨保溫時間的延長近似呈拋物線規(guī)律長大。溫度越高，保溫時間對晶粒尺寸的影響越大。從增長速度來考慮，晶粒尺寸在1 050℃以上時，長大速度保持穩(wěn)定。而在1 050℃以下時，初期晶粒長大速度很快，后期逐漸趨向緩和，晶粒長大速度變緩。圖3為12%Cr轉(zhuǎn)子鋼在1 200℃保溫不同時間放大100倍后的金相組織。從圖中可以明顯的看出隨著保溫時間的延長，一方面奧氏體晶粒尺寸逐漸增大；另一方面晶界上析出的高溫鐵素體組織越來越多。

圖2 不同溫度下晶粒尺寸隨保溫時間的變化關(guān)系Figure 2 The grain size changes with the holding time under different temperature

2.3 初始晶粒尺寸對晶粒長大規(guī)律的影響

圖4是不同初始晶粒在1 250℃下晶粒尺寸隨保溫時間的變化關(guān)系，初始晶粒尺寸為28 μm(7級)時，20 h內(nèi)的快速長大過程主要集中在初期，隨后晶粒長大趨勢趨于平緩。首先這是因為奧氏體晶粒長大是通過晶界的遷移進行的，晶界推移的驅(qū)動力來自奧氏體的晶界能，如果奧氏體的初始晶粒越細(xì)，那么晶粒邊界面積就越大，晶界能量就越高，從而致使晶界驅(qū)動力增大，晶粒長大速度就越快，最終會使界面能降低，從而系統(tǒng)能量也降低，并趨于穩(wěn)定。其次，初始晶粒尺寸越小，

圖3 晶粒尺寸隨保溫時間的變化規(guī)律Figure 3 The grain size changes with 1200℃ under the different holding time

最終穩(wěn)定時的晶粒尺寸也越小。初始晶粒尺寸為48 μm(5級)時，20 h內(nèi)各時間段的增長速度逐漸減慢。圖5是12%Cr轉(zhuǎn)子鋼不同初始晶粒在1 250℃下的相應(yīng)組織。隨著保溫時間的延長，組織中的鐵素體析出明顯加劇，這將阻止奧氏體晶界的遷移，從而使晶粒的長大趨向緩和。

3 晶粒長大模型的建立

奧氏體晶粒長大是通過晶界的遷移進行的，晶界推移的驅(qū)動力來自奧氏體的晶界能。作用于晶界的驅(qū)動力為F：

圖4 不同初始晶粒下晶粒尺寸隨保溫時間的變化關(guān)系Figure 4 The grain size changes with the holding time under the different initial grain size

圖5 相同溫度下晶粒尺寸隨初始晶粒尺寸的變化規(guī)律Figure 5 The grain size changes with holding time and initial grain size under the same temperature

可見，由界面能提供的作用于單位面積晶界的驅(qū)動力F與界面能γ成正比，而與界面曲率半徑R成反比，力的方向指向曲率中心。可以看出，界面能γ越大，驅(qū)動力F就越大。

奧氏體晶界在驅(qū)動力F的推動下，以等速v移動，則速度v與驅(qū)動力F成正比，即

積分得

Dtn-D0n=Kt[5]

基于上式就目前而言，預(yù)報加熱過程中奧氏體晶粒正常長大規(guī)律的模型通常采用Sellars模型[6]和Anelli改進模型[7]：

Dtn，D0n分別為保溫0和ts時奧氏體晶粒的平均等效直徑(μm)；Q為晶粒長大激活能(J/mol)；n，A為相關(guān)系數(shù)；T為加熱溫度(K)；R為氣體常數(shù)，R=8.314 J/(mol·K)。

我們采用Sellars模型來描述晶粒長大規(guī)律。由于式中有三個未知量n，A，Q，并且初始晶粒尺寸對于長大后的晶粒尺寸又不能忽略，從而不能利用簡單的線性擬合來求得所有常數(shù)。本實驗先給定n的值，通過對實驗數(shù)據(jù)擬合來確定A、Q的值和誤差值，誤差的平方和作為n的函數(shù)，以回歸誤差平方和最小為優(yōu)化目標(biāo)[8]。誤差平方和隨n的變化如圖7所示，根據(jù)計算數(shù)據(jù)點擬合函數(shù)得誤差平方和Y隨n值變化的函數(shù)為：

Y=416.98-390.97n+157.8n2-32.55n3+3.41n4-0.14n5

對上式求極值得：n=3.73時對應(yīng)函數(shù)取極小值。n值確定后，通過線性擬合，就可以計算A值和Q值。最后求得：A=1.07×109，Q=171 586 J/mol。

圖6 誤差平方和Y與n的關(guān)系Figure 6 The relationship between value n and error sum of squares

故晶粒長大動力學(xué)方程為：

4 晶粒長大模型的驗證

將獲得的晶粒長大動力學(xué)方程進行擬合，再將試驗值與擬合值進行對比，如表3所示。

表3 晶粒尺寸實驗值與擬合值的比較Table 3 The comparison between the experimental values and the simulative values of grain size

由表3可以看出兩者之間具有很好的一致性，故此模型對預(yù)測奧氏體晶粒長大過程的規(guī)律具有較高的準(zhǔn)確性。

5 結(jié)論

(1)在一定時間內(nèi)晶粒長大速率隨著溫度的升高逐漸增大，但由于高溫鐵素體的影響，在1 200℃以上長大速率變慢。在一定溫度下晶粒尺寸隨著保溫時間的增長而逐漸長大，但在1 150℃以下由于第二相的未完全溶解，晶粒長大趨向緩和。故此鋼奧氏體晶粒粗化溫度為1 150℃。

(2)在不同的初始晶粒尺寸下溫度越高，初始晶粒尺寸越大，穩(wěn)定時的晶粒尺寸就越大。

(3)采用以回歸誤差平方和最小為優(yōu)化目標(biāo)的方法，得到了晶粒長大激活能 ，給出了晶粒長大過程動力學(xué)模型，

并通過實驗值與擬合值比較驗證了模型的可靠性。

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