朱錄濤 ，申海燕

(1.襄樊學(xué)院 建筑工程學(xué)院，湖北 襄陽 441053；2.襄樊職業(yè)技術(shù)學(xué)院 醫(yī)學(xué)院，湖北 襄陽441021)

硬石膏活性激發(fā)關(guān)鍵技術(shù)及其自流平砂漿研究現(xiàn)狀

朱錄濤1，申海燕2

(1.襄樊學(xué)院 建筑工程學(xué)院，湖北 襄陽 441053；2.襄樊職業(yè)技術(shù)學(xué)院 醫(yī)學(xué)院，湖北 襄陽441021)

硬石膏資源豐富，但因其結(jié)構(gòu)致密、活性低、膠凝性差，利用率不高. 為加大硬石膏的利用途徑，對硬石膏進(jìn)行活性激發(fā)并用于制備自流平砂漿是目前研究的熱點(diǎn)方向之一. 文章闡述了天然硬石膏的活性激發(fā)機(jī)理，對天然硬石膏活性激發(fā)方法及在自流平砂漿中的應(yīng)用等研究現(xiàn)狀進(jìn)行了分析，以期為硬石膏資源化利用提供參考.

天然硬石膏；活性激發(fā)；自流平砂漿；研究進(jìn)展

我國硬石膏資源十分豐富，總儲量近300億t，占二水石膏的60%，居世界首位；我國水泥年用量超過全球產(chǎn)量的40%，而每生產(chǎn)1t水泥熟料排放CO2近1t、SO20.74kg、NOx1.51kg及大量粉塵等污染物，對資源、能源和環(huán)境造成巨大壓力. 石膏材料具有保溫隔熱性好、隔音效果好、防火性能良、質(zhì)量輕等很多優(yōu)良性能，硬石膏作膠凝材料，與水泥基材料有很好的互補(bǔ)性，利廢、節(jié)能、環(huán)保，是真正的綠色資源.但硬石膏結(jié)構(gòu)致密、溶解緩慢、水化活性很低、水化速度慢、凝結(jié)時間長、強(qiáng)度低、不耐水的弱點(diǎn)，導(dǎo)致其利用率低[1]. 目前，天然硬石膏主要用途是部分取代二水石膏作為水泥的調(diào)凝劑和生產(chǎn)水泥混凝土的膨脹劑，現(xiàn)開始用作粉刷硬石膏、硬石膏砌塊和板材，而建筑業(yè)對地坪材料需求很大，硬石膏基自流平砂漿具有良好的施工和易性，在硬化過程中不產(chǎn)生形變，容易進(jìn)行無縫大面積澆注，利用硬石膏制備自流平砂漿，既能最大限度利用硬石膏資源，又適應(yīng)建筑業(yè)快速發(fā)展對地坪材料的大量需求. 長期以來，對硬石膏的研究和應(yīng)用進(jìn)展緩慢.改善硬石膏的活性，是硬石膏研究的關(guān)鍵；開發(fā)硬石膏技術(shù)，才能推動硬石膏在建材業(yè)廣泛應(yīng)用. 進(jìn)一步提高硬石膏的膠凝性能和凝結(jié)硬化性能，合理開發(fā)利用硬石膏膠凝材料及制品是當(dāng)前熱點(diǎn)課題之一.

1 天然硬石膏活性激發(fā)機(jī)理

關(guān)于硬石膏的活性激發(fā)機(jī)理，目前看法尚不一致. 傳統(tǒng)理論認(rèn)為：無水硫酸鈣水化過程是一個“溶解－結(jié)晶－生長”的過程[2]，因而對硬石膏進(jìn)行活性改善即是激發(fā)硬石膏的潛在水化活性使其溶解或水化凝結(jié).布德尼柯夫[3]認(rèn)為，CaSO4具有形成復(fù)鹽的能力，在有水和鹽存在時，硬石膏的水化率、凝結(jié)時間及凝結(jié)強(qiáng)度能夠提高，主要是因?yàn)橛彩囝w粒的表面生成不穩(wěn)定的復(fù)鹽(鹽·mCaSO4·nH2O)，然后又分解為含水鹽類和CaSO4·2H2O，CaSO4·2H2O結(jié)晶，使?jié){體凝結(jié)硬化. 雖然布德尼柯夫沒有在實(shí)驗(yàn)中直接證實(shí)這一反應(yīng)，但自然界中天然石膏復(fù)鹽的存在，如鉀石膏(CaSO4·K2SO4·H2O)、鈣芒硝(CaSO4·Na2SO4)等似乎為這種理論提供了間接依據(jù). A.E. Hajjouji等[4]研究了影響人工合成硬石膏水化反應(yīng)活性的若干因素，包括機(jī)械粉碎活化的作用、二水石膏熱分解溫度對硬石膏活性的影響、化學(xué)活性劑的作用、工業(yè)副產(chǎn)品中雜質(zhì)的作用(如氟石膏和磷石膏)，認(rèn)為CaSO4與H2O反應(yīng)是一個“溶解－成核－生長”過程，由于在純水中，硬石膏的飽和溶液相對于熱力學(xué)穩(wěn)定的二水石膏飽和溶液的過飽和度較低(β≤1.5；25℃)，因此這個過程的反應(yīng)速率很慢.對于化學(xué)活化劑來說，表征外加陽離子特征的“Z/r”(Z：電荷；r：離子半徑)的參數(shù)越高，固相反應(yīng)的活性越低. Z/r值較Ca2+低的陽離子是活性劑，反之是鈍化劑. 成核是硬石膏水化硬化過程中重要步驟，外加劑陽離子對核化過程的影響較生產(chǎn)過程大，它主要是通過改善成核來增加水化速率. Z/r參數(shù)越低，核化速率越高，二水石膏晶體的結(jié)晶尺寸和硬化材料的孔隙率越小，強(qiáng)度越高.

2 活性激發(fā)的關(guān)鍵技術(shù)

2.1 粉磨激活法

粉磨使天然硬石膏致密結(jié)構(gòu)受到一定程度的破壞，水化作用增強(qiáng). 胡紅梅等[5]分析了硬石膏粉的細(xì)度、比表面積、顆粒顯微形貌等物理特性與水化性能之間的關(guān)系，從粒度分布和顆粒微觀形貌方面探討了影響機(jī)理. 硬石膏粉體特性對其水化活性的釋放產(chǎn)生重要影響，延長粉磨時間或摻入助磨劑混磨方式提高細(xì)度，能有效激發(fā)硬石膏活性.

楊新亞[6]研究了制粉設(shè)備對硬石膏水化活性的影響，適宜的粉磨方式能有效進(jìn)行物理活化，加速硬石膏的水化，使制品的強(qiáng)度大大提高. 礦業(yè)中廣為使用的球磨機(jī)是制備硬石膏粉料較為理想的設(shè)備，萊歇磨和雷蒙磨對天然硬石膏的水化活性激發(fā)，尤其是早期凝結(jié)硬化方面不如球磨機(jī)的效果好；從強(qiáng)度角度看，球磨機(jī)的7d和28d強(qiáng)度均最高，而萊歇磨制備的粉料的各項(xiàng)物理性能最差；從比表面積、粒度等方面比較，立式磨由于其制粉工藝特點(diǎn)，對比表面積的提高不利，盡管立磨加氣流磨能使物料超細(xì)，但其比表面積只有3 910cm2/g，且需水量沒有明顯增大.

張建新等[7]研究了助磨劑及減水劑對硬石膏的粉磨和分散作用. 結(jié)果表明，硬石膏的水化活性隨比表面積增加而提高，其適宜的比表面積為4 500~5 000cm2/g；磨前摻減水劑FDN，在硬石膏顆粒中分散較均勻，硬石膏稠度降低，水化率提高，硬化體強(qiáng)度比同摻有明顯提高. 摻加FDN粉磨時，F(xiàn)DN在硬石膏顆粒表面形成一層吸附薄膜，在摻量較小(≤0.5%)時，F(xiàn)DN主要表現(xiàn)出助磨分散和減水增強(qiáng)作用，在摻量較大時，F(xiàn)DN形成的吸附薄膜抑制了硬石膏顆粒與水的接觸，在一定程度上阻礙了CaSO4的溶解、析晶過程.這為減水劑作為硬石膏的助磨分散組分制備硬石膏基材料提供了可行的工藝依據(jù).

董軍[8]認(rèn)為粉磨細(xì)度應(yīng)控制在4 000～6 000cm2/g為宜，F(xiàn)DN適宜摻量為0.5%，K2SO4適宜摻量為1%.王鳳仙[9]得出粉磨有些效果，粉磨粒度應(yīng)在4 000cm2/g左右為宜.

白冷[10]認(rèn)為硬石膏的細(xì)度以控制在4 500—5 000cm2/g之間為宜；粉磨時加入一定量的助磨型減水劑FDN，達(dá)到節(jié)約粉磨時間的效果. 但是，它的定向吸附作用使硬石膏表面與水接觸的面積減少，在一定的程度上阻礙硬石膏水化的進(jìn)行. K2SO4既是一種效果比較好的激發(fā)劑，又是一種助磨劑，使用過程中以磨前摻加效果最好.

2.2 煅燒激活法

硬石膏經(jīng)過煅燒，造成較多的缺陷和畸變，結(jié)構(gòu)疏松，可明顯提高活性. 煅燒硬石膏本身和煅燒某些活化劑均能提高活性. 王鳳仙[9]研究認(rèn)為，天然硬石膏的最佳煅燒溫度為200℃和600℃，考慮到降低能源消耗，選擇200℃進(jìn)行煅燒活化.

鄭翠紅等[11]采用明礬(KAl(SO4)2·12H2O)和煅燒明礬(KAl(SO4)2)作為天然硬石膏水化的激發(fā)劑，結(jié)果表明，煅燒明礬對天然石膏的水化激發(fā)效果更明顯，明礬與天然硬石膏生成水化中間產(chǎn)物 K2Ca(SO4)2·H2O復(fù)鹽，煅燒明礬與天然硬石膏生成水化中間產(chǎn)物K2Ca(SO4)2·H2O和K2Ca(SO4)2復(fù)鹽. 明礬加入量為5%時，3d水化率達(dá)到45.1%；煅燒明礬加入量為5%時，3d水化率達(dá)到61.5%.

翟紅俠等[12]人研究了5種化學(xué)激發(fā)劑(K2SO4、FeSO4·7H2O、CaO、Na2C2O4、煅燒明礬)對天然硬石膏水化作用的影響. 這些激發(fā)劑均能使硬石膏水化硬化進(jìn)程加快，水化率提高，其中5.0%煅燒明礬的激發(fā)效果最好，28 d水化率可達(dá)到74.32%.

2.3 化學(xué)激活法

1)堿性激活

堿性激活如采用石灰、水泥、苛性鈉、水玻璃、草酸鈉、堿性高爐礦渣、煅燒白云石等來激發(fā)活性.

胡紅梅等[5]選用生石灰、水玻璃、草酸鈉等堿性激發(fā)劑對硬石膏進(jìn)行改性，研究表明，生石灰與水玻璃對硬石膏活性激發(fā)效果較好，特別是水玻璃，不僅可以提高硬化強(qiáng)度還能提高耐水性.

李國衛(wèi)等[13]通過研究，認(rèn)為堿性激發(fā)劑的作用機(jī)理包括：硬石膏在水化初期與堿性激發(fā)劑首先形成新相，如Ca(OH)2、水化硫鋁酸鈣等，其次才是二水石膏的析出，新相的不斷形成可阻礙硬石膏的繼續(xù)水化，因而摻入堿性激發(fā)劑后硬石膏的水化率不會太高，經(jīng)測定，一般只有30%左右；但是由于激發(fā)劑的作用，新相不斷形成，使硬石膏膠凝材料的強(qiáng)度逐漸提高，并由氣硬性向水硬性轉(zhuǎn)化，成為具有雙重性質(zhì)的膠凝材料.

2)酸性激活或硫酸鹽激活

硫酸鹽激活如采用硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸鋁鉀、硫酸鋁、硫酸銅、硫酸鐵、硫酸鋅等來激發(fā)活性.

張燕等[14]通過測定硬石膏的溶解度、水化率、凝結(jié)時間、SEM掃描電鏡及X光照片等，來比較物理激發(fā)和化學(xué)激發(fā)的效果，得出加入硫酸鹽激發(fā)效果為最顯著.

白冷等[10]對硬石膏的水化過程、液相離子濃度與二水石膏析晶過飽和度等進(jìn)行了測定，對硫酸鹽激活機(jī)理進(jìn)行了分析. 他們認(rèn)為硬石膏水化過程為“溶解-晶核形成-晶體生長”. 二水石膏晶體生長是硬石膏水化硬化的關(guān)鍵過程，硫酸鹽促進(jìn)水化硬化的關(guān)鍵是提高了二水石膏析晶過飽和度，加速了其晶體成核和生長速率.

李國衛(wèi)等[13]研究得出，酸性激發(fā)劑的作用在于加速硬石膏對二水石膏過飽和度的形成，使析晶提前，水化率顯著提高；對析晶活化能進(jìn)行計(jì)算得出以下結(jié)論：酸性激發(fā)劑均可降低析晶活化能，活化能降低的順序是K2SO4＞Na2SO4＞KAl(SO4)2＞Al2(SO4)2＞無激發(fā)劑；對同一種激發(fā)劑，隨著濃度的增大，活化能依次降低，反應(yīng)級數(shù)則逐漸增大；一價金屬硫酸鹽對析晶活化能的降低幅度較大.

3)復(fù)合激活

李國衛(wèi)等[13]以無機(jī)鹽類作為復(fù)合激發(fā)劑，使天然硬石膏能較快速地凝結(jié)硬化. 所用的激發(fā)劑屬于堿性激發(fā)劑和鹽類激發(fā)劑共同組成的復(fù)合激發(fā)劑(如石灰或粉煤灰與硫酸鉀等復(fù)合). 研究認(rèn)為，石灰、粉煤灰中的活性鈣、活性SiO2和活性Al2O3等產(chǎn)生水化反應(yīng)，生成水化硅酸鈣、水化硫鋁酸鈣等難溶于水的水化產(chǎn)物，造成液相中離子濃度平衡被打破，從而促進(jìn)了硬石膏的進(jìn)一步溶解水化，加速了凝結(jié)硬化速度. 在保證一定的早期強(qiáng)度的同時，水化硅酸鈣和水化硫鋁酸鈣的生成又加強(qiáng)了后期強(qiáng)度的發(fā)展，耐水性也得到增強(qiáng). 鄧鵬等[2]選取硫酸鉀分別摻入硅酸鹽水泥與半水石膏進(jìn)行改性，研究了這些復(fù)合組分對天然硬石膏力學(xué)性能及耐水性能的影響. 實(shí)驗(yàn)表明，硫酸鉀對強(qiáng)度提高顯著，硅酸鹽水泥對強(qiáng)度與軟化系數(shù)均有很大的改善作用，而半水石膏對強(qiáng)度與軟化系數(shù)也有一定程度的影響. 高祥鑫等[1]作了激發(fā)劑對天然硬石膏的適應(yīng)性研究， 加入鹽類和堿性激發(fā)劑于不同產(chǎn)地天然硬石膏，測定不同齡期水化率以及一定齡期的強(qiáng)度.結(jié)果表明，加入激發(fā)劑后水化率有了顯著的提高，但不同激發(fā)劑對不同產(chǎn)地硬石膏的激發(fā)效果不同，存在明顯的差異.

李國衛(wèi)等[13]通過研究分析，得出活性激發(fā)中容易出現(xiàn)對制品應(yīng)用有很大影響的幾個問題：添加化學(xué)激發(fā)劑后，制品易出現(xiàn)泛霜現(xiàn)象；在隨后的養(yǎng)護(hù)過程中制品膨脹崩裂；制品的耐水性較差. 避開或解決以上三個主要問題，成為硬石膏研究的難點(diǎn).

3 硬石膏基自流平砂漿研究現(xiàn)狀

石膏基找平砂漿在機(jī)械鋪設(shè)作業(yè)時有很好的和易性，在硬化過程中不產(chǎn)生形變，容易進(jìn)行無縫大面積澆注，而且具有很好的經(jīng)濟(jì)性等優(yōu)良特性被業(yè)內(nèi)所認(rèn)知. 由于天然硬石膏的溶解速度慢，凝結(jié)水化時間長等特點(diǎn)，國內(nèi)外用天然硬石膏做基材制備硬石膏基自流平砂漿的研究并不是很多，自流平砂漿主要應(yīng)用還是地面工程. 1972年日本住宅公團(tuán)首先對石膏基材料進(jìn)行研究，并于1976年對采用α-半水石膏為基材的石膏基自流平地面材料進(jìn)行了施工試驗(yàn). 1977年，石膏基自流平產(chǎn)品開始少量用于商業(yè). 西德的帕依愛羅公司用Ⅱ型無水石膏生產(chǎn)了強(qiáng)度為20MPa～30MPa，鋪設(shè)厚度為10mm的自流平材料. 瑞士聯(lián)邦技術(shù)研究所為滿足自流平砂漿快硬、結(jié)合水量高、低收縮性的特殊要求，研究出混合膠凝材料自流平砂漿，配方中摻入一定量的硬石膏，生成以鈣礬石為主的水化產(chǎn)物，完全符合自流平砂漿必備的宏觀性能要求. 歐洲已將自流平地坪材料歸入到新制定的地坪砂漿標(biāo)準(zhǔn)(ENDIN13813-2002). 歐洲標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(CEN)制定了一系列關(guān)于地面材料及找平層產(chǎn)品及其性能的試驗(yàn)方法，已發(fā)布的有 EN13318-2000《找平材料與地面找平層的定義與術(shù)語》、EN13409-2002《地面用自流平砂漿的試驗(yàn)方法初凝時間的測定》、ENDIN13813-2002《找平材料與地面找平層找平材料的性能及要求》等歐洲標(biāo)準(zhǔn)[15].

楊新亞等[16]利用天然硬石膏進(jìn)行了地面自流平材料試驗(yàn)研究，通過添加半水石膏、增強(qiáng)材料、河砂、粉煤灰以及激發(fā)劑、高效減水劑、消泡劑、保水劑復(fù)合摻用，配制的硬石膏基自流平材料擴(kuò)展度達(dá)325mm，砂漿抗壓強(qiáng)度15MPa，抗折強(qiáng)度2.25MPa，達(dá)到了日本與歐洲標(biāo)準(zhǔn)的要求，具有一定的市場前景.

李汝奕等[17]以化工生產(chǎn)排出的氟石膏廢渣為主要原料，通過摻加激發(fā)劑、減水劑、保水劑、摻合料、骨料等進(jìn)行改性處理，研制成功了一種流動性好、平整度高、凝結(jié)快速、強(qiáng)度高、耐水性好的硬石膏基自流平地面材料，不僅環(huán)境效益和經(jīng)濟(jì)效益顯著，而且為氟石膏廢渣的資源化利用開辟了一條新途徑.

安徽恒泰新型建筑材料有限責(zé)任公司新研制成功以天然硬石膏為膠凝材料的硬石膏基自流平材料，獲得中國專利(專利號為 CN1693269A). 其制備方法為將天然硬石膏利用球磨機(jī)進(jìn)行粉磨，控制研磨細(xì)度在200目篩篩余不超過5%，比表面面積4 000～5 000cm2/g. 然后取少量所得到的磨細(xì)天然硬石膏與堿性激發(fā)劑、酸性激發(fā)劑、保水劑、減水劑和消泡劑等進(jìn)行充分預(yù)混合，得到預(yù)混合粉料. 再將該預(yù)混合粉料與大量磨細(xì)天然硬石膏粉在混料機(jī)中充分混合均勻. 對于需要添加砂的自流平砂漿，在混合時可根據(jù)需要和配比添加經(jīng)預(yù)干燥處理的細(xì)河砂. 該專利已由安徽恒泰新型建筑材料有限公司實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化[18].

董兵[19]利用天然硬石膏為主要原料，通過摻加激發(fā)劑、減水劑、保水劑、摻合料、骨料、纖維和減縮劑等進(jìn)行改性處理，研制成功了一種天然硬石膏自流平抗裂砂漿;流動度達(dá)到150mm以上，抗壓、抗折強(qiáng)度分別達(dá)到28MPa和9Mpa，粘結(jié)強(qiáng)度達(dá)1.2Mpa，主要技術(shù)性能指標(biāo)均達(dá)到或超過JC/T985-2005《地面用水泥基自流平砂漿標(biāo)準(zhǔn)》要求，同時還極大地改善了材料的抗裂性能.

試驗(yàn)表明，天然硬石膏自流平砂漿流動性好、平整度高、凝結(jié)快速、強(qiáng)度高、抗裂性好. 但石膏的耐水性抗磨性差，表面強(qiáng)度低，硬石膏基自流平材料不能用于陽臺、屋面及潮濕的地下室地面；硬石膏基自流平材料呈中性或酸性，對鐵件有銹蝕的危險(xiǎn). 從近年來硬石膏基自流平砂漿研究狀況可以看出，硬石膏基自流平砂漿的研究與應(yīng)用已越來越受到人們的關(guān)注，硬石膏基自流平砂漿的應(yīng)用有很大潛力.

4 結(jié)語

1)現(xiàn)有的激發(fā)方法概括有兩種：物理激活，即熱處理和粉磨；化學(xué)激活，即堿性激發(fā)(如石灰、水泥、苛性鈉、水玻璃、草酸鈉、堿性高爐礦渣、煅燒白云石等)，硫酸鹽激發(fā)(如硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸鋁鉀、硫酸鋁、硫酸銅、硫酸鐵、硫酸鋅等)，還有其他無機(jī)鹽類的激發(fā)等. 物理激活方法相對比較成熟，通過提高細(xì)度和采取適當(dāng)煅燒溫度來增強(qiáng)天然硬石膏活性[20]. 化學(xué)激活比較復(fù)雜，激活機(jī)理還很不完善，其激發(fā)潛力和研究空間很大；使用不同的化學(xué)激發(fā)劑，可能會有不同的激發(fā)反應(yīng)機(jī)理[21].

2)粉磨使天然硬石膏的致密結(jié)構(gòu)受到一定程度的破壞，比表面積增大，水化作用增強(qiáng). 天然硬石膏的細(xì)度以控制在4 500—5 000cm2/g之間為宜.

3)粉磨時加入一定量的助磨型的減水劑 FDN，可以達(dá)到節(jié)約粉磨時間和能源的效果. K2SO4既是一種效果比較好的激發(fā)劑，又是一種助磨劑，以磨前摻加效果最好.

4)熱處理使天然硬石膏的水化硬化能力有所增強(qiáng). 煅燒后，天然硬石膏晶格會發(fā)生畸變，提高了表面自由能，還提高了天然硬石膏的易磨性；最佳煅燒溫度為200℃.

5)天然硬石膏中所含的可溶性鹽對天然硬石膏的溶解以及析晶有促進(jìn)作用.

6)天然硬石膏在酸性環(huán)境下溶解程度高，過飽和度大，有利于結(jié)晶作用；二水石膏在酸性條件下的溶解度呈增高趨勢，這對過飽和度有不利影響，因此酸性不宜過大，且宜在天然硬石膏水化的早期保持一個適度的酸度；堿性條件下溶解程度低，對天然硬石膏的水化硬化不利.

7)活性激發(fā)后制品易出現(xiàn)泛霜、膨脹崩裂、耐水性較差三個主要問題，成為硬石膏研究的難點(diǎn).

8)自流平砂漿是最復(fù)雜的砂漿配方之一，使用的添加劑品種繁多. 自流平砂漿體系中還沒有形成系統(tǒng)完整的添加劑作用機(jī)理.

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(責(zé)任編輯：饒 超)

Current Research on the Anhydrite Activity Stimulation and Anhydrite Based on Self-leveling Mortar

ZHU Lu-tao1, SHEN Hai-yan2
(1.School of Civil Engineering and Architecture, Xiangfan University, Xiangyang 441053, China; 2. Medical School, Xiangfan Vocational and Technical College, Xiangyang 441021, China)

The natural anhydrite is rich in resources, but the characteristics of compact structure, low activity and poor gel result in a low utilization rate. In order to increase the utilization of anhydrite, stimulating the anhydrite activity to produce the self-leveling mortar is one of the hot research. This paper will analyze the current research on the stimulating method of anhydrite activity and its utilization in self-leveling mortar, expect to provide for the utilization of anhydrite reference.

Anhydrite; Activity stimulation; Self-leveling mortar; Research progress

TQ172.4+6

A

1009-2854(2011)05-0055-05

2011-04-11;

2011-05-09

朱錄濤(1965— ), 男, 湖北襄陽人, 襄樊學(xué)院建筑工程學(xué)院講師.