黃 星,王蔚昕,張春水

（公安部物證鑒定中心,北京 100038）

丁丙諾啡（Buprenorphine，結(jié)構(gòu)式見圖 1）為部分μ受體激動(dòng)藥，屬激動(dòng)-拮抗藥。適用于各種術(shù)后疼痛、癌性疼痛、燒傷、肢體痛、心紋痛等[1]。作用持續(xù)時(shí)間6～8h。也可作為戒癮的維持治療。目前，用丁丙諾啡舌下含片來控制海洛因戒斷癥狀的藥物依賴者越來越多，存在其濫用現(xiàn)象。近日，我實(shí)驗(yàn)室接收了一起涉嫌販賣鹽酸丁丙諾啡舌下片的案件。檢驗(yàn)人員用GC-MS對(duì)檢材進(jìn)行分析，檢出丁丙諾啡成分。檢驗(yàn)方法如下。

圖1 丁丙諾啡結(jié)構(gòu)式Fig.1 Structure of buprenorphine

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器和試劑

Agilent7890N毛細(xì)管氣相色譜儀（配置5975C MS）；XS-105電子天平（梅特勒公司）。

甲醇（A.R.北京化工廠）。

1.2 儀器條件

氣相色譜條件：色譜柱HP-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；分流比為20∶1；

升溫速率：120℃（2min）280℃（25min）；

質(zhì)譜參數(shù)：電離源EI，電離電壓70eV，倍增器電壓1.0kV，掃描質(zhì)量范圍40～500amu，全掃描方式，溶劑延遲時(shí)間3min，其他條件為調(diào)諧值。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

取送檢的白色藥片，用瑪瑙研缽將其研磨成均勻細(xì)粉后，稱取檢材50mg，裝入15mL試管中，加入甲醇 2mL，振蕩 10min，4000r·min-1離心 5min，取1mL上清液裝入自動(dòng)進(jìn)樣器小瓶中，供GC-MS分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 檢材GC-MS分析結(jié)果

檢材經(jīng)GC-MS檢測(cè)的總離子流譜圖（TIC）及tR=25.524min組分對(duì)應(yīng)的質(zhì)譜圖分別如圖2、3所示，對(duì)出峰為tR=25.524min組分的質(zhì)譜圖進(jìn)行NIST庫檢索，結(jié)果顯示為丁丙諾啡（見圖4）成分。丁丙諾啡分子量為467，較大的分子量導(dǎo)致GC-MS分析時(shí)，其出峰時(shí)間較晚。選取m/z378（基峰）、m/z410、m/z467、m/z55為特征離子。對(duì)丁丙諾啡標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行的分析，依據(jù)出峰時(shí)間和特征離子進(jìn)一步確證。

圖2 檢材GC-MS分析的總離子流圖Fig.2 Total ion chromatogram of detected samples by GC-MS

圖3 檢材GC-MS分析的TIC中t R=25.524min組分質(zhì)譜圖Fig.3 Mass chromatogram of t R=25.524min in TIC detected samples by GC-MS

圖4 NIST庫中檢索到的丁丙諾啡質(zhì)譜圖Fig.4 Mass chromatogram of buprenorphine detected in NIST bank

2.2 丁丙諾啡標(biāo)準(zhǔn)品GC-MS分析結(jié)果

用相同GC-MS分析方法對(duì)0.1mg·mL-1鹽酸丁丙諾啡標(biāo)樣進(jìn)行分析，TIC（圖5）顯示丁丙諾啡出峰為25.528min，從出峰位置判斷，檢材tR=25.524min組分為丁丙諾啡成分，并且檢材tR=25.524min組分質(zhì)譜圖與丁丙諾啡標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)譜圖相比，m/z378（基峰）、m/z410、m/z467、m/z55特征離子豐度比一致，可以進(jìn)一步確認(rèn)檢材中含有丁丙諾啡成分。

圖5 丁丙諾啡標(biāo)樣GC-MS分析的總離子流圖Fig.5 Total ion chromatogram of standard buprenorphine sample by GC-MS

圖6 丁丙諾啡標(biāo)樣質(zhì)譜圖Fig.6 Mass chromatogram of standard buprenorphine sample

3 結(jié)論

本文采用GC-MS方法分析丁丙諾啡成分，并應(yīng)用于實(shí)際案件檢材的分析，結(jié)果顯示該方法可行。

[1] 國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010.629.