馮長杰, 王 琦, 周 雅, 趙 晴, 杜 楠

(南昌航空大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,南昌 330063）

TC4鈦合金微弧氧化膜結(jié)構(gòu)對化學(xué)鍍Ni-P鍍層結(jié)合性能的影響

馮長杰, 王 琦, 周 雅, 趙 晴, 杜 楠

(南昌航空大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,南昌 330063）

在TC4鈦合金上制備微弧氧化不同時間的氧化膜,然后進(jìn)行化學(xué)鍍Ni-P鍍層,利用SEM、涂層附著力自動劃痕儀和熱震試驗,研究不同微弧氧化膜結(jié)構(gòu)對鈦合金化學(xué)鍍Ni-P鍍層結(jié)合性能的影響。結(jié)果表明:隨著微弧氧化時間的增加,微弧氧化膜表面的粗糙度增大,表面微孔逐漸變大,孔口先變成敞開形式然后慢慢縮合,最后變成凹槽狀。微弧氧化時間由3min增加至15min,化學(xué)鍍Ni-P鍍層與微弧氧化膜的結(jié)合性能逐漸降低,臨界載荷由21.5N減少至8.5N,且化學(xué)鍍層表面劃痕特征由裂紋向鍍層剝落發(fā)展。微弧氧化時間由15min增加至60min,化學(xué)鍍Ni-P鍍層與微弧氧化膜的結(jié)合性能逐漸增加,臨界載荷由8.5N增加至大于40N。熱震試驗結(jié)果表明,微弧氧化3min,7min,15min的試樣熱震1次時,化學(xué)鍍Ni-P鍍層發(fā)生嚴(yán)重的剝落,且在冷卻過程中化學(xué)鍍鎳層剝落的順序為15min,7min,3min的試樣,30min的試樣熱震2次剝落,60min的試樣熱震28次才剝落,與劃痕實驗的結(jié)果一致。建立了不同微弧氧化時間,TC4鈦合金微弧氧化膜的結(jié)構(gòu)模型,討論了不同微弧氧化膜結(jié)構(gòu)與化學(xué)鍍鎳層的結(jié)合強(qiáng)度。

微弧氧化膜;微觀結(jié)構(gòu);化學(xué)鍍Ni-P;鈦合金;結(jié)合性能

鈦合金具有熔點高、耐腐蝕、比強(qiáng)度高等突出優(yōu)點,在航空航天、海洋開發(fā)、人工植入體等領(lǐng)域具有廣泛的用途[1～3]。但也存在其自身難以克服的弱點,如硬度低、耐磨性差等,在實際應(yīng)用中常采用各種表面技術(shù)提高其性能[4～6]。Ni-P化學(xué)鍍層具有較高的硬度和耐磨性,在工業(yè)領(lǐng)域得到較為廣泛的應(yīng)用[7,8]。鈦合金表面通常有一層較致密的氧化物薄膜,阻礙了鍍層與基體的緊密結(jié)合,使施鍍的鍍層與基體結(jié)合性能下降。為了能獲得結(jié)合性能良好的鍍層,必須對鈦合金表面進(jìn)行繁瑣的浸Zn處理或HF處理[2,9],前處理工藝對鈦合金表面直接化學(xué)鍍Ni-P鍍層的結(jié)合強(qiáng)度有明顯的影響。

微弧氧化是有色金屬材料表面原位生長氧化物陶瓷膜的新技術(shù)[10],其多孔的表面結(jié)構(gòu)可有效的提高基體與其他防護(hù)鍍層/涂層的結(jié)合性能[11,12],因此,本項目擬在航空發(fā)動機(jī)壓氣機(jī)常用材料Ti6Al4V合金表面,利用微弧氧化技術(shù)制備中間過渡層,以替代目前常用的前處理工藝,然后在其表面制備Ni-P化學(xué)鍍層,并研究不同微弧氧化時間的微弧氧化膜結(jié)構(gòu)對鈦合金化學(xué)鍍Ni-P鍍層結(jié)合性能的影響。利用掃描電鏡研究微弧氧化膜微觀結(jié)構(gòu)隨時間的演變特征和規(guī)律,通過劃痕實驗和熱震試驗研究不同時間的微弧氧化膜對化學(xué)鍍Ni-P鍍層結(jié)合性能的影響規(guī)律,并探討其作用機(jī)制。

1 實驗材料及方法

1.1 基材及前處理

試樣尺寸為20mm ×30mm ×1mm的TC4鈦合金。

微弧氧化的工藝參數(shù):NaSiO3·9H2O:5～8 g/L,(NaPO3）6:3～7g/L,NaOH:0.1～1 g/L,電流密度:4A/dm2,占空比:25%,處理時間:3～60min。

敏化處理的工藝參數(shù):SnCl2·H2O:10g/L,HC:l40ml/L,溫度:室溫,時間 :3min 。

活化處理的工藝參數(shù):PdCl2:0.2g/L,HCl:7ml/L, 溫度:室溫,時間:0.5～1min。

還原處理的工藝參數(shù):NaH2PO2·H2O:1 g/L,溫度:室溫 ,時間:30s。

化學(xué)鍍鎳液溶液組成及工藝參數(shù):NiSO4·6H2O:23～28g/L,NaH2PO2·H2O:25～35g/L,CH3COONa·3H2O:16～24g/L,Na3C6H5O7·2H2O:10～16g/L,C3H6O3:15～25ml/L,pH值:4～5,溫度:85～90℃,時間:60min。

1.2 微觀結(jié)構(gòu)及結(jié)合力檢測

利用Quanta200掃描電子顯微鏡(SEM）研究不同微弧氧化膜的表面和截面形貌。由于微弧氧化膜不導(dǎo)電,在進(jìn)行SEM分析前對試樣進(jìn)行噴金處理。

采用WS—2005涂層附著力自動劃痕儀評價化學(xué)鍍鎳層與微弧氧化膜之間的結(jié)合性能,加載載荷為40N,金剛石壓頭的加載速率40N/min,劃痕速率4mm/min。采用馬弗爐進(jìn)行熱震試驗,將試樣在溫度為500℃下保溫10min,然后取出,在室溫靜止的空氣中冷卻10min為一次熱震試驗,重復(fù)實驗,直到鍍層剝落為止。

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 氧化時間對表面形貌的影響

圖1所示為在不同氧化時間下微弧氧化膜表面的微觀形貌。由圖1a可以看出,在微弧氧化初期(氧化3min時）,膜層表面分布著許多微孔直徑小于1 μ m的火山丘狀凸起。當(dāng)微弧氧化時間的增加至7min和15min時,膜層表面出現(xiàn)較多的直徑大于2 μ m的微孔,且微孔呈階梯狀分布,如圖1c中虛線所示,膜層表面粗糙度增加。當(dāng)微弧氧化時間增加至30min時,膜層表面出現(xiàn)燒結(jié)顆粒,如圖1d中虛線所示。微弧氧化時間60min時,膜層表面出現(xiàn)大量的燒結(jié)顆粒,微弧火花放電通道變寬,且相互連通,如圖1e所示。當(dāng)電壓超過鈦合金表面的擊穿電壓后,陽極表面將發(fā)生微等離子弧光放電,即在某個放電微區(qū)產(chǎn)生瞬時的高溫高壓作用,使該處的氧化膜形成熔化微區(qū),但隨即被周圍相對低溫的電解液所冷卻,迅速凝固成孔[13]。隨著氧化時間的增加,陶瓷膜增厚,微弧氧化過程中的電壓隨之上升,試樣表面的等離子微弧火花數(shù)量減少,弧光強(qiáng)度增加,由于連續(xù)的火花放電,等離子放電通道相互疊加,部分孔洞完全封閉,陶瓷膜的表面粗糙度增加,而在等離子體放電通道周圍則呈現(xiàn)出明顯的熔化后凝固的痕跡。微等離子弧光放電只在微區(qū)產(chǎn)生瞬間高溫,陶瓷膜被擊穿后弧光熄滅,在電解液冷卻作用下,熔化的微區(qū)迅速冷卻凝固,使得熔融物快速冷卻而形成陶瓷相物質(zhì)。微弧氧化過程可以認(rèn)為是一個陶瓷膜的生成、重熔、燒結(jié)、堆積的過程[14]。

圖1 TC4鈦合金微弧氧化不同時間的表面形貌Fig.1 The SEM surface micrographs of the TC4 titanium alloy after MAO process for 3min(a）,7min(b）,15min(c）,30min(d）,60min(e）

圖2為不同氧化時間下微弧氧化膜/化學(xué)鍍Ni-P鍍層的截面形貌,由圖可知,化學(xué)鍍 Ni-P鍍層與微弧氧化膜緊密相連。當(dāng)微弧氧化時間為3min和7min時,微弧氧化膜較平整,如圖2a,b所示。從圖2c～e可以看出,從微弧氧化時間15min起,隨微弧氧化時間的增加,微弧氧化膜的厚度起伏逐漸增大,即其表面粗糙度逐漸增加。劉忠德等[15]研究亦表明,隨著氧化時間的延長,氧化膜表面的微孔數(shù)量不斷減少,孔徑不斷增大,表面的粗糙度逐漸增加。

2.2 劃痕實驗結(jié)果分析

圖3a是TC4鈦合金微弧氧化3min后化學(xué)鍍Ni-P鍍層的劃痕形貌,可以看出,隨著載荷的增加,劃痕兩側(cè)的化學(xué)鍍Ni-P層產(chǎn)生較多的微觀裂紋,化學(xué)鍍Ni-P層與基體的微弧氧化膜結(jié)合良好,沒有出現(xiàn)明顯的鍍層局部剝落。隨著基體微弧氧化時間增加至7min,如圖3b所示,在劃痕過程中,化學(xué)鍍Ni-P層出現(xiàn)更多的微裂紋,且鍍層局部出現(xiàn)明顯的剝落,化學(xué)鍍Ni-P層與微弧氧化膜之間的結(jié)合力變差?；w微弧氧化時間為15min時,如圖3c所示,在劃痕實驗過程中,化學(xué)鍍Ni-P層出現(xiàn)明顯的較大區(qū)域的剝落,且出現(xiàn)剝落或裂紋的位置比圖3a和b更靠近劃痕的起始點,說明其結(jié)合性能進(jìn)一步降低。繼續(xù)增加基體的微弧氧化時間至30min,在劃痕實驗過程中,Ni-P鍍層出現(xiàn)少量的局部剝落,如圖3d所示,結(jié)合性能優(yōu)于微弧氧化15 min的試樣。微弧氧化時間為60min時,在劃痕過程中,化學(xué)鍍Ni-P層沒有出現(xiàn)微裂紋或剝落,說明其與微弧氧化膜的結(jié)合性能最好,如圖3e所示。

圖4是微弧氧化不同時間后化學(xué)鍍Ni-P的試樣在劃痕實驗過程中,聲信號強(qiáng)度與載荷的變化曲線(與圖3中的試樣相對應(yīng)）。在劃痕實驗過程中,隨著載荷的增加,鍍層/涂層中因產(chǎn)生微裂紋或局部剝落會有比較明顯的聲信號被檢測到,鍍層/涂層最初產(chǎn)生微裂紋或局部剝落對應(yīng)的載荷被稱為臨界載荷[16],可以用臨界載荷的大小、聲信號的強(qiáng)弱和聲信號峰的多少來綜合評價鍍層/涂層與基材的結(jié)合性能。從圖4可以看出,微弧氧化時間分別為3min,7min,15min,30min,60min的試樣的臨界載荷分別為21.5N,17.5N,8.5N,28.0N和大于40N,其中,聲信號強(qiáng)度大于2000(a.u.）的聲信號峰的數(shù)量依次為4個,6個,9個,0個和0個,且微弧氧化60min的試樣沒有檢測到聲信號。因此,在微弧氧化時間為3～60min,化學(xué)鍍Ni-P鍍層與微弧氧化膜的結(jié)合力隨著氧化時間的增加先降低,然后升高,微弧氧化60min的試樣結(jié)合性能最好。

對比圖1a和圖2a可知,TC4鈦合金微弧氧化 3min,微弧氧化膜中分布著許多直徑小于1 μ m的微孔,其截面示意圖如圖5a所示。微弧氧化膜經(jīng)敏化、活化等前處理,使化學(xué)鍍Ni-P鍍層能夠在上述微孔中生長,形成“觸角”狀釘扎在微弧氧化膜中。在劃痕實驗過程中,這些觸角狀的Ni-P鍍層增加了與微弧氧化膜的接觸面積,有助于提高Ni-P化學(xué)鍍層與微弧氧化膜的結(jié)合性能。李健學(xué)等[11]研究了純鈦微弧氧化膜處理對鈦瓷結(jié)合性能的影響,發(fā)現(xiàn)純鈦經(jīng)微弧氧化處理后,與鈦瓷的結(jié)合強(qiáng)度顯著高于純鈦經(jīng)噴砂或機(jī)械研磨處理的結(jié)合強(qiáng)度。

TC4鈦合金微弧氧化15min時,其微觀結(jié)構(gòu)如圖1c和圖2c所示,微弧氧化膜表面微孔數(shù)量減少,孔徑增大,由于微弧火花放電在原有微弧氧化膜上進(jìn)行,使得微弧氧化膜表面局部出現(xiàn)階梯狀凸凹起伏,表面粗糙度增加,其截面示意圖如圖5b所示。鈦合金微弧氧化膜為陶瓷膜,其具有較強(qiáng)的剛度,觸角狀非晶Ni-P鍍層對陶瓷膜起到約束變形的作用[17]。

圖6是微弧氧化15min化學(xué)鍍Ni-P鍍層劃痕實驗后的典型形貌,對比圖1c可以看出,剝落區(qū)域有殘留的Ni-P鍍層,說明觸角狀Ni-P鍍層具有一定的阻止化學(xué)鍍鎳層剝落的作用,剝落區(qū)域比較平坦,原因是隨著微弧氧化時間的增加,微弧氧化膜的疏松層發(fā)生了剝落。微弧氧化3min的試樣,由于微弧氧化膜疏松層厚度較小,微孔數(shù)量較多,故其劃痕性能較微弧氧化15min的好。

圖6 微弧氧化15min化學(xué)鍍Ni-P層的劃痕剝落形貌Fig.6 The typical peeling micrograph of Ni-P electroless plating on the MAO film for 15min of TC4 titanium alloy after scratch test

從圖1e和圖2e可以看出,TC4鈦合金微弧氧化60min時,微弧氧化膜形成連續(xù)的凹槽形狀的微弧火花放電通道,其截面示意圖如圖5c所示。化學(xué)鍍Ni-P鍍層在這些相通的微弧放電通道內(nèi)沉積,與微弧氧化膜互相纏繞在一起,形成三維空間連續(xù)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),即該界面具有網(wǎng)絡(luò)交叉復(fù)合材料[18]的特點,該結(jié)構(gòu)能夠最大限度地發(fā)揮每種組分對復(fù)合材料整體的強(qiáng)化作用,提高復(fù)合材料的力學(xué)性能[17,19]。才鴻年等[19]研究發(fā)現(xiàn),在三維連通網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)SiC/Zr基非晶復(fù)合材料中,預(yù)制體(SiC）孔隙率為35.8%和42.9%的復(fù)合材料的抗壓強(qiáng)度分別為990MPa和1270MPa,復(fù)合材料的強(qiáng)度隨著3D-Net SiC預(yù)制體孔隙率的增大而增大。因此,TC4鈦合金微弧氧化60min后化學(xué)鍍Ni-P鍍層,抗劃痕實驗的性能最佳。

2.3 熱震實驗

熱震實驗是評價涂層或鍍層與基體因熱膨脹系數(shù)的不同,抵抗熱應(yīng)力的能力,如果鍍層或涂層與基材結(jié)合強(qiáng)度不高就會出現(xiàn)凸起或脫落[20]。圖7為微弧氧化不同時間的鈦合金試樣化學(xué)鍍Ni-P后,熱震不同周期后的數(shù)碼照片。從圖7a～c可以看出,微弧氧化時間分別為3min,7min和15min的試樣,化學(xué)鍍Ni-P鍍層在熱震第1次冷卻過程中均出現(xiàn)大面積的剝落,且它們開始剝落時冷卻時間依次為400s,325s和240s。說明在微弧氧化3-15min范圍內(nèi),化學(xué)鍍Ni-P鍍層的抗熱震性能隨基體微弧氧化時間的增加而降低。微弧氧化30min后化學(xué)鍍Ni-P的試樣,熱震2個循環(huán)后出現(xiàn)較大面積的剝落,如圖7d所示。微弧氧化60min的試樣,化學(xué)鍍 Ni-P后,經(jīng)熱震試驗循環(huán)28次后,試樣局部表面出現(xiàn)少量的剝落。說明在微弧氧化15-60min范圍內(nèi),化學(xué)鍍Ni-P鍍層的抗熱震性能隨基體微弧氧化時間的增加而提高。上述試驗結(jié)果表明,微弧氧化時間對化學(xué)鍍Ni-P鍍層抗熱震性能具有顯著影響,其影響規(guī)律與劃痕實驗的結(jié)果類似。

3 結(jié)論

(1）隨著微弧氧化時間的增加,微弧氧化膜表面的粗糙度增大,表面微孔數(shù)量逐漸減少,但微孔孔徑逐漸變大,孔口先變成敞開形式然后慢慢縮合,最后變成凹槽狀。

(2）微弧氧化時間分別為3min,7min,15min,30min,60min的TC4鈦合金化學(xué)鍍Ni-P后,臨界載荷分別為21.5N,17.5N,8.5N,28.0N和大于40N,抗500℃熱震實驗次數(shù)分別為:1次,1次,1次,2次和28次。在3～60min時間范圍內(nèi),隨著微弧氧化時間的增加,化學(xué)鍍Ni-P鍍層與TC4鈦合金微弧氧化膜的結(jié)合性能先降低后逐漸升高。

(3）微弧氧化膜微觀結(jié)構(gòu)影響鈦合金表面化學(xué)鍍Ni-P鍍層的結(jié)合力,微弧氧化膜的微孔結(jié)構(gòu),有助于提高其與化學(xué)鍍Ni-P鍍層的結(jié)合性能,微弧氧化膜的疏松層會降低其與化學(xué)鍍Ni-P鍍層的結(jié)合性能,當(dāng)微弧氧化膜的疏松層的微孔能夠相互連通,與化學(xué)鍍Ni-P鍍層形成連續(xù)三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)時,結(jié)合性能最好。

圖7 TC4鈦合金微弧氧化不同時間化學(xué)鍍Ni-P后熱震試驗的數(shù)碼照片F(xiàn)ig.7 The digital pictures of the Ni-P electroless platings after thermal shock tests on TC4 MAO films for processing:(a）3min;(b）7min;(c）15min;(d）30min;(e）60min alloy after scratch test

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Effects of Microstructures of Micro-arc Oxidation Films from TC4 Alloy on Adhesion Property of Electroless Ni-P Platings

FENG Chang-jie, WANG Qi, ZHOU Ya, ZHAO Qing, DU Nan
(School of Materials Science and Engineering,Nanchang Hangkong University,Nanchang 330063,China）

Electroless Ni-P platings were deposited on Micro-arc Oxidation(MAO）films from TC4 alloy prepared for different time.The influence of different microstructures of the MAO films on the adhesion property between the electroless Ni-P plating and the MAO films were investigated by SEM,automatic scratch tester and thermal shock tests.The results show that with the increase of MAO time,the roughness and the radius of the microholes on the surfaces of the MAO films increases correspondly.In addition,the shape of the microholes grows open,and then closes slowly,and finally becomes a groove.With the time of MAO increasing from 3min to 15min,the adhesion property between electroless Ni-P platings and MAO films degrades,and the critical load decreases from 21.5N to 8.5N.Besides,the typical feature of the scratch changes from cracks to flakes.Further increasing the MAO time from 15min to 60min,the adhesion property between Ni-P electroless platings and MAO films becomes better obviously,and the critical load increases from 8.5N to more than 40N.It can be seen from the thermal shock tests that after the first thermal cycle,serious peelings of Ni-P electroless plating occur,and the sequence of beginning peeling of the Ni-P electroless plating from different MAO films is MAO for 15min,7min and 3min.Peelings appear from MAO for 30min after 2 thermal cycles,and for MAO of 60min is 28 thermal cycles.The results from the thermal shock tests are consistent with those of the scratch tests.In addition,the models of the microstructures of the MAO films processed for different time is built,and the adhesion property between the microstructures of the MAO films and the Ni-P electroless platings is discussed as well.

MAO film;microstructure;Ni-P electroless plating;titanium alloy;adhesion property

10.3969/j.issn.1005-5053.2011.5.008

TG146.2

A

1005-5053(2011）05-0040-07

2010-06-14;

2011-08-20

航空科學(xué)基金(2009EF56020）

馮長杰(1977—）,男,博士,副教授,主要從事表面防護(hù)涂層技術(shù)研究,(E-mail）13970051721@126.com。