劉來福 劉國傳 張利峰

(北京出入境檢驗檢疫局 北京 100026)

1 前言

近幾年來,測量審核活動已逐漸成為實驗室認可機構或政府部門對實驗室進行質量控制的重要手段,并在實驗室認可機構申請認可時和整改活動中發(fā)揮了積極的作用[1]。測量審核活動是一種特殊的實驗室間比對,運用測量審核活動可以評定實驗室從事特定檢測或測量的能力及監(jiān)視實驗室的持續(xù)能力,可以識別實驗室存在的問題并啟動改進措施,可以幫助參加實驗室提高能力等作用。測量審核機構與能力驗證計劃提供者的運作不完全一致,這方面我國正處于起步階段。為進一步規(guī)范測量審核機構運作的規(guī)范性,中國合格評定國家認可

委員會(CNAS)出臺了《測量審核程序》(CNASPD22)[2],但是與國外發(fā)達國家相比,我國在測量審核活動方面還不能滿足實驗室質量控制的需求,其運作和管理的規(guī)范性還需進一步加強。本文根據測量審核機構的特點,對測量審核運作涉及的各個要素進行分析,為測量審核機構提供參考。

2 管理要求

為保證測量審核活動有效開展,保障工作質量持續(xù)穩(wěn)定,測量審核機構應根據《APLAC MRA-對能力驗證的要求》[3]、《APLAC PT004測量審核》[4]、《CNAS-GL02能力驗證結果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》[5]等文件的規(guī)定制定所需的質量體系文件,確保測量審核的運作符合 CNAS對測量審核的相關要求,滿足參加者和 CNAS的需求在合同評審、文件控制、記錄管理、樣品選擇、樣品庫管理、樣品參考值確定、結果評價、結果報告等方面的規(guī)定。

3 保密性

由于測量審核活動具有特殊性,因此應加強測量審核活動保密工作的控制。測量審核實施過程中涉及保密性的每一個環(huán)節(jié)應由兩個以上的人員共同完成,人員之間起到相互監(jiān)督的作用;涉及參試實驗室編號、樣品編號、結果的指定值等信息應分別記錄,避免在一份記錄上體現實驗室編號與結果指定值之間存在著對應關系;涉及保密信息內容的記錄應由不同的人員登記,登記完的記錄應由 2個以上的人員立即分別封存,并在封口處加蓋印章或簽名后妥善保存,避免丟失和被開啟。

4 測量審核樣品庫

測量審核機構應建立與其指定范圍相對應的樣品庫,建立樣品受控清單并及時維持和更新;應加強樣品的日常維護,以確保其保持技術性能和適宜開展對應指定能力的測量審核;應對所制備的樣品進行適當包裝和標識并安全儲存,保證樣品檢測特性的均勻和穩(wěn)定;檢測樣品的抽取、隨機化、運送、接受、識別、標簽、儲存和處置都要填寫或加貼相應的標示內容或文件化內容;應保證樣品的充分均勻和保存、分發(fā)運輸時樣品檢測值的穩(wěn)定性;樣品分發(fā)時,應采取適當的措施防止分發(fā)和運輸過程中樣品的損壞;樣品的選擇、制備、均勻性檢驗、穩(wěn)定性檢驗、樣品的隨機化、樣品分發(fā)等記錄應及時存檔。

5 樣品制備

測量審核樣品主要來源于能力驗證剩余樣品、專業(yè)組集中制備的 1批或幾批樣品、按客戶(參加者)要求訂做的樣品等 3種途徑。對測量審核樣品的制備應制定相應的工藝程序,規(guī)定樣品制備的方法、環(huán)境、所用的試劑以及操作規(guī)范,確保不同制備者或在不同時間或不同地點做出的測量審核樣品的一致性,同時應注意測量審核樣品的溯源性。測量審核機構制備的定量測量審核樣品要可溯源到準確復現用于表示該特性值的計量單位,而且每個被確認的特性值都附有給定置信水平的不確定度限值;對于定性評價測量審核樣品的溯源性比較復雜,可采用技術經驗豐富的一組專家判斷定值或者權威部門認可或者溯源到標準方法,或者采取測量審核項目提供者與權威實驗室共同確認以及采用能力驗證計劃的公議值(采用能力驗證計劃剩樣時)的方法。

6 人員

為保證測量審核機構從事測量審核活動的人員能力滿足要求,不斷更新其開展能力驗證活動的知識和技能,測量審核運作人員應具有與其職能相關的教育、培訓、技術知識和經驗。對重要特性的測量(例如:確定測量審核樣品的參考值和穩(wěn)定性)和對參加者結果的評價,應由具有適當教育背景和工作經驗的技術管理者完成,或在其監(jiān)督下完成。必要時,指定機構應確保其能得到檢測、校準及統(tǒng)計等相關技術專家的意見和建議。

7 測量審核樣品的選擇

在選擇測量審核樣品時,應考慮可能影響測量審核活動完好性的條件,諸如均勻性、穩(wěn)定性、抽樣、在轉送或傳遞中可能的損壞及周圍環(huán)境條件的影響等;測量審核樣品可能造成危險時,應采取適當措施,并告知可能遭受潛在危險風險的任何有關部門(例如:樣品發(fā)送者、參加者等)。在測量審核活動周期內,樣品的特性應保持穩(wěn)定,應優(yōu)先選擇已經在能力驗證活動中使用過的樣品,這樣可預知該樣品的性能和穩(wěn)定狀況。項目組應提供整個測量審核實施過程中,樣品充分穩(wěn)定、不會產生任何顯著變化的證明;當不穩(wěn)定時,須進行重新校準/檢測。如無專業(yè)特性要求,測量審核樣品的選擇及運作程序應使參加者在 8h之內完成測量;如有專業(yè)特性要求,則按照專業(yè)要求運作。

8 測量方法 /程序的選擇

在運作測量審核活動時,專業(yè)組應提示參加者采用擬申請認可或已獲認可時所依據的方法,必要時提供工作指導書。此外,測量審核機構還可要求參加者提供他們所用方法的細節(jié),并且負責比較和評價由不同測試方法得到的結果,以便更科學地出具評價報告。

9 測量審核的運作過程要求

9.1 指導書

測量審核機構在運作測量審核活動時,應隨樣品一起向參加者提供工作指導書(參加者在測量審核中須遵循的所有方面的詳細指令)。指導書內容應包括:

(1)影響測量審核測試材料檢測結果的因素,例如:保存條件、材料或測試樣品的性質以及測試或測量的時限;

(2)檢測結果記錄和報告的具體要求,例如:單位、有效數字的位數、結果反饋期限等;

(3)告知參加者按照日常檢測程序來處理測量審核樣品。

9.2 樣品的包裝和運輸

為確保樣品的特性在運輸途中不發(fā)生變化,應采用適當的包裝和運輸方式;對于病原微生物測量審核樣品,應遵守國家的相關規(guī)定如《病原微生物實驗室生物安全管理條例》等的要求。將樣品、試劑和作業(yè)指導書等固定置于密封泡沫盒中傳遞;如樣品寄送需要保存在 -20℃的條件,則應在泡沫盒內放置密閉處理的干冰或低溫冰袋,以保持低溫狀態(tài)運送。

9.3 樣品發(fā)送

測量審核機構應在發(fā)送測量審核樣品之前通知參加者,告知樣品已發(fā)送或可能到達的時間,以及樣品送達后的確認反饋等。

9.4 數據分析和記錄

測量審核機構應及時記錄收到的參加者結果,并按照規(guī)定的統(tǒng)計程序對結果進行分析和評價。測量審核的技術記錄應至少保存 3年。

9.5 測量審核結果判定

測量審核結果的判定應按照 CNAS-GL02的規(guī)定進行評價,應優(yōu)先考慮專業(yè)方法標準中的相關要求(CD值、Z值判定),同時還應考慮實驗室獲認可項目依據的標準中的相關要求[6]。對于檢測領域的測量審核樣品,參考值可由能力驗證計劃的公議值(采用能力驗證計劃剩樣時)、專家實驗室公議、標準物質/標準樣品的特性值或者標準值等途徑獲得。如在動、植檢領域,測量審核項目的樣品指定值由測量審核提供者提供;或者測量審核項目提供者與權威實驗室共同確認;或者是能力驗證計劃的公議值(采用能力驗證計劃剩樣時);或者是標準物質/標準樣品的特性值或者標準值。在紡織品化學檢測領域,原則上以樣品制備時的已知值作為樣品的指定值。如果檢測的樣品無法確定其已知值,則以參考實驗室提供的檢測結果作為指定值。

9.6 測量審核報告

測量審核機構根據專業(yè)特點編制結果報告,測量審核結果報告應至少包括以下內容:

(1)參加者的名稱及聯(lián)系方式;

(2)參考值來源的描述;

(3)檢測項目名稱;

(4)檢測依據;

(5)測量審核結果;

(6)結果判定方法的簡要說明;

(7)出具報告的日期及報告的唯一性編號。

測量審核報告應有唯一性備案編號,其由 3部分組成:指定機構編號、測量審核實施年號和流水號。

測量審核機構對已發(fā)布的報告進行實質性修改,可以追加文件或信息變更的形式,并注明所做的修改。更換報告時,應注以唯一性標識,并注明所替代的報告編號。

9.7 其他

對于危險化學品以及放射性物質應遵守我國有關法律法規(guī)。對于含有有害生物的樣品在整個檢測過程中應確保其生物安全,避免在樣品制備、保存、傳遞及檢測等過程中對環(huán)境造成影響;在不影響檢測結果的情況下,應對有害生物采取滅活處理,并證實其已經失去侵染或危害能力;對于必須使用活體有害生物進行檢測的項目,應制定確保有害生物安全的詳細方案,并提前向有關部門提出申請,經批準后能力驗證計劃方可實施。

[1] ISO/IEC指南 43(GB/T15483,IDT)利用實驗室間比對的能力驗證[S].

[2] CNAS-PD22測量審核程序[S].

[3] APLACMRA對能力驗證的要求[S].

[4] APLACPT004測量審核[S].

[5] CNAS-GL02能力驗證結果的統(tǒng)計處理和能力評價指南[S].

[6] 佟艷春,陳景華,胡洛翡,等.實驗室測量審核結果的評定方法研討[J].冶金分析,2009,29(7):28-32.