都 欣，張涌飛

（東莞市大成環(huán)境檢測有限公司，廣東 東莞 523000）

隨著我國經(jīng)濟的快速發(fā)展，人們生活水平的日益提高，新型建筑裝修材料特別是化學合成建筑裝修材料被廣泛使用， 室內(nèi)空氣中有害物質(zhì)不論種類或數(shù)量都不斷增加，給人類健康帶來嚴重危害。因此，建立室內(nèi)空氣中揮發(fā)性有機物的分析方法非常必要，對于保障人們的身體健康意義重大。分析總揮發(fā)性有機物（TVOC）時，一般利用Tenax GC或Tenax TA采樣，采用熱解吸進樣技術(shù)，即將吸附有待測物質(zhì)的采樣管置于熱解吸裝置中，該裝置與氣相色譜儀直接相連，當熱解吸裝置加熱升溫時，揮發(fā)性有機物從吸附劑中釋放出來，隨載氣進入氣相色譜儀進行分離分析。利用非極性石英毛細管柱（固定相為AT.SE 30），采用直接進樣熱解吸儀、氫火焰離子化檢測器，建立了室內(nèi)空氣中TVOC的氣相色譜分析測定方法，外標法定量，各組分分離良好。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

氣相色譜儀：3420型，配有FID檢測器，檢測實驗室，北京瑞利山河科技有限公司。

直接進樣熱解吸儀：CARJ－AT－Ⅱ型熱解吸儀，北京瑞利山河科技有限公司。

Tenax吸附管：北京瑞利山河科技有限公司。

活化儀：GAHH－VV型，北京瑞利山河科技有限公司。

大氣采樣器：QC－2A型，北京瑞利山河科技有限公司。

數(shù)字皂膜流量計：GL－100C型，北京瑞利山河科技有限公司。

TVOC混合標準溶液：由苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、對（間）二甲苯、苯乙烯、鄰二甲苯和十一烷共8種組分的系列標準溶液混合而成，各組分分別有5個濃度，溶劑為二硫化碳，東莞市環(huán)境監(jiān)測站提供。

1.2 色譜條件

色譜柱：AT. SE 30石英毛細管柱（50 m×0.32 mm i. d.，1.0Ixm）；載氣：氦氣；柱流速：2.1 mL/min，恒壓；進樣口溫度：250 ℃；柱溫：初始溫度50 ℃，保持10 min，以5 ℃/min升溫至250 ℃，保持10 min；檢測器溫度：250 ℃；氫氣流速：40 mL/min；空氣流速：350 mL/min；尾吹氣流速：30 mL/min；分流比5∶1。

1.3 熱解吸條件

解吸溫度：30 ℃；解吸時間：5 min；進樣時間：30 s；反吹時間：30 min；傳輸線溫度：70 ℃。

1.4 采樣及分析

Tenax吸附管在使用前應(yīng)通氮氣加熱活化，活化時間不少于30 min，活化至無雜質(zhì)峰。將Tenax吸附管帶至采樣現(xiàn)場，與空氣采樣器入氣口垂直連接，調(diào)節(jié)流量在0.4 L/min，用皂膜流量計校準。

調(diào)節(jié)采樣系統(tǒng)的流量，采集約10 L的空氣，記錄采樣時間、采樣流量、溫度和大氣壓。在采集室內(nèi)空氣樣品的同時，采集室外空氣為空白樣品。采樣后，取下吸附管，密封吸附管的兩端，做好標記用于記錄進氣方向。將采樣后的吸附管置于熱解吸儀上，在上述的熱解吸條件下進行熱解吸。熱解吸完成后，解吸氣體直接由進樣閥快速進入氣相色譜儀，進行色譜分析，以保留時間定性，峰面積定量。

2 結(jié)果與討論

2.1 進樣方式及色譜條件的選擇

本實驗所選用的色譜柱固定相為AT. SE 30，是非極性固定相，在1.2色譜條件下，對于揮發(fā)性有機物有很好的分離效果。由于GB50325－2001《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》已于2006年4月對室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機化合物的測定方法進行了修改，尤其指出了對于熱解吸直接進樣氣相色譜法和熱解吸后手工進樣氣相色譜法兩種熱解吸氣相色譜法，當分析結(jié)果發(fā)生爭議時，以熱解吸直接進樣氣相色譜法為準。為此，選用了 CARJ－AT－Ⅱ型熱解吸儀，經(jīng)過優(yōu)化試驗，確定了 1.2和1.3中的色譜條件及熱解析條件。

2.2 標準溶液色譜圖

標準溶液色譜圖，見圖1。

2.3 標準曲線

分別將不同濃度的TVOC混合標準溶液1 L注入到已活化后的不同的 Tenax吸附管中，將吸附管置于熱解吸儀上按 1.3中的條件進行解吸，然后按 1.2中的色譜條件進行色譜分析。以色譜峰面積為縱坐標，各組分濃度為橫坐標，分別繪制標準曲線，得到線性回歸方程以及檢出限（以3倍儀器噪聲計算），結(jié)果見表1。

2.4 精密度試驗

在吸附管中加入各組分濃度均為100 g/mL的TVOC混合標準溶液，重復測定5次，測定其中的8種組分的峰面積，8種組分峰面積測定結(jié)果的相對標準偏差RSD≤4.8%，表明本法具有較好的精密度，可滿足定量分析的要求。

2.5 準確度試驗

利用本方法對國家標準物質(zhì)研究中心制備的總揮發(fā)性有機物標準溶液（GBW 3516）進行分析。將一定濃度的標準溶液1 uL注入到已活化后的Tenax吸附管中，將吸附管置于熱解吸儀上按1.3中的條件進行解吸，然后按1.2中的色譜條件進行色譜分析，分析結(jié)果列于表 1。將測定值與標準值進行比較可知，各個組分測定結(jié)果的相對誤差均不大于6.4%，說明該法測定結(jié)果準確可靠。

圖1 標準溶液色譜圖

2.6 樣品測定

表1

2.7 應(yīng)用Tenax吸附管的注意事項

因為不同廠家生產(chǎn)的Tenax吸附劑，其吸附、解吸、空白、壽命等性能均存在明顯差異。所以，應(yīng)用于繪制標準曲線的標準吸附管和采樣吸附管必須采用同一生產(chǎn)廠家的同一規(guī)格的產(chǎn)品。此外，重復使用的吸附管應(yīng)有足夠長的活化時間和活化溫度。為保證測試的低空白值，活化后的吸附管應(yīng)抽檢其熱解吸空白值。若空白值過高，則應(yīng)適當延長活化時間。采集樣品后的吸附管兩端密封后，應(yīng)儲存在密封的容器內(nèi)，并應(yīng)盡快分析。

3 結(jié)論

綜上所述，采用熱解吸直接進樣氣相色譜法分析室內(nèi)空氣中的總揮發(fā)性有機化合物，與熱解吸后手工進樣氣相色譜法相比，簡化了操作步驟，降低了系統(tǒng)誤差，具有較高的靈敏度、準確度和精密度，能滿足室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機化合物的分析檢測要求，同時也更加適應(yīng)新的國家標準的要求。