牛福生，張晉霞，，周閃閃，王興國

(1.河北聯(lián)合大學(xué)礦業(yè)工程學(xué)院，河北 唐山 063009；2.北京科技大學(xué)土木與環(huán)境工程學(xué)院， 北京 100083；3.邢臺興國藍(lán)晶石制造有限公司，河北 邢臺 054100)

隨著科技的進(jìn)步，尤其是微電子技術(shù)的發(fā)展，高純石英的需求量成倍增長，并且對其質(zhì)量要求也愈來愈高。近年來，國內(nèi)外非常重視石英提純工藝的改進(jìn)，尤其重視普通石英的開發(fā)利用。針對邢臺魏魯?shù)貐^(qū)藍(lán)晶石尾礦中低品位石英礦，通過采用合理有效的選別提純方法，對其進(jìn)行處理、研究，并綜合考慮經(jīng)濟(jì)方面的因素，從而得到一種既經(jīng)濟(jì)有效又可以在工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)上應(yīng)用的選別提純方法。對提高我國藍(lán)晶石礦的利用效率，彌補(bǔ)資源的不足，滿足高科技用高純石英需求，具有重要的作用。

1 石英砂性質(zhì)

1.1 原礦多元素分析

為查明礦石中元素及礦物的種類和含量，對藍(lán)晶石尾礦試驗(yàn)用的礦石進(jìn)行化學(xué)多元素分析，分析結(jié)果可見表1。

表1 礦樣多元素分析結(jié)果/%

礦石化學(xué)多元素分析結(jié)果表明，礦石主要化學(xué)組成為SiO2，其品位為82.81%，可見石英中二氧化硅的含量比較低，且質(zhì)量不太好。本試樣石英選礦提純試驗(yàn)，主要是除去含鐵和含鋁雜質(zhì)。

1.2 石英原礦礦物組成及主要礦物嵌布特征

礦物組成：礦物的組成主要是石英、云母、長石等。

石英：石英手標(biāo)本呈顆粒狀，無色，油脂光澤，無解理。鏡下觀察：體積百分含量80%多，是主要脈石礦物之一。單偏光鏡下，石英形態(tài)為粒狀，無色，不具多色性，正低突起。正交鏡下，干涉色一級灰到一級淡黃。多與云母、藍(lán)晶石、磁鐵礦等礦物規(guī)則毗連鑲嵌。

云母：體積百分含量8%左右，是主要脈石礦物之一。葉片狀或似長柱狀，單偏光鏡下為淡綠色，正交偏光鏡下顏色艷麗，呈粉紅至藍(lán)色。與石英、石榴石等礦物不規(guī)則毗連鑲嵌。

長石：手標(biāo)本上為板狀，白色，可見解理，玻璃光澤。鏡下觀察：體積百分含量9%左右，不規(guī)則形狀。偏光鏡下為無色，折射率與樹膠相當(dāng)，正交偏光下可見鈉長石雙晶，干涉色為一級灰到一級淡黃。手標(biāo)本上局部長石比較集中。多與石英、云母等礦物不規(guī)則毗連鑲嵌。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 方案的確定

試驗(yàn)所用的原料中主要含有鐵、云母、長石和石英，因此需要進(jìn)行除鐵磁選試驗(yàn)和浮選提純試驗(yàn)以及酸浸試驗(yàn)除雜。因此，提出試驗(yàn)流程為：石英砂—磁選—浮選—酸浸—洗滌—脫水—干燥。

2.2 磁選試驗(yàn)

本研究采用強(qiáng)磁選機(jī)進(jìn)行除鐵試驗(yàn)，主要除去云母、石榴子石、鐵礦及其連生體顆粒等。

2.2.1 強(qiáng)磁選磨礦細(xì)度試驗(yàn)

根據(jù)磨礦細(xì)度曲線，按照不同的磨礦時(shí)間分別磨出-200目30%、53%、64%、91%和98%不同細(xì)度，采用XCSQ-50×70濕式強(qiáng)磁選機(jī)，在磁場強(qiáng)度18000Oe、分選濃度30%、給礦時(shí)間3s、分選齒板間隙為0.15mm的條件下，進(jìn)行強(qiáng)磁選試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

從圖1試驗(yàn)結(jié)果可以看出，隨著磨礦細(xì)度的增加，強(qiáng)磁尾礦中鐵的品位和產(chǎn)率呈逐漸上升的趨勢，但是尾礦中的SiO2品位也隨著磨礦細(xì)度增加逐漸下降。因此綜合試驗(yàn)結(jié)果，選擇磨礦細(xì)度-200目64%為適宜的磨礦細(xì)度。

2.2.2 強(qiáng)磁選磁場場強(qiáng)試驗(yàn)

根據(jù)強(qiáng)磁選磨礦細(xì)度試驗(yàn)，確定采用磨礦細(xì)度為64%、分選濃度30%、給礦時(shí)間3s、分選齒板間隙為0.15mm的條件下，改變不同的磁場強(qiáng)度進(jìn)行強(qiáng)磁選磁場強(qiáng)度試驗(yàn)。試驗(yàn)的目的，就是看在不同磁場強(qiáng)度下，尾礦鐵品位與回收率變化關(guān)系，從而確定除鐵條件比較好的磁場強(qiáng)度。試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

由圖2試驗(yàn)結(jié)果可以看出，隨著強(qiáng)磁選磁場強(qiáng)度的增加，強(qiáng)磁粗選精礦鐵的回收率逐步增加。當(dāng)磁場場強(qiáng)由16000Oe增加到20000Oe時(shí)，精礦鐵的回收率由33.72%升高到39.73%，尾礦鐵品位由0.33%下降到0.30%。由此可以看出，當(dāng)場強(qiáng)由16000Oe增加到20000Oe時(shí)，尾礦鐵品位降低的幅度較小，而回收率卻隨磁場強(qiáng)度的升高而增加的比較快。綜合考慮精礦的品位和回收率，最終確定強(qiáng)磁選的磁場強(qiáng)度為18000Oe為佳。

2.2.3 強(qiáng)磁選齒板間隙試驗(yàn)

強(qiáng)磁選機(jī)磁選介質(zhì)的形狀，大小等因素都會(huì)影響選別指標(biāo)，XCSQ-50×70型強(qiáng)磁選機(jī)的介質(zhì)為長條板狀，而其板間間隙有三種分別為0.15mm、0.2mm、0.3mm。在磨礦細(xì)度為64%、分選濃度30%、給礦時(shí)間3s、磁場強(qiáng)度為18000Oe條件下，對其進(jìn)行齒板間隙試驗(yàn)。其結(jié)果如圖3所示。

圖1 磨礦細(xì)度條件強(qiáng)磁選別試驗(yàn)

圖2 磁場強(qiáng)度條件強(qiáng)磁選別試驗(yàn)

圖3 齒板間隙強(qiáng)磁選別試驗(yàn)

由試驗(yàn)結(jié)果可以很明顯的看出，精礦鐵的回收率隨著強(qiáng)磁選機(jī)分選箱齒板間隙的增大逐漸增大、品位逐漸降低，而尾礦的鐵品位不斷上升。很顯然，本著盡可能降低尾礦中的鐵品位的條件下，應(yīng)選擇齒板間隙為0.15mm的分選箱。

2.2.4 強(qiáng)磁選給礦時(shí)間試驗(yàn)

根據(jù)強(qiáng)磁選以上條件試驗(yàn)，確定采用磨礦細(xì)度為64%、分選濃度30%、磁場強(qiáng)度18000Oe、分選齒板間隙為0.15mm的條件下，改變不同的給礦時(shí)間進(jìn)行強(qiáng)磁選磁場強(qiáng)度試驗(yàn)。試驗(yàn)的目的，就是看在不同磁場強(qiáng)度下，尾礦鐵品位與回收率變化關(guān)系，從而確定合適的條件。

從圖4結(jié)果可以看出，強(qiáng)磁尾礦的鐵品位隨著給礦時(shí)間的增加不斷上升，但是綜合考慮其尾礦的SiO2品位和回收率之后，最終選擇給礦時(shí)間為3s。

2.3 浮選試驗(yàn)

2.3.1 捕收劑用量試驗(yàn)

先用5%的硫酸調(diào)節(jié)pH值為2，然后再按900g/t加入5%的抑制劑六偏磷酸鈉，攪拌后再加入5%的捕收劑十二胺進(jìn)行捕收劑用量浮選試驗(yàn)。十二胺添加總量分別為：450g/t、900g/t、1800g/t。

從圖5試驗(yàn)結(jié)果分析可以看出，隨著捕收劑十二胺加入量的增加，浮選精礦石英的品位在不斷地增加，回收率在不斷地減少，但是在捕收劑加入量達(dá)到900g/t后，石英精礦的品位增加的幅度減小，變化很小。綜合考慮品位和回收率的變化情況，決定捕收劑十二胺加入量為900g/t。

2.3.2 抑制劑用量試驗(yàn)

試驗(yàn)先用5%的硫酸調(diào)節(jié)pH值為2，然后再加入5%的抑制劑六偏磷酸鈉，攪拌后再按900g/t加入5%的捕收劑十二胺進(jìn)行抑制劑用量浮選試驗(yàn)。抑制劑六偏磷酸鈉添加總量分別為：450g/t、900g/t、1700g/t。

圖4 給礦時(shí)間強(qiáng)磁選別試驗(yàn)

圖5 十二胺用量試驗(yàn)

圖6 六偏磷酸鈉用量試驗(yàn)

由圖6抑制劑用量試驗(yàn)結(jié)果可以看出，抑制劑用量從450g/t增加到1700g/t時(shí)，其精礦品位由98.78%降到了97.95%，回收率則從48.90%升高到了58.82%。隨著六偏磷酸鈉用量的增加，浮選精礦石英的品位在450g/t到900g/t范圍內(nèi)降幅不太明顯，而回收率上升的比較迅速；但是，在900g/t到1700g/t范圍內(nèi)，其品位下降比較快，回收率卻上升緩慢。因此，綜合考慮精礦品位和回收率后，確定選擇抑制劑六偏磷酸鈉的用量為900g/t。

2.3.3 pH值試驗(yàn)

該試驗(yàn)先用5%的硫酸調(diào)節(jié)pH值，然后再按900g/t加入5%的抑制劑六偏磷酸鈉，攪拌后再按900g/t加入5%的捕收劑十二胺進(jìn)行pH值的浮選試驗(yàn)。變化的pH值分別為1、2、3。

圖7 pH值試驗(yàn)

由圖7pH值變化試驗(yàn)結(jié)果可知，在pH值為2 時(shí)，浮選精礦的品位達(dá)到了最大值，此時(shí)的回收率為98.73%。在pH值從1增大到2時(shí)，其回收率減少的比較緩慢；而pH值從2增大到3時(shí)，精礦回收率減少的比較迅速。所以綜合以上分析，最終選擇pH值為2。

3 最終工藝流程及指標(biāo)

通過石英砂選礦提純試驗(yàn)研究，得到的最終指標(biāo)見表2，最終工藝流程見圖8。

圖8 最終工藝流程圖

表2 試驗(yàn)最終指標(biāo)

此石英精礦能夠滿足工業(yè)上作陶瓷釉料的要求。

4 結(jié)論

石英砂是一種重要的非金屬礦產(chǎn)資源,應(yīng)用前景十分廣闊。本研究針對低品位石英砂進(jìn)行了選礦提純試驗(yàn)研究，得到了以下結(jié)論：

1)通過對低品位石英砂進(jìn)行強(qiáng)磁選-浮選試驗(yàn)，使得該石英精礦最終SiO2品位為98.73%，F(xiàn)e含量為0.02%。

2)通過試驗(yàn)找到了最好的磁選、浮選等工藝參數(shù)。

[1] 劉理根，高惠民，張凌燕.高純石英砂選礦工藝研究[J].非金屬礦, 1996(4): 39-41.

[2] 牛福生，徐曉軍，高建國，等.石英砂選礦提純工藝研究[J].云南冶金, 2001(2): 18-21.

[3] 牛福生.提純制備高純石英砂的試驗(yàn)研究[D].昆明：昆明理工大學(xué), 2001.