廣西桂林食品藥品檢驗所（541002）陽志云 饒偉文 張治軍 鐘建理

人工牛黃為貴重中藥牛黃的替代品[1]，人工牛黃真?zhèn)纹肪屈S色粉末，從外觀不易區(qū)別。本文試用NIR 光譜分析方法建立人工牛黃的鑒別模型。19批樣品經(jīng)驗證，結(jié)果表明NIR法能很好的識別人工牛黃及其偽品，現(xiàn)報道如下：

1 儀器與樣品

1.1 儀器 國家食品藥品監(jiān)督管理局在全國統(tǒng)一配置的藥品快檢車車載BRUKER MATRIXF近紅外光譜儀，OPUS5.0版光譜工作站。

1.2 樣品 為全國各地收集和自制的39個樣品，均按《中國藥典》一部人工牛黃項下檢驗確定真?zhèn)?。其?0批作為建模樣品，見附表1。

2 試驗方法

附圖 人工牛黃近紅外光譜圖

2.1 近紅外光譜的采集 取樣品適量置西林瓶中，厚約1cm，設(shè)置OPUS軟件中的采集參數(shù)：全波長，掃描次數(shù)32次，將近紅外光譜的光纖探頭對準西林瓶底部照射，掃描得到每個樣品的原始光譜圖。每個樣品重復掃描采集6份光譜圖。

2.2 光譜圖的處理和分析 先用OPUS軟件將每個樣品的譜圖平均化，以得到較穩(wěn)定的圖譜，見附圖。

2.3 人工牛黃鑒定模型的建立 利用OPUS軟件，選取16個正品的平均光譜圖作為正品庫；選取4個摻偽品的平均光譜圖作為偽品庫，用定性鑒別方法建立模型。采用二階導數(shù)加矢量歸一法對兩組數(shù)據(jù)進行處理，選取兩組譜圖相差明顯的譜段，以因子化法進行計算。結(jié)果正品庫及偽品庫能較好分離（S:1.009）。

附表1 建模用20批人工牛黃樣品的來源與鑒別結(jié)果

附表2 19批人工牛黃樣品驗證結(jié)果

2.4 模型的驗證 將未參與建模的19批樣品，同上法操作，采集NIR，然后用模型進行判定，將檢測結(jié)果與法定方法檢驗結(jié)果對比，兩種方法檢驗結(jié)論完全一致，沒有出現(xiàn)誤判的情況，見附表2。

3 討論

本文建立的人工牛黃NIR鑒別法，具有操作簡單、準確且環(huán)保等優(yōu)點。目前我國大部分省市藥監(jiān)部門均已配備藥品快速檢測車，其中近紅外儀是主要的車載檢測設(shè)備，因此本法可在日常的監(jiān)督抽樣工作中推廣應(yīng)用。近紅外光譜進行定性鑒別的準確性、可靠性很大程度上取決于建立模型數(shù)據(jù)庫的代表性。由于本研究中建立的模型樣品數(shù)還有限，還有待于今后在實踐中逐步積累，完善數(shù)據(jù)庫，不斷增強模型的適用性。