曾嘉欣，徐 敏

廣東出入境檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心，廣東廣州 510623

在紡織品重金屬測(cè)定中對(duì)微波消解前處理?xiàng)l件的探討

曾嘉欣，徐 敏

廣東出入境檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心，廣東廣州 510623

在各種材質(zhì)紡織品的重金屬元素測(cè)定中，對(duì)微波消解前處理的條件進(jìn)行探討。樣品采用微波消解進(jìn)行消化，消解后的溶液用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-AES）進(jìn)行元素檢測(cè)。各種有代表性紡織品樣品的元素回收率及對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3次平行測(cè)定的結(jié)果顯示確定的微波消解前處理?xiàng)l件令人滿意

紡織品；重金屬；微波消解；前處理參數(shù)

0 引言

紡織品在日常生活中不可或缺。紡織品在技術(shù)進(jìn)步和廣泛應(yīng)用的同時(shí)，紡織品及其制品中某些元素和各種添加劑等對(duì)人體健康的影響越來(lái)越引起人們的重視。并已逐步成為許多出口紡織品必須檢測(cè)的項(xiàng)目之一。然而一些如滌綸、晴綸、PU、帶涂層的紡織品等用酸進(jìn)行消解都比較困難。本文選用硝酸-鹽酸-過(guò)氧化氫高壓密閉微波消解技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行消化，消解后的溶液用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-AES）進(jìn)行元素檢測(cè)，結(jié)果令人滿意。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器

OPTIMA 5300DV ICP-AES；Ethos 1微波消解儀；分析天平等。

1.1.2 試劑

除另有規(guī)定外，試劑均為分析純，水為蒸餾水。

鉛、汞、鉻、鎘、鋇和砷標(biāo)準(zhǔn)品；硝酸；高氯酸；硫酸；氫氟酸；過(guò)氧化氫；四氟硼酸；鹽酸。

1.2 樣品制備

用剪刀將樣品剪至尺寸小于5mm×5mm小碎片直接用于分析。

2 樣品消解處理

2.1 樣品消解處理

樣品的消解處理是分析的關(guān)鍵所在。本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)此進(jìn)行了重點(diǎn)研究，通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定了一種快速的可適用各種紡織品消解的樣品前處理方法。

通過(guò)對(duì)各種試劑交叉配對(duì)進(jìn)行消解，結(jié)果表明，多數(shù)紡織品采用硝酸加過(guò)氧化氫即可消解，但滌綸、PU、及帶涂層的紡織品則需加入HClO4、H2SO4及HCl，考慮到HClO4容易爆炸不采用，而H2SO4則容易使鉛和鋇元素偏低，因此，最終確定采用的酸體系為：6ml HNO3+1ml H2O2+ 2mlHCl

2.2 微波消解程序參數(shù)的選擇

微波消解處理樣品的關(guān)鍵是尋找合適的消解試劑，此外，微波消解程序參數(shù)也十分重要。我們選擇了不同的微波消解程序參數(shù)對(duì)滌綸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

2.2.1 微波消解溫度的確定

采用微波消解程序：

1）升溫程序：0——T 時(shí)間：10min

2）恒溫程序：T℃恒溫 時(shí)間：30min

T = 200，210，220℃

結(jié)果說(shuō)明：隨著溫度的升高，沉淀的量越來(lái)越少， 滌綸消解越來(lái)越完全。

2.2.2 微波消解時(shí)間的確定：

采用微波消解程序：

1）升溫程序：室溫——220℃ 時(shí)間：10min

2）恒溫程序：220℃恒溫 時(shí)間：改變

分別改變微波消解的恒溫時(shí)間為：20min、30min、40min

結(jié)果說(shuō)明：隨著微波消解恒溫時(shí)間的延長(zhǎng)，沉淀的量越來(lái)越少，滌綸消解越來(lái)越完全，40min的恒溫時(shí)間結(jié)果幾乎沒(méi)有沉淀生成。

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，消解溫度越高，恒溫時(shí)間越長(zhǎng)，對(duì)消解越有利。但考慮到安全性和滿足消解對(duì)測(cè)定要求的前提下，確定以下微波消解程序。

表1給出微波消解樣品的溫度控制程序工作條件。

表1 微波消解樣品的溫度控制程序

2.2.3 滌綸殘?jiān)鼨z查與確認(rèn)

在進(jìn)行大量各種紡織品的消解處理時(shí)發(fā)現(xiàn)個(gè)別滌綸樣品仍有極少量不溶物，但沉淀經(jīng)平行消解多份樣品，過(guò)濾，合并多個(gè)樣品殘?jiān)儆貌ㄩL(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀定性檢查確認(rèn)未檢出待測(cè)元素，表明殘留極少量不溶物不影響本方法的準(zhǔn)確性。

3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由于含鉛，鎘，鉻，汞，鋇以及砷的紡織品標(biāo)準(zhǔn)樣品種類較少，為了更全面真實(shí)地考本方法對(duì)不同類型紡織品材料實(shí)際樣品分析的準(zhǔn)確性，選取有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，獲得滿意結(jié)果。并選取毛、棉、麻、醋纖、錦綸、晴綸、滌綸、混紡、PU、帶涂層的紡織品等有代表性的樣品通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)加入回收實(shí)驗(yàn)，計(jì)算回收率方法來(lái)驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性。按照本文確定的參數(shù)，用美國(guó)PE公司OPTIMA 5300DV ICP-AES進(jìn)行測(cè)試，包括汞、砷元素在內(nèi)九種元素回收率均在86.5%-113.6%之間，滿足痕量分析準(zhǔn)確度要求，表明本方法適用不同類型紡織品。

[1] 李宣，梁淑雯，盧瑜，劉程有，慕俊澤.微波消解電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定塑料中鎘、鉛、汞和鉻.光譜實(shí)驗(yàn)室，2006，23(4).

[2] 劉崇華，黃理納，余奕東.微波消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定塑料中鉛和鎘.分析試驗(yàn)室，2005，24（2）：66.

[3] EPA 3050 Microwave assisted acid digestion of siliceous and organically based matrices.

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1674-6708（2010）18-0109-02