袁莉徐青峰

湖南省陶瓷研究所 醴陵 412200

GKF系列硅酸鹽化學(xué)成份快速分析儀應(yīng)用
——陶瓷原材料中鎘的測(cè)定

袁莉徐青峰

湖南省陶瓷研究所 醴陵 412200

本文論述了在GKF系列硅酸鹽化學(xué)成份快速分析儀上測(cè)定陶瓷原材料中Cd的新的方法。

GKF系列硅酸鹽成份快速測(cè)定儀；鎘顯色劑；吸光度；

1、前言

以往，使用原子吸收分光光度法測(cè)定陶瓷制品中鎘的含量，方法比較繁瑣，制樣過(guò)程復(fù)雜。隨著新儀器普及、新的顯色劑的開(kāi)發(fā)，普通化驗(yàn)室測(cè)鎘難的狀況得到了根本改觀。本文探討了在GKF-VI型硅酸鹽成份快速測(cè)定儀上用鎘顯色劑準(zhǔn)確測(cè)定陶瓷原材料樣品中Cd的方法。測(cè)定范圍：（CdO 0.01%～2%）

2、原理

試樣溶解后，于氨水介質(zhì)中，鎘與鎘顯色劑生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，借此于GKF系列硅酸鹽化學(xué)成分快速測(cè)定儀上測(cè)定溶液的吸光度。此法干擾離子少，選擇性好。

3、試劑

3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：

3.1 .1鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：（Cd：0.1m g／m l）

準(zhǔn)確稱(chēng)取金屬鎘0.1000g于250m l燒杯中，加入5m l濃硝酸，于電爐上微微加熱，溶解清亮后移入1000m l容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻。

3.1 .2鎘參比標(biāo)準(zhǔn)溶液（2μg／m l）：

準(zhǔn)確移取0.1m g／m l鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液10m l于500m l容量瓶中，加入熔劑2g、（2+3）HC l25m l，超聲溶解后，用水稀釋到刻度，搖勻。

3.1 .3鎘參比標(biāo)準(zhǔn)溶液（5μg／m l）：

準(zhǔn)確移取0.1m g／m l鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液25m l于500m l容量瓶中，加入熔劑2g、（2+3）HCl25m l，超聲溶解后，用水稀釋到刻度，搖勻。3.1.4 OP（5%）：

吸取10m lOP于500m l容量瓶中，加水200m l，搖勻。

3.1 .5鎘顯色劑（0.025%）：

稱(chēng)取鎘試劑0.025g于小口試劑瓶中，加入無(wú)水乙醇100m l，超聲溶解。（必要時(shí)可微微加熱，或過(guò)濾使用）

3.1 .6氨水（1+9）：

量取濃氨水100m l于試劑瓶中，加水400m l，搖勻。

3.1 .7空白溶液（同GKF說(shuō)明書(shū)）

4、條件試驗(yàn)

4.1 酸度：在pH值10的酸度條件下，ΔA較大。

表1

4.2 鎘顯色液（3.1.5）用量

按表2吸取5μg／m l參比溶液（2.1）于100m l容量瓶中，加水約60m l，加入(1+9)氨水（3.1..6）5 m l、OP（3.1.4）2m l、0.025%鎘顯色劑（3.1.5）2.5m l，用水稀釋到刻度，搖勻。15分鐘后，以水調(diào)零。

表2

結(jié)論：此條件下線(xiàn)性好。對(duì)于2μg／m l濃度的溶液，0.025%鎘顯色液（3.2）的用量為5m l即可使發(fā)色完全。分辨率非常高，分辨率0.005/格。

4.3 、線(xiàn)性范圍及線(xiàn)性糾偏量的確定：

根據(jù)以上數(shù)據(jù)，當(dāng)糾偏為0時(shí)，Cd的量從0.0～20.0μg/20m l線(xiàn)性非常理想。故糾偏量確定為0。可見(jiàn)，絡(luò)合物在此范圍內(nèi)符合比爾定理，有良好的、很寬的線(xiàn)性范圍。

4.4 、干擾試驗(yàn)

在給定的測(cè)定條件下，硅酸鹽材料中絕大部分離子不干擾測(cè)定。該方法的選擇性非常高，靈敏度也比較滿(mǎn)意。

4.5 顯色時(shí)間及穩(wěn)定時(shí)間：

按表3吸取2μg／m l參比溶液（2.4）于100m l容量瓶中，加水約30m l，加入(1+9)氨水（3.1.6）5 m l、OP（3.1.4）2m l、0.025%鎘顯色劑（3.1.5）2.5m l，用水稀釋到刻度，搖勻。15分鐘后，以水調(diào)零。

表3

根據(jù)以上數(shù)據(jù)可看出，絡(luò)合反應(yīng)速度快，可見(jiàn)，發(fā)色后10m in即可達(dá)到穩(wěn)定，吸光度至少可以穩(wěn)定1小時(shí)。放置4小時(shí)后吸光度紊亂。

5、標(biāo)準(zhǔn)回收試驗(yàn)

于一已知Cd含量的溶液中，分別加入不同量的Cd，按測(cè)定步驟（7.2）測(cè)定Cd的回收結(jié)果，見(jiàn)表4。

表4

結(jié)論：由試驗(yàn)數(shù)據(jù)看出，此法的標(biāo)準(zhǔn)回收率在 98%～100.6%之間，結(jié)果可靠。

6、結(jié)論

綜合以上數(shù)據(jù)，確定試劑用量如下：

a.氨水用量（1+9）：選5m l加入量為宜；

b.鎘顯色液（0.025）用量：選2.5m l加入量為宜；

c.OP用量（5%）：選2m l加入量為宜；

7、樣品測(cè)定步驟

7.1 、樣品處理：

視樣品中鎘的大概含量按稱(chēng)樣量表稱(chēng)取一定量樣品（精確到0.0002g）于剛玉坩堝中，加入高純?nèi)蹌?g±0.002g，用圓頭玻璃棒充分?jǐn)噭?，蓋上坩堝蓋，放入已預(yù)先升溫至750℃的馬弗爐中，保溫30分鐘，取出坩堝，冷卻。用水洗凈坩堝底部，放于600m l干燥燒杯中，定量加入500m l浸取液，邊攪拌邊超聲浸出。

7.2 、Cd的測(cè)定:

分別吸取空白溶液、2 u g／m l Cd標(biāo)準(zhǔn)參比溶液、樣品溶液各10m l于干燥的100m l容量瓶中，加水約60m l，加入（1+9）氨水5m l、搖勻，加入0.025%鎘顯色劑2.5m l，搖勻，加5%OP 2m l，搖勻，用水稀釋到刻度，搖勻。15分鐘后以水調(diào)零，依次測(cè)定空白顯色液、標(biāo)準(zhǔn)顯色液和樣品顯色液的吸光度，溶液吸光度可穩(wěn)定1小時(shí)。儀器設(shè)定為信道3，糾偏0。

7.3 、計(jì)算：

換算為CdO為：C dO%=1.1423×C d%

其中：C～ 標(biāo)準(zhǔn)參比液的濃度，μg／m l；

G～ 試樣重量，m g；

A ～空白液的吸光度；

A～標(biāo)準(zhǔn)參比液的吸光度；

A～樣品溶液的吸光度；

K ～體積倍數(shù)。（當(dāng)溶液體積為500ml時(shí)，K＝1；當(dāng)體積為250ml時(shí)，K＝0.5；當(dāng)體積為1000ml時(shí)，K＝2；以此類(lèi)推）

所示結(jié)果應(yīng)保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位數(shù)字。

7.4 、稱(chēng)樣量表：

說(shuō)明：按以上方法，

50m g樣可以測(cè)到2%，分辨率：0.004%；

100 m g樣可以測(cè)到1%，分辨率：0.002%；

200 m g樣可以測(cè)到0.5%，分辨率：0.001%；