馬曉輝

（廣東省東莞市大朗鎮(zhèn)自來水公司，廣東 東莞 523770）

1 引言

2 材料與方法

2.1 試劑

硝酸鹽氮標準溶液(1mg/ml):由國家標志物質(zhì)中心提供；總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液(TISAB)；硫酸銀溶液 (10g/L)；純水 (電導率為14MΩ·CM)。

2.2 儀器

721型分光光度計(上海精密科學儀器有限 公 司 )；pHs-25型數(shù)字顯示酸度計。

2.3 水樣的采集及預處理

分別采自不同地點的水源水10份,編號為1～10,用硫酸銀溶液(10g/L) 去除 Cl-的干擾。

2.4 實驗步驟

2.4.1 標準曲線的繪制

麝香草酚分光光度法:標準曲線回歸方程:Y=-0.01066+0.06718X,r=0.9993。離子選擇電極法:電極的活化:電極使用前在10-3mol/L的NaNO3溶液中浸泡2h,用純水清洗至電勢穩(wěn)定在+280mv左右。

分別吸取硝酸鹽氮標準溶液用純水定容至 50ml, 稀釋成含硝酸鹽氮 0.0、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μg/ml的標準系列,分別加入1ml TISAB,轉(zhuǎn)移至50ml小燒杯中,浸入已與酸度計連接并活化好的電極,勻速攪拌,按照由稀到濃的順序進行測定,記錄穩(wěn)定的電位值E。以電位值E為縱坐標,待測液中硝酸鹽氮的濃度對數(shù)為橫坐標,繪制標準曲線。線性回歸方程:E=-310.28+55.69 lgCNO3-N,r=0.9995。

2.4.2 水樣平行測定結(jié)果對比

用兩種方法分別測定采集的10份水源水,測定結(jié)果見表1所示。

精密度對比實驗:對兩組不同濃度(1.00、5.00mg/L高、低兩個濃度)的水樣,分別進行10次平行測定,結(jié)果見表2所示:

準確度對比實驗:用兩種方法分別對采集的10份水源水進行加標回收率實驗,結(jié)果見表3所示。

2.4.3 色度、混濁度對離子選擇電極法測定水中硝酸鹽氮的干擾實驗

用250ml容量瓶配制6個不同色度 (或濁度)的標準系列,用移液管量取25 ml標準系列溶液盛入潔凈燒杯中,各加入1 ml26mg/L的硝酸鹽氮標準液,混勻后進行測定,理論值應是1.00mg/L,試驗結(jié)果見表4所示。

由表4數(shù)據(jù)可知,色度、濁度對測定硝酸鹽氮干擾很小。

3 結(jié)果與討論

3.1 兩種方法標準曲線的比較

兩種方法回歸方程線性均良好,相關系數(shù)r值均大于0.999,水樣測定結(jié)果無顯著性差異(見表1)。

3.2 精密度、準確度對比實驗結(jié)果比較

用兩種方法分別測定了2組不同濃度的水樣(高、低兩個濃度),每個濃度各平行測定10次,將其結(jié)果用統(tǒng)計學分析方法分別進行方差檢驗和t檢驗(P>0.05),結(jié)果見表5所示。

通過對表2中的數(shù)據(jù)結(jié)果用統(tǒng)計學分析方法進行雙側(cè)檢驗表明,經(jīng)過方差檢驗,其F值分別為 1.12、1.38,其|F|0.05),說明這兩種方法測定的結(jié)果不存在系統(tǒng)誤差;再經(jīng)過t檢驗,t值分別為0.85、1.03,其|t|0.05),說明這兩種方法測定的結(jié)果無顯著性差異。因此,離子選擇性電極法測定生活飲用水中硝酸鹽氮無論從精密度還是準確度,均與麝香草酚分光光度法無顯著性差異。離子選擇性電極法測定生活飲用水中硝酸鹽氮,操作簡單,快捷,能連續(xù)測定；省時、省力、靈敏度、準確度、精密度高,由表5的測定結(jié)果可知,離子選擇電極法不受水樣色度、濁度的干擾,完全可以滿足我們?nèi)粘１O(jiān)測工作的需要,并且儀器攜帶方便,可進行污染水樣的硝酸鹽氮的現(xiàn)場快速檢測。

[1]GB/T57.50-2006.生活飲用水標準檢驗方法感官形狀及物理指標[S].

[2]臧平安.硝酸鹽氮的測定方法[J].寶鋼技術,1997,(2):63-64.

[3]白傳記,田玉成,劉玉玲.離子選擇性電極法測定水中硝酸鹽氮的方法的探討[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,1995.5.