劉 悅/上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院

0 引言

塵埃粒子計(jì)數(shù)器是一種在潔凈領(lǐng)域應(yīng)用廣泛的重要儀器，主要用于評(píng)定潔凈室潔凈度等級(jí)，還可用來檢測(cè)過濾器的過濾效率、潔凈織物的發(fā)塵量。使用的行業(yè)包含電子廠、藥廠、醫(yī)療器械廠以及檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室等等。

塵埃粒子計(jì)數(shù)器是利用光的散射原理[1]對(duì)空氣中的塵埃粒子數(shù)目和粒徑進(jìn)行計(jì)量，工作原理（圖1）：來自光源的光線被透視鏡組聚焦于檢測(cè)區(qū)域，塵埃粒子計(jì)數(shù)器通過采樣泵使采樣空氣通過該區(qū)域。當(dāng)一個(gè)塵埃粒子（簡(jiǎn)稱粒子）通過時(shí)，便把入射光散射一次，產(chǎn)生一個(gè)光脈沖信號(hào)，經(jīng)過放大、甄別，篩選出需要的信號(hào)，再通過計(jì)數(shù)系統(tǒng)顯示出來，電脈沖信號(hào)的高度反映粒子的大小，信號(hào)的數(shù)量反映了粒子的個(gè)數(shù)。主要關(guān)注的技術(shù)指標(biāo)就是粒子的大小和個(gè)數(shù)。

圖1 塵埃粒子計(jì)數(shù)器的工作原理

粒子的大小可以溯源到標(biāo)準(zhǔn)粒子，通常采用聚苯乙烯塑料乳膠小球（PLS：Polymer Latex Suspensions），可通過掃描電鏡等進(jìn)行尺寸溯源。但是粒子的個(gè)數(shù)，很難有一個(gè)可靠的量值溯源方式。塵埃粒子計(jì)數(shù)器檢測(cè)到的粒子難以捕集，沒有有效的方式清點(diǎn)個(gè)數(shù)，也無法稱重。即使很好的執(zhí)行采樣的每一個(gè)步驟，不同塵埃粒子計(jì)數(shù)器的計(jì)數(shù)顯示仍然會(huì)有很大的不同。主要原因是各家塵埃粒子計(jì)數(shù)器在設(shè)計(jì)與性能方面存在差異，所以塵埃粒子計(jì)數(shù)器的校準(zhǔn)一直以來是國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)和難點(diǎn)。

1 國(guó)內(nèi)外的校準(zhǔn)方法比較

國(guó)外大量文獻(xiàn)[2-5]提到了計(jì)數(shù)效率這一概念。所謂計(jì)數(shù)效率，即為塵埃粒子計(jì)數(shù)器顯示的粒子數(shù)與從塵埃粒子計(jì)數(shù)器進(jìn)氣口采樣氣溶膠中得到的標(biāo)準(zhǔn)粒子數(shù)的比值。將最小可測(cè)粒徑＜ 0.2 μm的儀器歸為A類，≥0.2 μm的歸為B類。A類粒子計(jì)數(shù)器是凝聚核計(jì)數(shù)器或具有不低于同等性能的類似計(jì)數(shù)器，以A類計(jì)數(shù)器為標(biāo)準(zhǔn)即可得到B類計(jì)數(shù)器的計(jì)數(shù)效率，計(jì)數(shù)效率的具體指標(biāo)：塵埃粒子計(jì)數(shù)器對(duì)于最小可測(cè)粒徑下計(jì)數(shù)效率應(yīng)在30%～70%范圍內(nèi)，1.5倍至2倍最小可測(cè)粒徑下計(jì)數(shù)效率應(yīng)在90%～110%范圍內(nèi)。但是A類粒子計(jì)數(shù)器的溯源問題同樣沒有解決，僅僅只是大家的默許認(rèn)可，并未能成為基準(zhǔn)。文獻(xiàn)同時(shí)提到了粒徑檔響應(yīng)電壓，該方法需將多通道脈沖幅度分析儀連接到待檢塵埃粒子計(jì)數(shù)器的輸出端（前置放大器的輸出端或主要放大器的輸入端）。用標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置產(chǎn)生適合不同粒徑的標(biāo)準(zhǔn)粒子的實(shí)驗(yàn)用氣溶膠，分析不同粒徑檔對(duì)應(yīng)的脈沖信號(hào)，做出脈沖頻率曲線，確定不同標(biāo)準(zhǔn)粒子的響應(yīng)電壓。還提到了利用塵埃粒子計(jì)數(shù)器以比較法進(jìn)行校準(zhǔn)。

20世紀(jì)70年代，我國(guó)研制了國(guó)內(nèi)第一臺(tái)塵埃粒子計(jì)數(shù)器，開始了對(duì)塵埃粒子計(jì)數(shù)器以及校準(zhǔn)方法的研究。1985年制定了GB6167.1 ～GB6167.2－85《塵埃粒子計(jì)數(shù)器性能實(shí)驗(yàn)方法》，2009年進(jìn)行修訂[6]。該標(biāo)準(zhǔn)主要參考國(guó)外的相關(guān)文獻(xiàn)，提出了計(jì)數(shù)效率、粒徑響應(yīng)電壓以及比較法。對(duì)生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品出廠調(diào)試、產(chǎn)品質(zhì)量的提高有著非常積極的意義，但不適合計(jì)量檢定部門開展量值溯源（首先計(jì)量檢定部門的量值溯源工作是不允許拆卸被校準(zhǔn)設(shè)備的）。依據(jù)塵埃粒子計(jì)數(shù)器的量值溯源需求，1988年制定了JJG547-88《塵埃粒子計(jì)數(shù)器》，利用多分散標(biāo)準(zhǔn)粒子檢定塵埃粒子計(jì)數(shù)器的粒徑分布準(zhǔn)確性、單分散粒子測(cè)量離散度。該規(guī)程回避了直接對(duì)粒子濃度的檢定，采用分部法，其所有指標(biāo)均為間接值。2008年經(jīng)過多年努力修訂了該規(guī)程，變更為JJF1190-2008《塵埃粒子計(jì)數(shù)器》[7]。該規(guī)范的主要技術(shù)指標(biāo)包括外觀要求、絕緣電阻、電氣強(qiáng)度、自凈時(shí)間、流量誤差、計(jì)時(shí)誤差、重復(fù)性、粒徑分布誤差、粒子濃度示值誤差，覆蓋了該計(jì)量器具的基本性能，同時(shí)也考慮到檢定工作的科學(xué)性和可操作性等因素。該規(guī)范創(chuàng)新提出，用標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置產(chǎn)生標(biāo)準(zhǔn)粒子氣溶膠，以精密塵埃粒子計(jì)數(shù)器作為標(biāo)準(zhǔn)器，校準(zhǔn)一直以來回避但又極其重要的指標(biāo)：粒子濃度示值誤差。塵埃粒子計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)的關(guān)鍵是標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置、精密塵埃粒子計(jì)數(shù)器以及數(shù)據(jù)處理。

2 氣溶膠發(fā)生裝置

氣溶膠的發(fā)生方式有液體霧化、懸濁液的霧化、固體粉末發(fā)塵和冷凝法。校準(zhǔn)中選擇的是懸濁液的霧化。霧化含有已知尺寸的單分散標(biāo)準(zhǔn)粒子的液體懸濁液，是產(chǎn)生單分散標(biāo)準(zhǔn)粒子氣溶膠的簡(jiǎn)單方法，目前應(yīng)用普遍，通過干燥氣體去除噴霧后的液體就可以得到固體標(biāo)準(zhǔn)粒子氣溶膠。單分散粒子采用的是聚苯乙烯乳膠球，球體的密度為1.05 g/cm3，所以其空氣動(dòng)力學(xué)直徑僅僅略大于實(shí)體直徑2.5%。

標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置的氣源建議使用壓縮泵，并配備足夠大的儲(chǔ)氣罐，這樣產(chǎn)生的氣流比隔膜泵穩(wěn)定。穩(wěn)定的氣源是確保標(biāo)準(zhǔn)粒子濃度穩(wěn)定的首要條件?？諝獗仨毥?jīng)0.1μm的超高效過濾器過濾，確?？諝庵泻械牧Ｗ訑?shù)可以忽略。過濾后的空氣分別進(jìn)入兩條氣路內(nèi)，每條氣路都帶有調(diào)節(jié)閥，調(diào)節(jié)閥的質(zhì)量必須優(yōu)異，才可很好地控制流量，與標(biāo)準(zhǔn)粒子濃度的調(diào)節(jié)密切相關(guān)。一條氣路經(jīng)過噴嘴用于發(fā)生氣溶膠；另一條氣路經(jīng)過噴嘴，用于稀釋和干燥發(fā)生出的氣溶膠。

兩路氣體混合后進(jìn)入緩沖器，緩沖器的體積應(yīng)該是被校塵埃粒子計(jì)數(shù)器的采樣流量的2倍，這樣可以確保氣溶膠中標(biāo)準(zhǔn)粒子充分混合均勻（圖2）。

圖2 標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置示意圖

如具備條件，可在氣溶膠經(jīng)過采樣進(jìn)入口被校塵埃粒子計(jì)數(shù)器前，先經(jīng)過沖擊器，將大的粒子去除，再經(jīng)放射源Kr85去除氣溶膠粒子上的電荷，隨后進(jìn)入電遷移分析系統(tǒng)（the differential mobility analyzer，DMA），在DMA里，氣溶膠和大流量的保護(hù)氣一起保持層流狀態(tài)，水平流過。在中柱和DMA外殼施加1000 V左右的高壓，氣溶膠在高壓電場(chǎng)作用下，沿徑向朝中柱偏轉(zhuǎn)。氣溶膠撞擊到中柱上的位置與其粒徑大小有關(guān)。在固定電場(chǎng)電壓下，只有特定粒徑的粒子能偏轉(zhuǎn)到中柱上小孔位置并排出，形成該粒徑下的單分散性很好的氣溶膠，其他粒徑的粒子隨保護(hù)氣排出。這樣得到的單分散氣溶膠更純，更單一（圖3）。

圖3 電遷移分析系統(tǒng)

根據(jù)我國(guó)目前的實(shí)際情況，在校準(zhǔn)規(guī)范中規(guī)定流量穩(wěn)定性控制在±5%/8 h，粒子測(cè)量的重復(fù)性不大于5%。可以看到，標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置對(duì)塵埃粒子計(jì)數(shù)器的校準(zhǔn)不確定度貢獻(xiàn)非常大，應(yīng)該盡可能提高標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置的重復(fù)性、穩(wěn)定性。

3 數(shù)據(jù)處理

3.1 重復(fù)性

使用標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)，被校儀器進(jìn)入正常工作狀態(tài)后先自凈。將0.5μm左右的單分散粒子稀釋液充分搖勻后，注入標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置的噴霧頭中，霧化后粒子濃度控制在（4500-5500）個(gè)/28.3 L。霧化后，按照儀器操作規(guī)程輸入到被檢粒子計(jì)數(shù)器。在粒子計(jì)數(shù)器正常運(yùn)轉(zhuǎn)5 min后開始測(cè)定粒子濃度，連續(xù)采樣至少10次。

計(jì)算0.5μm的粒子濃度C0.5的平均值：

式中，C0.5i為被檢粒子計(jì)數(shù)器不小于0.5μm的粒子濃度各次測(cè)量值；

粒子計(jì)數(shù)器的重復(fù)性s按照下式計(jì)算：

式中CN為引用值，即為氣溶膠所在潔凈度等級(jí)的最高粒子濃度值10 000個(gè)/28.3 L。

數(shù)據(jù)處理需要特別注意的是，無論校準(zhǔn)多少流量的塵埃粒子計(jì)數(shù)器，分子中的數(shù)據(jù)都必須換算為個(gè)/28.3 L，與分母保持一致。

3.2 粒子濃度示值誤差

粒子計(jì)數(shù)器經(jīng)過預(yù)熱時(shí)間后，先進(jìn)行自凈。將0.5 μm單分散粒子稀釋液通過標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置產(chǎn)生穩(wěn)定的氣溶膠，輸入到相同流量的精密粒子計(jì)數(shù)器和被檢粒子計(jì)數(shù)器中，霧化粒子濃度控制在（4500～5500）個(gè)/28.3 L。在粒子計(jì)數(shù)器正常運(yùn)轉(zhuǎn)5 min后開始測(cè)定粒子濃度，粒子計(jì)數(shù)器連續(xù)測(cè)10次。

計(jì)算精密計(jì)數(shù)器10次測(cè)量的平均值為Cs：

式中CN為引用值，即為氣溶膠所在潔凈度等級(jí)的最高粒子濃度值10 000個(gè)/28.3 L。

同樣地，單分散粒子稀釋液粒子濃度控制在（45 000-55 000）個(gè)/28.3 L，用上述方法，檢測(cè)并計(jì)算出粒子濃度示值誤差2，

式中CN為引用值，即為氣溶膠所在潔凈度等級(jí)的最高粒子濃度值100 000個(gè)/28.3 L。

這里的數(shù)據(jù)處理同樣需要特別注意的是，無論校準(zhǔn)多少流量的塵埃粒子計(jì)數(shù)器，分子中的數(shù)據(jù)都必須換算為個(gè)/28.3 L，與分母保持一致。

數(shù)據(jù)處理中會(huì)有校準(zhǔn)人員提出，霧化粒子濃度控制在（4500～5 500）個(gè)/28.3 L時(shí)，采樣流量為2.83 L/min的塵埃粒子計(jì)數(shù)器數(shù)據(jù)無法穩(wěn)定，認(rèn)為濃度太低。實(shí)質(zhì)上，無論是校準(zhǔn)2.83 L/min的塵埃粒子計(jì)數(shù)器還是28.3 L/min的塵埃粒子計(jì)數(shù)器，此時(shí)標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置發(fā)生的濃度是相同的（4500～5500）個(gè)/28.3 L。數(shù)據(jù)的不穩(wěn)定性，說明小流量的塵埃粒子計(jì)數(shù)器的綜合性能還是略遜于大流量的塵埃粒子計(jì)數(shù)器。

還需指出的是潔凈度等級(jí)的區(qū)分粒子濃度是數(shù)量級(jí)的差異（詳見表1），所以需要注意的有效位數(shù)應(yīng)是2位。

表1 ISO 14644中潔凈室或潔凈區(qū)域內(nèi)空氣懸浮粒子潔凈度等級(jí)

4 存在問題

塵埃粒子計(jì)數(shù)器都具有濃度上限，就是測(cè)量中所允許的最大粒子濃度，每臺(tái)塵埃粒子計(jì)數(shù)器的濃度上限是不同的。超過塵埃粒子計(jì)數(shù)器的濃度上限，將導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果嚴(yán)重偏離真實(shí)值，因此需要根據(jù)塵埃粒子計(jì)數(shù)器的濃度上限，靈活決定校準(zhǔn)濃度點(diǎn)，無需強(qiáng)求與校準(zhǔn)規(guī)范中的濃度一致。當(dāng)然這也是規(guī)范的局限性，有待改進(jìn)。

校準(zhǔn)所使用的精密塵埃粒子計(jì)數(shù)器是經(jīng)國(guó)家組織的比對(duì)獲得的，無法建立塵埃粒子計(jì)數(shù)器的校準(zhǔn)基準(zhǔn)，依然希望盡早研究出臺(tái)塵埃粒子計(jì)數(shù)器的基準(zhǔn)。

5 結(jié)論

塵埃粒子計(jì)數(shù)器的校準(zhǔn)沒有建立國(guó)家基標(biāo)準(zhǔn)（國(guó)外也未見），因此對(duì)塵埃粒子計(jì)數(shù)器的校準(zhǔn)情況非常特殊，存在很大難度。國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范JJF1190-2008《塵埃粒子計(jì)數(shù)器》的實(shí)行，對(duì)保證全國(guó)量值一致性，抑制目前市場(chǎng)放任的局面是有好處的。

[1]楊娟, 卞保民, 何幼權(quán)等. 塵埃粒子計(jì)數(shù)器粒子散射光信號(hào)幅度概率分布[J]. 光電子激光, 2001, 12(1): 67-70.

[2]JIS. B9921-1997[S]. JAPAN: 1997.

[3]ASTM. F328-98[S]. USA: 1998.

[4]ASTM. F649-80[S]. USA: 1980.

[5]VDI. 3489-1997[S]. Germany: 1997.

[6]全國(guó)暖通空調(diào)及凈化設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì). GB6167－2007[S].北京: 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2008.

[7]全國(guó)環(huán)境化學(xué)委員會(huì). JJF1190-2008[S]. 北京: 中國(guó)計(jì)量出版社,2008.