雷寧寧,郭 磊

(金堆城鉬業(yè)股份有限公司化學(xué)分公司,陜西 渭南 714000)

純?nèi)趸f在氨水中溶解現(xiàn)象的分析研究

雷寧寧,郭 磊

(金堆城鉬業(yè)股份有限公司化學(xué)分公司,陜西 渭南 714000)

純?nèi)趸f在氨水中的溶解現(xiàn)象,可以直接反映出純?nèi)趸f的品質(zhì)。催化劑要求的純?nèi)趸f氨溶后溶液顏色澄清透明,氨不溶物含量不大于0.05%。根據(jù)純?nèi)趸f氨溶后溶液顏色變化情況調(diào)節(jié)工藝參數(shù)比較簡(jiǎn)便易行,對(duì)指導(dǎo)生產(chǎn)有重大意義。

純?nèi)趸f;氨溶現(xiàn)象;氨不溶物;工藝參數(shù)

0 前 言

作為世界重要鉬生產(chǎn)基地的金堆城鉬業(yè)股份有限公司著眼于未來和不斷變化發(fā)展的市場(chǎng),將技術(shù)改進(jìn)、技術(shù)創(chuàng)新、產(chǎn)品質(zhì)量的提高作為企業(yè)不斷發(fā)展的動(dòng)力和生命的源泉。在向國(guó)際知名企業(yè)提供純?nèi)趸f產(chǎn)品的過程中發(fā)現(xiàn),用于金屬加工的占10%,用作催化劑的占14%,催化劑用途的純?nèi)趸f產(chǎn)品要求氨不溶物小于0.05%,純?nèi)趸f在氨水中溶解溶液澄清。

高性能新材料的發(fā)展對(duì)純?nèi)趸f在滿足化學(xué)成分和含雜前提下的微觀形態(tài)、粒度、表面形態(tài)等有了更高的要求,作為催化劑產(chǎn)品添加劑的純?nèi)趸f其含雜和在氨水中溶解現(xiàn)象直接影響鉬系列催化劑質(zhì)量。根據(jù)其在氨水中溶解現(xiàn)象了解和提升純?nèi)趸f的品質(zhì),是較為直觀的過程,在生產(chǎn)中具有操作簡(jiǎn)單,易于實(shí)現(xiàn)等優(yōu)點(diǎn),對(duì)實(shí)際生產(chǎn)具有現(xiàn)實(shí)而深遠(yuǎn)的意義。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 設(shè)備、儀器及材料

焙解爐,工藝控制柜,GC6890N型氣相色譜儀(美國(guó)Agilent公司),電子天平(美國(guó)Mettler-Toledo公司);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(德國(guó)heidolph公司)。

氨水(含氨25%～28%),二鉬酸銨。

針對(duì)純?nèi)趸f在氨水溶解過程中的溶液顏色變化情況,溶液的澄清度,溶解后溶液中的沉淀情況判斷純?nèi)趸f的品質(zhì),根據(jù)試驗(yàn)情況確定影響純?nèi)趸f溶解度的工藝參數(shù),適當(dāng)?shù)倪M(jìn)行調(diào)整,達(dá)到提升純?nèi)趸f產(chǎn)品品質(zhì)的目的。

1.2 純?nèi)趸f的制備

原理:純?nèi)趸f的生產(chǎn)原理是將二鉬酸銨在300～600℃的溫度下進(jìn)行分解。其分解過程如⑴:

工藝路線:

1.3 工藝條件

設(shè)備初定參數(shù):(以變頻器百分比表示)旋轉(zhuǎn)進(jìn)料80%,喂料頻率45%,進(jìn)氣風(fēng)機(jī)頻率75%,爐體溫度460℃,轉(zhuǎn)盤驅(qū)動(dòng)頻率62.5%。

保持旋轉(zhuǎn)進(jìn)料80%不變,逐次改變工藝參數(shù)范圍:(以變頻器百分比表示)喂料40%～50%,進(jìn)氣風(fēng)機(jī)頻率70%～80%,爐體溫度400～500℃,轉(zhuǎn)盤驅(qū)動(dòng)頻率55%～90%。

1.4 溶解過程

稱取100 g的純?nèi)趸f倒入燒杯,加入350 mL的100℃去離子水,在攪拌狀態(tài)下,將150 mL的氨水緩慢加入,不停攪拌直到純?nèi)趸f完全溶解,觀察溶液的顏色變化;靜置3 h,稱量聚四乙烯膜濾紙的重量,用稱量過的聚四乙烯膜濾紙過濾,把過濾后的雜質(zhì)和聚四乙烯膜濾紙一塊烘干,稱量總重,算出氨不溶物百分比含量。要求溶液顏色澄清透明,氨不溶物含量≤0.05%。

在以下敘述中純?nèi)趸f在氨水中的溶解現(xiàn)象簡(jiǎn)稱氨溶現(xiàn)象。

2 結(jié)果與討論

2.1 影響純?nèi)趸f氨溶現(xiàn)象的因素

2.1.1 喂料頻率

以設(shè)備的初定參數(shù)為例,考察喂料由慢到快,產(chǎn)出純?nèi)趸f的氨溶現(xiàn)象變化情況見表1。喂料頻率決定原料在焙解爐內(nèi)部轉(zhuǎn)盤上的料層厚度,喂料速度過快,轉(zhuǎn)盤上料層過厚造成焙解不充分,純?nèi)趸f氨溶溶液顏色渾濁;喂料速度過慢,影響生產(chǎn)量。

表1 喂料頻率對(duì)純?nèi)趸f氨溶現(xiàn)象的影響

從表1可以看出,喂料頻率40%～46%時(shí),氨溶現(xiàn)象較好,考慮到生產(chǎn)量,選定喂料頻率44%～46%。

2.1.2 焙解爐溫度

以設(shè)備初定參數(shù)為例,考察焙解爐溫度從低到高,產(chǎn)出純?nèi)趸f的氨溶現(xiàn)象變化情況見表2。影響純?nèi)趸f最主要的因素是溫度。溫度在350℃時(shí),理論上水分與氨氣已經(jīng)基本逸出,在實(shí)際生產(chǎn)過程由于原料粒度、料層厚度、爐子內(nèi)部溫度均勻度等原因,純?nèi)趸f并不能完全焙解。即使?fàn)t溫達(dá)到400℃,物料也不能充分焙解。

表2 爐溫對(duì)純?nèi)趸f氨溶現(xiàn)象的影響

以上實(shí)驗(yàn)表明,爐溫480℃時(shí),才能滿足生產(chǎn)需要。

2.1.3 進(jìn)氣風(fēng)機(jī)頻率

以設(shè)備初定參數(shù)為例,考察進(jìn)氣風(fēng)量由小到大,產(chǎn)出的純?nèi)趸f的氨溶現(xiàn)象變化情況見表3。進(jìn)氣風(fēng)機(jī)頻率增大的過程即是風(fēng)量增大的過程,氣流暢通,爐內(nèi)的負(fù)壓達(dá)到3MPa理想狀態(tài),鉬酸銨與熱空氣充分接觸,保證了反應(yīng)過程的順利進(jìn)行,產(chǎn)出的純?nèi)趸f不會(huì)出現(xiàn)夾生現(xiàn)象,進(jìn)氣風(fēng)機(jī)頻率對(duì)實(shí)際生產(chǎn)起著至關(guān)重要的作用。進(jìn)氣量過大,較細(xì)小的三氧化鉬或鉬酸銨顆粒被抽入收塵裝置,影響回收率,還有可能堵塞熱交換器;進(jìn)氣量過小,供熱風(fēng)量不足,造成焙解不充分,氨溶現(xiàn)象不達(dá)標(biāo),影響產(chǎn)品質(zhì)量。

表3 進(jìn)氣風(fēng)量對(duì)純?nèi)趸f氨溶現(xiàn)象的影響

以上實(shí)驗(yàn)表明:應(yīng)選定進(jìn)氣風(fēng)機(jī)頻率為76%。

2.1.4 轉(zhuǎn)盤驅(qū)動(dòng)頻率

轉(zhuǎn)盤驅(qū)動(dòng)頻率主要影響鉬酸銨在焙解爐內(nèi)轉(zhuǎn)變?yōu)楦呒內(nèi)趸f的時(shí)間。以設(shè)備初定參數(shù)為例,考察焙解爐的轉(zhuǎn)盤驅(qū)動(dòng)頻率對(duì)物料在爐內(nèi)停留時(shí)間及氨溶現(xiàn)象的影響見表4。

表4 轉(zhuǎn)盤驅(qū)動(dòng)頻率對(duì)純?nèi)趸f氨溶現(xiàn)象的影響

轉(zhuǎn)盤驅(qū)動(dòng)頻率從90%到60%,物料在爐內(nèi)的停留時(shí)間由47 min增大到76 min,純?nèi)趸f氨溶現(xiàn)象一步步接近標(biāo)準(zhǔn),轉(zhuǎn)盤驅(qū)動(dòng)頻率為62.5%時(shí),物料已經(jīng)得到充分焙解。當(dāng)轉(zhuǎn)盤驅(qū)動(dòng)頻率小于60%,考慮實(shí)際生產(chǎn)的能耗隨之增加,影響生產(chǎn)量,故選用轉(zhuǎn)盤驅(qū)動(dòng)頻率62.5%為最佳。

2.2 驗(yàn)證試驗(yàn)

確定工藝參數(shù)為:(以變頻器百分比表示)喂料頻率44%～46%,進(jìn)氣風(fēng)機(jī)頻率76%,爐體溫度480℃,轉(zhuǎn)盤驅(qū)動(dòng)頻率62.5%。

重復(fù)3次試驗(yàn),其實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表5。

表5 確定工藝參數(shù)的驗(yàn)證試驗(yàn)

在由單因素實(shí)驗(yàn)得出較優(yōu)的工藝條件下,重復(fù)試驗(yàn)3次得出:最終確定的工藝參數(shù)喂料頻率44%～46%,進(jìn)氣風(fēng)機(jī)頻率76%,爐體溫度480℃,轉(zhuǎn)盤驅(qū)動(dòng)頻率62.5%,完全可以生產(chǎn)出滿足催化劑要求的純?nèi)趸f。所生產(chǎn)純?nèi)趸f產(chǎn)品的各項(xiàng)指標(biāo)如表6。

表6 純?nèi)趸f產(chǎn)品的各項(xiàng)指標(biāo)

所生產(chǎn)產(chǎn)品與MoO3-0指標(biāo)比較得出:此工藝下生產(chǎn)的純?nèi)趸f滿足MoO3-0行業(yè)指標(biāo)。雜質(zhì)含量遠(yuǎn)小于MoO3-0所要求最大含量。

3 結(jié) 論

(1)通過研究焙解爐喂料頻率,爐溫,進(jìn)氣風(fēng)機(jī)頻率,轉(zhuǎn)盤驅(qū)動(dòng)頻率對(duì)純?nèi)趸f氨溶現(xiàn)象的影響,最終確定的工藝參數(shù)為:喂料頻率44%～46%,進(jìn)氣風(fēng)機(jī)頻率76%,爐體溫度480℃,轉(zhuǎn)盤驅(qū)動(dòng)頻率62.5%。

(2)上述實(shí)驗(yàn)是在單因素比較優(yōu)越的環(huán)境下進(jìn)行的,采用此工藝參數(shù)進(jìn)行純?nèi)趸f的生產(chǎn),生產(chǎn)的產(chǎn)品滿足MoO3-0行業(yè)指標(biāo)的要求。截止目前已向催化劑客戶成功供貨265 t。

(3)純?nèi)趸f的氨溶試驗(yàn)為我們以后初步鑒定催化劑要求的純?nèi)趸f產(chǎn)品的是否合格提供了參考,最主要的是對(duì)工藝參數(shù)的調(diào)整提供簡(jiǎn)便可行的依據(jù),節(jié)省了寶貴的時(shí)間,對(duì)指導(dǎo)生產(chǎn)有重大意義。

[1] 向鐵根.鉬冶金[M].長(zhǎng)沙.中南大學(xué)出版社,2002.

ANALYSIS RESEARCH OF D ISSOLUTI ON PHENOM ENON OF PURE MOLYBDENUM TRI OXI DES D ISSOLVED IN AMMONIUM

LEINing-ning,GUO Lei
(Chemistry Branch,JinduichengMolybdenum Co.,Ltd.,Weinan 714000,Shaanxi,China)

Phenomenon of pure molybdenum trioxides dissolved in ammonia can be a direct reflection of the quality of pure molybdenum trioxides.When pure molybdenum trioxides used to produce catalysts dissolved in ammonia, its solution is clear and transparent,insoluble content in ammonia is notmore than 0.05%.Adjusting parameters according to the colour change for the solution of pure molybdenum trioxide dissolved in ammonia is relatively easy. It has great significance in guiding the production.

pure molybdenum trioxides;ammonia dissolution phenomenon;ammonia-insoluble substance; process parameters

TF111.52+1

A

1006-2602(2010)05-0035-03

2010-08-10

雷寧寧(1981-),女,2005年畢業(yè)于青海大學(xué)化工機(jī)械專業(yè),現(xiàn)從事純?nèi)趸f的生產(chǎn)工作,助理工程師。