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枳實消痞丸的薄層色譜鑒別

2010-06-01 12:22:32劉振華何麗果徐艷霞
中國藥業(yè) 2010年10期
關鍵詞:枳實斑點薄層

劉振華,何麗果,徐艷霞

(河南百年康鑫藥業(yè)有限公司,河南 鄭州 450016)

枳實消痞丸由枳實、白術、法半夏、黃連、黨參、甘草、茯苓、厚樸、麥芽、干姜10味中藥組成,具有化濕熱、消痞滿功能、用于治療濕熱交蒸、胸腹痞痛等,療效確切,不良反應少。目前其質量標準中尚無藥材定性鑒別項目,故筆者用薄層色譜(TLC)法對方中的枳實、白術、厚樸進行定性鑒別,旨在為其質量標準的制訂提供依據(jù)。

1 儀器與試藥

ZF7型三用紫外分析儀(上??等A生化儀器制造廠);硅膠G(青島海洋硅膠G干燥劑廠)。枳實對照藥材(批號為120936-200404)、白術對照藥材(批號為120925-200407)、厚樸酚對照品(批號為110729-200310)、和厚樸酚對照品(批號為110730-200709)均由中國藥品生物制品檢定所提供;枳實消痞丸及各陰性對照丸劑(本單位自制);試劑(分析純)。

2 方法與結果

2.1 枳實[1]

取本品5 g,研細,加石油醚(30~60℃)30 mL,置水浴中加熱回流30 min,濾過,濾液揮干,殘渣加乙酸乙酯1 mL使溶解,溶液作為供試品溶液;取缺枳實的陰性樣品,同法制備陰性對照品溶液;另取枳實對照藥材0.5 g,加石油醚(30~60℃)15 mL,同法制備對照藥材溶液。照TLC法[2005年版《中國藥典(一部)》附錄ⅥB]試驗,吸取上述3種溶液各2 μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)已烷-丙酮(10∶3)為展開劑,展開,取出,晾干。置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品溶液色譜中,在與枳實對照藥材溶液色譜相應的位置上顯相同的藍色熒光斑點,陰性對照品溶液色譜則無此斑點(圖1 A)。

2.2 厚樸[1]

取缺厚樸的陰性樣品,同法制備陰性對照品溶液;再取厚樸酚對照品、和厚樸酚對照品,加乙酸乙酯制成每1 mL含厚樸酚2 mg,和厚樸酚1 mg的混合溶液,作為對照品溶液。照TLC法[2005年版《中國藥典(一部)》附錄ⅥB]試驗,吸取上述2種對照品溶液及2.1項下的供試品溶液各5 μL,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以環(huán)已烷-丙酮(10∶3)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254 nm)下檢視。供試品溶液色譜中,在與對照品溶液色譜相應位置上顯相同顏色的斑點,陰性對照品溶液色譜則無此斑點(圖1 B)。

2.3 白術[1]

取本品8 g,研細,加乙醚30 mL,加熱回流20 min,放冷,濾過,揮干濾液溶劑,殘渣加乙酸乙酯0.5 mL使溶解,溶液作為供試品溶液;取缺白術的陰性樣品,同法制備陰性對照品溶液;另取白術對照藥材料0.5 g,加正己烷2 mL,超聲處理15 min,濾過,濾液作為對照藥材溶液。照TLC法[2005年版《中國藥典(一部)》附錄ⅥB]試驗,吸取上述3種溶液各10 μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90)-乙酸乙酯(50∶1)為展開劑,置用展開劑預飽和15 min的展開缸內,展開,取出,晾干。噴以5%的香草醛硫酸溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品溶液色譜中,在與對照藥材溶液色譜相應位置上顯相同顏色的斑點,并應顯一桃紅色斑點,陰性對照品溶液色譜則無此斑點(圖1 C)。

圖1 薄層色譜圖

3 討論

用TLC法鑒別制劑中的枳實、厚樸、白術,薄層圖譜清晰,專屬性強,重現(xiàn)性好,且陰性對照無干擾,因此該法可定性控制該制劑的質量。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:化學工業(yè)出版社,2005:68,172,176.

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