楊偉清 張 磊 付曉光
(中國建筑材料科學(xué)研究總院,中國建筑材料檢驗認(rèn)證中心有限公司,北京 100024)
自上世紀(jì)80年代以來,隨著半導(dǎo)體材料和計算機(jī)技術(shù)的迅速發(fā)展,出現(xiàn)了Si(Li) 探測器技術(shù)和能量色散分析技術(shù),一種新的多元素分析儀器——能量色散x射線熒光光譜儀(簡稱為能譜儀)迅速發(fā)展起來,X射線能譜分析技術(shù)已成為表面分析中的常規(guī)分析技術(shù),在催化化學(xué)、新材料研制、微電子、陶瓷材料等方面得到了廣泛的應(yīng)用。
基于x射線能譜分析技術(shù)研發(fā)的能譜儀,激發(fā)源的高壓源體積小,功率高,可以提供高達(dá)50kv/1mA的功率。高壓加在光管上,產(chǎn)生的射線經(jīng)濾波片和準(zhǔn)直器,由X-123探測器接收,獲得的數(shù)據(jù)傳送到上位機(jī)進(jìn)行處理計算從而得到結(jié)果。本文將介紹能譜儀的控制系統(tǒng),對控制系統(tǒng)的硬件實現(xiàn)進(jìn)行了詳細(xì)說明。
為了不同的檢測目的,有各種各樣的X熒光能譜儀, 包括便攜式熒光能譜儀可以在野外使用的簡易儀器和在實驗室中使用的大型儀器,其工作原理是相同的。儀器主要包括四個部分:A. X-熒光激發(fā)源;B. X-熒光探測器;C. 樣品室及控制系統(tǒng);D.信號處理、數(shù)據(jù)計算系統(tǒng)。能譜儀硬件控制系統(tǒng)主要分為主控電路、檢測電路、電源電路、通訊電路等部分,以下介紹了能譜儀的硬件設(shè)計及系統(tǒng)軟件。
硬件電路需要實現(xiàn)檢測信號、數(shù)據(jù)處理、輸出控制等功能,要求能夠穩(wěn)定的進(jìn)行工作,同時需要具有一定的擴(kuò)展能力,以方便日后對儀器的功能改進(jìn)。在此選用了美國cygnal公司的c8051f單片機(jī),可以實現(xiàn)高速處理數(shù)據(jù)。這一系列單片機(jī)具有模擬多路選擇器、可編程增益放大器、ADC、DAC、電壓比較器、溫度傳感器等元件,功能強(qiáng)大,既減少了外圍器件,同時便于擴(kuò)展。
X-熒光是波長極短的電磁波,為非可見光,需要使用探測器進(jìn)行探測,探測器可以將X-熒光電磁波信號轉(zhuǎn)換成電脈沖信號。探測器的性能主要體現(xiàn)在對熒光探測的檢出限、分辨率、探測能量范圍的大小等方面。高壓源加在光管兩端,激發(fā)出的射線通過濾波器和準(zhǔn)直器,由探測器接收。由于不同元素激發(fā)出的能譜不同,因此需要根據(jù)不同的元素調(diào)整濾波器和準(zhǔn)直器。
一般的熒光能譜儀均是從事材料的平均成份分析,對材料中的夾雜物或不均勻材料或小顆粒的分析有很大的局限性。為了解決這一常見的問題,目前有一種非常成熟的能譜技術(shù)。這種能譜叫微束熒光能譜儀??蓪ξ⑿^(qū)域入行有選擇的分析,又有對微小區(qū)域同時看察的可視系統(tǒng)??赏ㄟ^精密樣品臺的移動對樣品細(xì)小的區(qū)域入行成份分析。此次能譜儀的研制就采用了這種技術(shù),加裝了一個微動平臺。通過攝像頭的觀察調(diào)整微動平臺,大大提高了系統(tǒng)的精度。
對光管高壓、探測器、微動平臺等器件的控制,如圖1所示:
圖1 對光管高壓、探測器、微動平臺等器件的控制
輸出電路由cpu輸出控制信號,經(jīng)過與門芯片75451B,控制繼電器輸出。由于準(zhǔn)直器、觀察板是直線行程,需要進(jìn)行往返運動,因此要求電機(jī)既能夠正轉(zhuǎn),又能夠反轉(zhuǎn),所以在此采用了雙繼電器輸出,每個繼電器既可以輸出電壓,又可以作為輸出地,從而使得只采用一個電機(jī)即解決了問題。其電路如圖2所示:
圖2 輸出電路
系統(tǒng)需要接收的信號有濾波器位置變化、準(zhǔn)直器位置變化及樣品臺是否到位等。由于濾波器的每個濾波片不同,準(zhǔn)直器的探測孔徑也不同,因此需要對不同的濾波片和準(zhǔn)直器進(jìn)行編號并定位。光電開關(guān)具有無接觸、精度高等優(yōu)點,并且一般都具有良好的回差特性,即使被檢測物在小范圍內(nèi)晃動也不會影響驅(qū)動器的輸出狀態(tài),從而可使其保持在穩(wěn)定工作區(qū),能夠安全可靠的檢測高速變化,所以在此用來檢測濾波器和準(zhǔn)直器的位置變化。
微動平臺是否到位信號是開關(guān)量,易于檢測,但開關(guān)量信號容易對cpu產(chǎn)生干擾信號,影響系統(tǒng)的正常運行,需要加上光電隔離濾去干擾信號再進(jìn)入cpu。
系統(tǒng)需要的電源有+12V,+5V,+3.3V,由于光電隔離電路的存在,因此+12V和+5V需要是兩個獨立的電源,因此采用了雙變壓器分別產(chǎn)生。+3.3V則直接由5V產(chǎn)生,需要為cpu提供數(shù)字電壓和模擬電壓。
系統(tǒng)用usb模塊取代了傳統(tǒng)的RS232,使得應(yīng)用更加方便。
放入樣品,啟動電源。當(dāng)系統(tǒng)上電后,cpu初始化系統(tǒng),給高壓提供電源,散熱風(fēng)扇打開,濾波器和準(zhǔn)直器回歸到初始位置,等待接收命令。測得的數(shù)據(jù)通過USB串口通訊傳到上位機(jī)。此控制算法,重點在于濾波片及準(zhǔn)直器的控制。設(shè)置起始位置后,通過光電檢測開關(guān)檢測并儲存運行相應(yīng)的位置。系統(tǒng)的軟件設(shè)計如圖3所示:
圖3 系統(tǒng)軟件程序圖
由于X-射線能譜儀的操作簡便,工作效率高,一般多元素樣品分析時間為2-3分鐘,儀器維護(hù)費用低, 且儀器壽命長,比其他于元素分析儀器購置費用低等突出的特點。故目前的在各個行業(yè)的化學(xué)分析專業(yè)均有應(yīng)用。近幾年特別是在冶金行業(yè)尤為突出。如黑色,有色金屬中的各種合金材料,貴金屬,冶金的各種原料,礦石,鐵合金類,爐渣,保護(hù)渣,耐火材料等均有良好的應(yīng)用實踐。
此次研發(fā)的硬件控制系統(tǒng),經(jīng)過測試,順利完成所需功能,在測試元素組成方面,特別是測量非金屬中所含的金屬元素,非常準(zhǔn)確。此類儀器,具有光明的應(yīng)用前景。
[1]曹利國 能量色散X射線熒光方法 成都科技大學(xué)出版社 1998
[2]能量色散X熒光分析儀的研制
[3]R.Tertian, F.claisse. Principle of Quantitative X-Ray Fluorescence Analysis. Heyden&Son Ltd.(1982)
[4]能量色散譜儀分析中的疑難問題 華東冶金學(xué)院學(xué)報. Vol.12,No.2 (1996) 180-183