王麗紅　王　良

1前言

現(xiàn)代農(nóng)業(yè)農(nóng)藥的使用量很大，品種復(fù)雜，而且地域分布范圍廣。經(jīng)濟(jì)越發(fā)達(dá)，使用農(nóng)藥越多。目前，我國對蔬菜和水果中有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留普遍采用NY／T761-2004的檢測方法。但是噻嗪酮不在方法規(guī)定范圍內(nèi)，糧食、蔬菜中噻嗪酮的殘留量的測定依據(jù)GB／T5009.184-2003。由于不同種農(nóng)藥檢測方法的不同勢必要帶來試劑的浪費(fèi)和工作效率的降低。為此，本文根據(jù)NY／T761-2004對蔬菜中噻嗪酮的殘留量進(jìn)行了分析，取得了比較好的結(jié)果。

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1實(shí)驗(yàn)儀器：GC-2010氣相色譜儀(日本島津株式會(huì)社)。

2.2實(shí)驗(yàn)條件：色譜柱：Rtx-130m×0.25mm×0.25um；檢測器：電子捕獲檢測器(ECD)；進(jìn)樣口溫度200℃；檢測器溫度320℃：柱溫150℃(保持2分鐘)6℃/分鐘，270℃(保持8分鐘)；載氣：氮?dú)饧兌取?9.999％、流速1ml／分鐘；分流進(jìn)樣，分流比10；尾吹氣：30mL／分鐘；進(jìn)樣量1uL。

3測定步驟

3.1試料制備：取不少于1000g蔬菜樣品，取可食部分，用干凈紗布輕輕擦去樣品表面的附著物，采用對角線分割法，取對角部分，將其切碎，充分混勻放入食品加工器粉碎，制成待測樣，放入分裝容器中備用。

3.2提?。簻?zhǔn)確稱取25.0g試料(另外稱取兩份試料分別加入75uL濃度為100mg／L的噻嗪酮標(biāo)準(zhǔn)儲備液)放入勻漿機(jī)中，加入50.0mL乙腈(另加兩個(gè)試劑空白)，在勻漿機(jī)中高速勻漿2分鐘后用濾紙過濾，濾液收集到裝有5-7g氯化鈉的100mL具塞量筒中，收集濾液40～50mL，蓋上蓋子，劇烈振蕩1分鐘，在室溫下靜止10分鐘，使乙腈相和水相分層。

3.3凈化：從100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL燒杯中，將燒杯放在80℃的水浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饬?，蒸發(fā)近干，加入2mL正已烷，蓋上鋁箔待檢測。

將弗羅里矽柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷預(yù)淋條件化，當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即倒入樣品溶液，用15mL刻度離心管接收洗脫液，用5mL丙酮+正已烷(10+90)涮洗燒杯后淋洗弗羅里矽柱，并重復(fù)一次。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上，在水浴溫度50℃條件下，氮吹蒸發(fā)至小于5mL，用正已烷準(zhǔn)確定容至5.0mL，在旋渦混合器上混勻，分別移入兩個(gè)2mL樣品瓶中，待測。

3.4噻嗪酮標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：準(zhǔn)確吸取30uL濃度為100mg／L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液于10mL容量瓶中，用正已烷稀釋至刻度，配制成0.3mg／L的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

3.5測定：分別吸取luL噻嗪酮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、試劑空白溶液、待測樣品溶液、加標(biāo)回收樣品溶液注入色譜儀中，以保留時(shí)間定性，以樣品溶液峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積比較定量。

4分析與結(jié)論

4.1定性：噻嗪酮標(biāo)準(zhǔn)溶液在色譜圖上的保留時(shí)間為16.047分鐘，如果樣品中某組分的保留時(shí)間與噻嗪酮標(biāo)準(zhǔn)溶液在色譜圖上的保留時(shí)間相差在±0.05分鐘內(nèi)的可認(rèn)定為噻嚷酮。

4.2定量：樣品中被測農(nóng)藥殘留量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計(jì)，數(shù)值以mg/kg表示，按以下公式計(jì)算。

ω=(p1－pO)V3V1／(V2m)

p1：樣品測定濃度mg／L；p 2：空白測定濃度mg/L；

v1：提取溶劑體積；V2：吸取溶劑體積；V3：定容體積；

m：稱樣量。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

4.3準(zhǔn)確度：將濃度為100mg／L的噻嗪酮標(biāo)準(zhǔn)溶液75uL加入到樣品中進(jìn)行方法的準(zhǔn)確度試驗(yàn)，回收率=(加標(biāo)樣品中噻嗪酮含量－樣品中噻嗪酮含量)／噻嗪酮添加量×100％。其結(jié)果為97.6％，在單殘留回收率(80％～100％)要求范圍內(nèi)。

4.4靈敏度：方法靈敏度=(儀器檢測限×定容體積)／(稱樣量×進(jìn)樣量)=(0.02ng×5mL)／(25.0g×1uL)=0.004mg／kg

所以該方法靈敏度可測到0.004mg／kg，能夠滿足國外的0.005mg／kg的限量要求。

5結(jié)論依據(jù)NY／T761-2004方法，利用日本島津GC-2010氣相色譜儀測定蔬菜中噻嗪酮的殘留量，通過實(shí)驗(yàn)分析此方法可以采用。